CN108899594B - 一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法 - Google Patents

一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法，包括步骤：第一步：选择具有锂金属负极的软包薄膜锂离子电池，然后对其进行充电和放电测试；第二步：在测试过程中，每隔一段预设时间，即实时测量一次软包薄膜锂离子电池的厚度，并将其与预先采集的软包薄膜锂离子电池的初始厚度进行比较，获得对应的软包薄膜锂离子电池的厚度膨胀幅度，并将软包薄膜锂离子电池的厚度膨胀幅度作为对应的锂金属负极的厚度膨胀幅度。本发明公开的锂金属负极膨胀幅度的分析方法，可准确、可靠地掌握大面积锂金属负极的膨胀情况，从而对大面积锂金属负极的膨胀情况进行测试分析。

Description

一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高、循环使用次数多、存储时间长等优点，不仅在便携式电子设备上如移动电话、数码摄像机和手提电脑得到广泛应用，而且也广泛应用于电动汽车、电动自行车以及电动工具等大中型电动设备方面，因此对锂离子电池的性能要求越来越高。
目前，锂离子电池构成了当前电动车的主要储能装置，锂离子电池能量密度的提升是电动汽车实现广泛应用的必要条件。相比于目前成熟使用的负极材料，锂金属负极具有高的克容量，锂金属也被认为是锂离子电池的最终负极解决方案。锂金属负极被广泛研究。
锂电池循环过程中，金属锂负极溶解、生长，造成本体体积改变，容易造成锂金属粉化或产生锂枝晶，进而引起电池形变，同时影响电池库伦效率和循环性能。另外，由于金属锂具有很高的活性，在传统液态电解液中，很难形成稳定的固体电解质界面膜(SEI膜)，从而造成金属锂负极的不断消耗，SEI膜不断增厚，造成锂负极结构变化。而上述过程体现到电池结构变化上，最明显的就是：电池的厚度变化及厚度变化引起的电池变形。
随着电池容量及能量密度的提升，大面积锂金属负极的需求在不断的增加。锂金属负极面积越大，反应活性差异、电流分布、浸润程度等差异变大，造成锂电池的膨胀幅度变得越复杂。
因此，通过对锂金属厚度变化的测试，特别是对大面积锂金属负极的膨胀幅度的了解，可以掌握锂金属负极的性能优秀，指导从锂金属负极的角度进行分析，理解电池体系的优劣，进而有针对性地进行配方、结构及体系的改良。
但是，目前还没有一种方法，其可以准确、可靠地掌握大面积锂金属负极的膨胀情况，从而对大面积锂金属负极的膨胀情况进行测试分析，有利于掌握最终制备的锂离子电池的整体性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法，其可以准确、可靠地掌握大面积锂金属负极的膨胀情况，从而对大面积锂金属负极的膨胀情况进行测试分析，有利于掌握最终制备的锂离子电池的整体性能，有利于广泛地应用，具有重大的生产实践意义。
为此，本发明提供了一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法，包括步骤：
第一步：选择具有锂金属负极的软包薄膜锂离子电池，然后对其进行充电和放电测试；
第二步：在测试过程中，每隔一段预设时间，即实时测量一次软包薄膜锂离子电池的厚度，并将其与预先采集的软包薄膜锂离子电池的初始厚度进行比较，获得对应的软包薄膜锂离子电池的厚度膨胀幅度，并将软包薄膜锂离子电池的厚度膨胀幅度作为对应的锂金属负极的厚度膨胀幅度。
其中，还包括第三步：
在测试过程中，每隔一段预设时间，即实时采集一次软包薄膜锂离子电池的容量，然后以软包薄膜锂离子电池的容量为横坐标，以锂金属负极的厚度膨胀幅度为纵坐标，即可获得锂金属负极的膨胀幅度变化情况曲线。
其中，在第一步中，所述锂金属负极的形状为长方体，其长度为1cm～20cm，宽度为1cm～20cm，厚度为0μm～500μm。
其中，在第一步中，所述锂金属负极是纯铝箔负极或者将锂箔贴附于铜箔上形成的复合锂铜复合箔。
其中，在第一步中，所述软包薄膜锂离子电池中预留有用于存储测试过程产生的气体的气袋。
其中，在第二步中，所述一段预设时间为10～100秒。
其中，在第二步中，通过千分尺来对软包薄膜锂离子电池的厚度进行测量。
其中，所述千分尺位于一个垂直分布的铁架台的正面；
软包薄膜锂离子电池放置在夹具第一夹板和夹具第二夹板之间；
所述夹具第一夹板位于夹具第二夹板的上方；
所述铁架台的底部固定连接所述夹具第一夹板的后端；
所述千分尺底部的测针与所述夹具第一夹板的顶面相接触。
由以上本发明提供的技术方案可见，与现有技术相比较，本发明提供了一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法，其可以准确、可靠地掌握大面积锂金属负极的膨胀情况，从而对大面积锂金属负极的膨胀情况进行测试分析，有利于掌握最终制备的锂离子电池的整体性能，有利于广泛地应用，具有重大的生产实践意义。
附图说明
图1为本发明提高的一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法的流程图；
图2为本发明实施例1中制备的软包薄膜锂离子电池的外观示意图；
图3为本发明在实施例1中用于金属负极膨胀测试的电池夹具的结构示意图；
图4为本发明在实施例1中获得的大面积锂金属负极膨胀情况的曲线示意图；
图5为本发明在实施例2中对大面积锂金属负极进行五周的充放电循环后，获得的膨胀情况的曲线示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。
参见图1，本发明提供了一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法，包括以下步骤：
第一步：选择具有锂金属负极的软包薄膜锂离子电池，然后对其进行充电和放电测试；
第二步：在测试过程中，每隔一段预设时间，即实时记录一次软包薄膜锂离子电池的厚度，并将其与预先采集的软包薄膜锂离子电池的初始厚度(即未进行充电和放电操作前的厚度)进行比较，获得对应的软包薄膜锂离子电池的厚度膨胀幅度，并将软包薄膜锂离子电池的厚度膨胀幅度作为对应的锂金属负极的厚度膨胀幅度。
对于本发明，需要说明的是，电池循环中厚度变化主要由正极片和负极片的膨胀，以及电解液反应产气造成。通常情况下，正极片在循环过程中膨胀幅度很小，约极片厚度(通常为几微米至十几微米)的1～2％，因此，正极片的膨胀幅度可以忽略不计，本发明做忽略处理；而电解液反应产生的气体可通过本发明在所述软包薄膜锂离子电池中预留的气袋储存，减小产气带来的厚度变化。因此，对于本发明，可以通过测试出电池厚度的变化，即可获得锂金属负极的厚度膨胀幅度。
因此，对于本发明，可实时检测电池循环过程中的锂金属负极膨胀幅度，避免了拆解电池后外部环境对锂金属负极的影响，可以准确、可靠地掌握大面积锂金属负极的膨胀情况。
此外，本发明还包括第三步：在测试过程中，每隔一段预设时间，即实时采集一次软包薄膜锂离子电池的容量，然后以软包薄膜锂离子电池的容量为横坐标，以锂金属负极的厚度膨胀幅度为纵坐标，即可获得锂金属负极的膨胀幅度变化情况曲线。
在本发明中，具体实现上，在第一步中，所述锂金属负极的形状为长方体，其长度为1cm～20cm，宽度为1cm～20cm，厚度为0μm～500μm。
在本发明中，具体实现上，在第一步中，所述锂金属负极可以是独立支撑的纯铝箔负极，或是将锂箔贴附于铜箔上形成的复合锂铜复合箔。
在本发明中，具体实现上，在第一步中，所述软包薄膜锂离子电池中预留有用于存储测试过程产生的气体的气袋。因此，本发明可以有效地避免高活性金属锂在传统液态电解液中发生副反应产生的气体，对厚度测试产生的干扰。
在本发明中，具体实现上，所述软包薄膜锂离子电池为采用传统叠片电池工艺的软包薄膜锂离子电池，具体为：按照传统叠片电池工艺准备正极片、大面积的锂金属负极、极耳、隔膜、电解液、软包电池壳等电池组件，并组装获得软包薄膜锂离子电池。例如可以为：将正极片和锂金属负极分别焊接上极耳，然后将隔膜放置在正极片和锂金属负极之间卷绕成电池极组，然后将电池极组装入软包电池壳后，充入电解液，进行封装、化成后，获得软包薄膜锂离子电池。传统叠片电池工艺，在此与现有技术类似，在此不展开描述。
在本发明中，具体实现上，在第二步中，所述一段预设时间(即厚度数据采集时间)可以为10～100秒，当然，根据用户的需要，还可以是其他时长。
在本发明中，具体实现上，在第三步中，可以通过现有的阿滨Arbin电池测试系统，来实时采集一次软包薄膜锂离子电池的容量。当然，还可以是其他能够实时采集软包薄膜锂离子电池的容量的现有装置。
在本发明中，具体实现上，在第二步中，为了实时测量一次软包薄膜锂离子电池的厚度，可以通过千分尺30来对软包薄膜锂离子电池的厚度进行测量。
具体实现上，参见图2、图3所示，所述千分尺30位于一个垂直分布的铁架台20的正面；
软包薄膜锂离子电池10放置在夹具第一夹板21和夹具第二夹板22之间；
所述夹具第一夹板21位于夹具第二夹板22的上方；
所述铁架台20的底部固定连接所述夹具第一夹板21的后端；
所述千分尺30底部的测针与所述夹具第一夹板21的顶面相接触。
需要说明的是，本发明由在夹具第一夹板21和夹具第二夹板22组成夹具，该电池夹具用于夹持、固定软包薄膜锂离子电池10。
然后，在第三步中，可以以时间或容量为横坐标，以金属锂负极的膨胀幅度为纵坐标作图，即得大面积的即可获得锂金属负极的膨胀幅度变化情况曲线。
需要说明的是，对于本发明，其通过采用软包薄膜电池体系，进行大面积锂金属负极厚度膨胀幅度的测试及解析，结合原位测试的方法，避免开放系统下副反应对电池厚度测试产生的影响，为避免电池工作过程中产气和正极膨胀过程对厚度膨胀测试的影响，预留气体存储空间，得到电池在工作过程中(充放电、循环等)的真实的厚度变化，然后，扣除薄膜电池其他组件的厚度变化，最终得到准确的锂金属负极膨胀幅度数据。
为了更加清楚地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例来说明。
实施例1。
对于本发明提供的一种锂金属负极膨胀幅度的测试方法，步骤如下：
第一步：选择一种具有锂金属负极的软包薄膜锂离子电池，然后对其进行充电和放电测试；
具体实现上，用于厚度膨胀测试专用软包薄膜电池制备：按照传统叠片电池工艺准备正极、大面积锂金属负极、极耳、隔膜、电液、软包电池壳等电池组件，并组装大面积锂金属负极厚度膨胀专用软包薄膜电池(如图1所示)。其中，锂金属负极是独立支撑的负极，长度为5cm，宽度为5cm，厚度为40μm。其中，薄膜电池带有气袋，气袋在电池主体垂直于极耳端的右侧，长度为5cm。
第二步：在测试过程中，每隔一段预设时间，即实时测量一次软包薄膜锂离子电池的厚度，并将其与预先采集的软包薄膜锂离子电池的初始厚度(即未进行充电和放电操作前的厚度)进行比较，获得对应的软包薄膜锂离子电池的厚度膨胀幅度，并将软包薄膜锂离子电池的厚度膨胀幅度作为对应的锂金属负极的厚度膨胀幅度。
第三步：在测试过程中，每隔一段预设时间，即实时采集一次软包薄膜锂离子电池的容量，然后以软包薄膜锂离子电池的容量为横坐标，以锂金属负极的厚度膨胀幅度为纵坐标，即可获得锂金属负极的膨胀幅度变化情况曲线。
对于本发明，为了进行第二步至第三步，可以进行大面积的锂金属负极厚度膨胀原位测试系统搭建：
具体实现上软包薄膜电池膨胀测试系统具体可以包括Arbin电池测试系统、铁架台、薄膜电池的电池夹具、电池厚度测试平衡控制辅件、千分尺及原位数据采集系统等(如图3所示)。首先，将薄膜电芯固定于电池夹具上。其次，固定千分尺于铁架台，将千分尺垂直置于电池夹具上，保持千分尺底部与电池夹具上表面接触，在恒温恒湿环境下，连接Arbin电池测试系统，将千分尺示数置零。其中，薄膜电芯固定于电池夹具上时，为保证测量精度，薄膜电芯主体(电芯正负极正对面积)需置于夹具的两夹板之间，并避免气袋及极耳的部分接触夹板。
具体实现上，可以使用Arbin电池测试系统对电芯进行充放电测试，测试制式为：1C充电至4.2V，休眠10分钟，1C放电至3V。进行电池充放电化学数据采集，同时，实时每30秒采集千分尺上厚度测试数值。
最终，以软包薄膜锂离子电池的容量为横坐标，以锂金属负极的厚度膨胀幅度为纵坐标，即可获得锂金属负极的膨胀幅度变化情况曲线(如图4所示)。
实施例2。
对于本发明提供的一种锂金属负极膨胀幅度的测试方法，步骤如下：
第一步：选择一种具有锂金属负极的软包薄膜锂离子电池，然后对其进行充电和放电测试；
具体实现上，用于厚度膨胀测试专用软包薄膜电池制备：按照传统叠片电池工艺准备正极、大面积锂金属负极、极耳、隔膜、电液、软包电池壳等电池组件，并组装大面积锂金属负极厚度膨胀专用软包薄膜电池(如图1所示)。其中，锂金属负极是独立支撑的负极，长度为5cm，宽度为5cm，厚度为40μm。其中，薄膜电池带有气袋，气袋在电池主体垂直于极耳端的右侧，长度为5cm。
第二步：在测试过程中，每隔一段预设时间，即实时测量一次软包薄膜锂离子电池的厚度，并将其与预先采集的软包薄膜锂离子电池的初始厚度(即未进行充电和放电操作前的厚度)进行比较，获得对应的软包薄膜锂离子电池的厚度膨胀幅度，并将软包薄膜锂离子电池的厚度膨胀幅度作为对应的锂金属负极的厚度膨胀幅度。
第三步：在测试过程中，每隔一段预设时间，即实时采集一次软包薄膜锂离子电池的容量，然后以软包薄膜锂离子电池的容量为横坐标，以锂金属负极的厚度膨胀幅度为纵坐标，即可获得锂金属负极的膨胀幅度变化情况曲线。
对于本发明，为了进行第二步至第三步，可以进行大面积的锂金属负极厚度膨胀原位测试系统搭建：
具体实现上软包薄膜电池膨胀测试系统具体可以包括Arbin电池测试系统、铁架台、薄膜电池的电池夹具、电池厚度测试平衡控制辅件、千分尺及原位数据采集系统等(如图3所示)。首先，将薄膜电芯固定于电池夹具上。其次，固定千分尺于铁架台，将千分尺垂直置于电池夹具上，保持千分尺底部与电池夹具上表面接触，在恒温恒湿环境下，连接Arbin电池测试系统，将千分尺示数置零。其中，薄膜电芯固定于电池夹具上时，为保证测量精度，薄膜电芯主体(电芯正负极正对面积)需置于夹具的两夹板之间，并避免气袋及极耳的部分接触夹板。
具体实现上，可以使用Arbin电池测试系统对电芯进行充放电测试，使用Arbin电池测试系统对电芯进行充放电测试，测试制式为：1C充电至4.2V，休眠10分钟，1C放电至3V，休眠10分钟，循环测试五周。进行电池充放电化学数据采集，同时，实时每30秒采集千分尺上厚度测试数值。
最终，以软包薄膜锂离子电池的容量为横坐标，以锂金属负极的厚度膨胀幅度为纵坐标，即可获得锂金属负极的膨胀幅度变化情况曲线(如图5所示)。
实施例3。
对于本发明提供的一种锂金属负极膨胀幅度的测试方法，由实施例1和2，可解析得到如下结论：
首次循环，充电时，锂从正极脱出，在负极沉积，理论厚度9微米，实际厚度11微米，厚度差异是锂金属沉积不致密造成的。首次循环，放电时，锂从负极脱出，在正极嵌锂，锂金属厚度最终降低至1微米。说明首次循环充电沉积的锂金属是有活性的，基本可以通过嵌锂回到正极。
循环五圈后，充电时，极片厚度增至17微米放电时，放电时，极片厚度最小为7微米(考虑正极膨胀1％，2微米，可以忽略不计)，极片最低膨胀5微米，是循环过程中产生的粉化的锂及其非活性化合物造成的。因此，可以说明，本发明的方法，实例揭示了电池循环过程中锂金属的膨胀幅度，可用于指导该体系电池膨胀性能的改善。
综上所述，与现有技术相比较，本发明提供的一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法，其可以准确、可靠地掌握大面积锂金属负极的膨胀情况，从而对大面积锂金属负极的膨胀情况进行测试分析，有利于掌握最终制备的锂离子电池的整体性能，有利于广泛地应用，具有重大的生产实践意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法，其特征在于，包括步骤：
第一步：选择具有锂金属负极的软包薄膜锂离子电池，然后对其进行充电和放电测试；
第二步：在测试过程中，每隔一段预设时间，即实时测量一次软包薄膜锂离子电池的厚度，并将其与预先采集的软包薄膜锂离子电池的初始厚度进行比较，获得对应的软包薄膜锂离子电池的厚度膨胀幅度，并将软包薄膜锂离子电池的厚度膨胀幅度作为对应的锂金属负极的厚度膨胀幅度；
在第二步中，通过千分尺(30)来对软包薄膜锂离子电池的厚度进行测量；
所述千分尺(30)位于一个垂直分布的铁架台(20)的正面；
软包薄膜锂离子电池(10)放置在夹具第一夹板(21)和夹具第二夹板(22)之间；
所述夹具第一夹板(21)位于夹具第二夹板(22)的上方；
所述铁架台(20)的底部固定连接所述夹具第一夹板(21)的后端；
所述千分尺(30)底部的测针与所述夹具第一夹板(21)的顶面相接触。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，还包括第三步：
在测试过程中，每隔一段预设时间，即实时采集一次软包薄膜锂离子电池的容量，然后以软包薄膜锂离子电池的容量为横坐标，以锂金属负极的厚度膨胀幅度为纵坐标，即可获得锂金属负极的膨胀幅度变化情况曲线。
3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在第一步中，所述锂金属负极的形状为长方体，其长度为1cm～20cm，宽度为1cm～20cm，厚度为0μm～500μm。
4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在第一步中，所述锂金属负极是纯铝箔负极或者将锂箔贴附于铜箔上形成的复合锂铜复合箔。
5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在第一步中，所述软包薄膜锂离子电池中预留有用于存储测试过程产生的气体的气袋。
6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，在第二步中，所述一段预设时间为10～100秒。
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