CN110361403B - 具有三电极电化学测试功能的x射线衍射分析样品台 - Google Patents
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Abstract
本发明专利公布了有三电极电化学测试功能的X射线衍射分析样品台，属于材料测试及研究领域，本装置可以对金属离子电池，金属空气电池的电极材料的二电极及三电极电化学充放电过程及其它材料的电化学反应过程进行X射线衍射分析，本发明专利所涉及样品台适用于目前常用的各种X射线衍射分析仪器，通过参比电极槽的设计，提高三电极电化学测试中电信号的稳定性，适于在长期循环过程中进行原位观测，且安装拆卸方便，易维护，易操作，不仅适合经验丰富的科研人员使用，也适于初学者使用。
Description
技术领域
本发明涉及原位X射线衍射分析辅助实验设备领域，可对材料进行三电极电化学测试条件下的X射线衍射分析，特别是对于金属空气电池电极材料进行充放电条件下的原位X射线衍射分析的实验设备。
背景技术
锂离子电池技术已逐步走向成熟，成为可持续能源的发展战略中重要的组成部分，然而随着科技的进步及经济的发展，人们对高能量密度的电池体系的需求进一步增加。锂离子电池的能量密度已不能满足人们的要求，金属空气电池尤其是锂空气电池由于其高理论能量密度而逐渐成为研究的热点。但金属空气电池仍然处于研发阶段，目前还面对诸多亟待解决的问题，如循环性能差，库仑效率差等。对电极充放电产物在不同的催化剂形态，添加剂，电解液、充放电倍率、及温度等条件下的系统研究有助于充分理解金属空气电池的工作原理。结合多种原位与非原位的表征手段对充放电过程进行研究是不断提高金属空气电池性能的必经之路。X射线衍射分析是众多分析手段中重要的一种。然而，目前对金属空气电池的研究多采用非原位手段，虽然可以用来进行原位实验的装置已经引起广泛关注，但还存在一些不足，如授权公号为CN 207541001 U的中国实用新型专利，公开了“一种锂空气电池原位X射线衍射测试装置”，该实用新型专利所涉及装置可以进行两电极充放电时的X射线衍射分析，但由于气体进口和出口位于测试装置两侧，整体装置不适用于放在目前较为普遍使用的X射线衍射仪中，且由于正级主板和负极主板并未留有外接电化学工作站的接口，给实际的测试带来诸多的困难。授权公号为CN 102435625 B的发明专利，公开了“一种X射线衍射原位测试方法及样品架”，其中部分装置为高分子膜构成，其密封方式使其不能重复使用，且只能进行两电极测试，此类装置在测量时受环境的影响较大。综上所述，可以精确的通过三电极方法调控电化学反应，并可以对测试气氛进行调控，同时能进行X射线衍射分析的装置仍然缺失。为弥补目前测试方法的不足，使原位X射线衍射分析手段成为研究电化学反应及新能源电池的有利工具，本专利提出一种可以进行两电极和三电极电化学测试的样品台装置，利用该装置可以进行特定气氛下的电化学反应，并同时进行X射线衍射实验。该样品台的设计具有普适性，其外观可以方便进行改动，以适用于不同的X射线射衍射仪，同时组装简便，重复测量稳定性好，可长期重复使用。
发明内容
如上所述，针对当前X射线衍射分析缺少合适原位电化学样品台的问题，本发明提供一种适用于在两电极或三电极电化学反应中进行X射线衍射分析实验的装置，且可以控制测试的气氛以在不同的气体环境条件下进行的实验，为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：通过由样品台主体，样品台主体上盖，工作电极连接柱，对电极连接柱，参比电极连接柱，气体进出口螺母1，气体进出口螺母2构成样品台主要外部结构，内有密闭的空间，X射线可以透过长方形视窗入射于位于视窗下方的待测试材料，然后衍射出长方形视窗，长方形视窗的边缘具有楔形凹槽，有利于X射线在低角度时入射到样品上，上盖固定螺母将样品台主体和样品台主体上盖固定在一起，通过密封圈凹槽密封，样品台主体内有高度可以调控的对电极连接片作为对电极材料放置平台，放置参比电极的参比电极托，参比电极连接柱通过参比电极托上的参比电极连接口与放置于参比电极槽内的参比电极材料相接触，工作电极连接柱与被测试的工作电极材料相连接，对电极连接柱通过对电极连接片与对电极材料相连接，样品台主体具有气体进出口通道1，气体进出口通道2，通过气体进出口螺母1，气体进出口螺母2与外界进行气体交换，气体通过隔板上的凹槽进入进出，与被测试的材料进行充分接触，样品台各部件之间通过密封圈或密封垫片密封，使电化学反应能够在特定的气氛环境中进行。上述的样品台主体的形状大小通过样品台托可以和不同商品化X-射线衍射仪匹配。样品台托可以为不同的材料，如不锈钢，聚芳醚酮所制造，样品台托主要固定样品台主体的下沿，使样品台可以被固定在不同的X射线衍射仪测试台上。
上述的对电极材料，隔膜及工作电极材料分别放置于电极连接片上，通过调整电极连接片的厚度，可以对不同厚度的电极材料进行压力条件一致的测试，工作电极材料的高度与样品台主体外沿齐平，有利于对测试材料的高度进行较准。
上述的参比电极托可以将参比电极材料固定在其中，环形围绕对电极材料及工作电极材料，与对电极材料的距离可以通过参比电极槽的宽度调整，参比电极托的设计可以提高参比电极的稳定性，提高测试的准确性及可重复性。
上述的隔板上的凹槽可以允许气体进入进出，使气体与被测试的材料进行充分接触，使电化学反应能够在特定的气氛环境中进行，隔板为聚丙烯，聚酰亚胺等材料，可以允许X-射线通过，不影响测试角度。
上述的对电极连接柱可以对样品台内组装的对电极，隔膜及工作电极材料施加压力，起到提高电极之间接触及压紧电极及隔膜的作用。
上述的工作电极连接柱，对电极连接柱，参比电极连接柱均为隐藏式设计，电极连接柱的主体隐藏在样品台主体内部，减少由于不当操作引起的短路的情况，电极连接柱内部有凹槽，可直接和香蕉插头相连，用于和外电路相连接。
本发明的有益效果是提供了一种可对电极材料进行三电极电化学测试的同时进行X射线衍射测试的样品台，同时本发明提供了一种可以对所测试气氛进行调控的密闭空间，适用于对金属空气电池的电极材料进行电化学测试过程中的原位X射线衍射测试，该样品台组装维护简单，适合于长期循环测试及反复使用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明专利进行进一步说明。
图1.样品台整体外观前视示意图。
图2.样品台整体外观上视示意图。
图3.样品台整体外观下视示意图。
图4.样品台内部构造示意图1。
图5.样品台内部构造示意图2。
图6.样品台参比电极托示意图。
图中01.样品台主体，02.样品台主体上盖，03.工作电极连接柱，04.对电极连接柱，05.参比电极连接柱，06.气体进出口螺母1，07.气体进出口螺母2，08.长方形视窗，09.上盖固定螺母，10.隔板，11.气体进出口通道1，12.气体进出口通道2，13.参比电极托，14.密封圈凹槽，15.对电极连接片，16.参比电极槽，17.参比电极连接口。
具体实施方式
【实施例1】
本发明所涉及样品台可以在进行特定气氛下的三电极电化学实验的同时对样品进行X射线衍射实验，适用于如三电极金属空气电池等系统的测试。
如图1,图2，图3所示，本发明所涉及样品台外部主体主要由样品台主体01，样品台主体上盖02，工作电极连接柱03，对电极连接柱04，参比电极连接柱05，气体进出口螺母(1)06，气体进出口螺母(2)07构成，上盖固定螺母09将样品台主体01和样品台主体上盖02固定在一起，通过密封圈凹槽14内密封圈密封，工作电极连接柱03，对电极连接柱04，参比电极连接柱05和另配备的香蕉插头进行连接，香蕉插头和外置电化学工作站连接，用于精确控制电流和电压。
使用时，将样品台主体01，工作电极连接柱03，对电极连接柱04，参比电极连接柱05，气体进出口螺母(1)06，气体进出口螺母(2)07按图3进行安装，工作电极连接柱03，对电极连接柱04及参比电极连接柱05不要拧紧，保持一定余量。将参比电极材料，如锂放入参比电极托13，再将参比电极托13按图5所示放入样品台主体01内。按图5所示放入对电极连接片15，然后依次在电极连接片15上放置对电极极片，隔膜(带有圆孔，和参比电极托13中的圆孔位置相对应(图6))电解液及工作电极极片，正极片的大小和参比电极托13大小相同。在工作电极极片上放置隔板10(如图4所示)，视窗片，及样品台主体上盖02，并用上盖固定螺母09将主体与上盖固定。拧紧工作电极连接柱03，对电极连接柱04，参比电极连接柱05。气体进出口螺母(1)06，气体进出口螺母(2)07可以做为气体的进出口，气体通过气体进出口通道11，12进入测试腔中，并通过隔板10上的凹槽进入工作电极，与工作电极片充分接触，将样品台连接到外电路，放入X射线衍射仪中，经过较准，即可实现对电极材料在三电极电化学测试状态下的X射线衍射光谱的测试。
【实施例2】
本发明所涉及样品台可以在进行特定气氛下的两电极电化学实验的同时对样品进行X射线衍射实验，适用于如两电极金属空气电池等系统的测试。
安装方式参照【实施例1】，略去安放参比电极。
【实施例3】
本发明所涉及样品台可以在进行三电极电化学实验的同时对样品进行X射线衍射实验，适用于如三电极金属离子电池等系统的测试。
安装方式参照【实施例1】，略去气体进出口螺母06，07，将气体通道封住。
【实施例4】
本发明所涉及样品台可以在进行两电极电化学实验的同时对样品进行X射线衍射实验，适用于如两电极金属离子电池等系统的测试。
安装方式参照【实施例3】，略去安放参比电极。
Claims (6)
1.具有三电极电化学测试功能的X射线衍射分析样品台，其特征在于：该样品台由样品台主体(01)，样品台主体上盖(02)，工作电极连接柱(03)，对电极连接柱(04)，参比电极连接柱(05)，气体进出口螺母1(06)，气体进出口螺母2(07)构成样品台主要外部结构，内有密闭的空间，X射线可以透过长方形视窗(08)入射于位于视窗下方的待测试材料，然后衍射出长方形视窗(08)，上盖固定螺母(09)将样品台主体(01)和样品台主体上盖(02)固定在一起，通过密封圈凹槽(14)密封，样品台主体(01)内有高度可以调控的对电极连接片(15)作为对电极材料放置平台，放置参比电极的参比电极托(13)，参比电极连接柱(05)通过参比电极托(13)上的参比电极连接口(17)与放置于参比电极槽(16)内的参比电极材料相接触，工作电极连接柱(03)与被测试的工作电极材料相连接，对电极连接柱(04)通过对电极连接片与对电极材料相连接，对电极连接柱(04)可以对样品台内组装的对电极，隔膜及工作电极材料施加压力，样品台主体(01)具有气体进出口通道1(11)，气体进出口通道2(12)，通过气体进出口螺母1(06)，气体进出口螺母2(07)与外界进行气体交换，气体通过隔板(10)上的凹槽进入进出，与被测试的材料进行充分接触，样品台各部件之间通过密封圈或密封垫片密封，使电化学反应能够在特定的气氛环境中进行。
2.根据权利要求1所述的具有三电极电化学测试功能的X射线衍射分析样品台，其特征是：上述的样品台主体(01)可以通过形状大小不同的样品台托和不同品牌的商品化X射线衍射仪匹配。
3.根据权利要求1所述的具有三电极电化学测试功能的X射线衍射分析样品台，其特征是：对电极材料，隔膜及工作电极材料分别放置于电极连接片(15)上，通过调整电极连接片(15)的厚度，可以对不同厚度的电极材料进行压力条件一致的测试，工作电极材料的高度与样品台主体(01)外沿齐平。
4.根据权利要求1所述的具有三电极电化学测试功能的X射线衍射分析样品台，其特征是：上述的参比电极托(13)可以将参比电极材料固定在其中，环形围绕对电极材料及工作电极材料，与对电极材料的距离可以通过参比电极槽(16)的宽度调整。
5.根据权利要求1所述的具有三电极电化学测试功能的X射线衍射分析样品台，其特征是：上述的隔板(10)上的凹槽可以允许气体进入进出，使气体与被测试的材料进行充分接触，使电化学反应能够在特定的气氛环境中进行，隔板(10)为聚丙烯或聚酰亚胺，可以允许X-射线通过，不影响测试角度。
6.根据权利要求1所述的具有三电极电化学测试功能的X射线衍射分析样品台，其特征是：上述的工作电极连接柱(03)，对电极连接柱(04)，参比电极连接柱(05)均为隐藏式设计，
电极连接柱的主体隐藏在样品台主体内部，电极连接柱内部有凹槽，可直接和香蕉插头相连，
用于和外电路相连接。
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