CN110763713A - 原位x射线衍射与x射线荧光联用的样品池及其装配方法 - Google Patents

原位x射线衍射与x射线荧光联用的样品池及其装配方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110763713A
CN110763713A CN201911070419.3A CN201911070419A CN110763713A CN 110763713 A CN110763713 A CN 110763713A CN 201911070419 A CN201911070419 A CN 201911070419A CN 110763713 A CN110763713 A CN 110763713A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cover
sample cell
insulating cavity
cavity
groove
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911070419.3A
Other languages
English (en)
Inventor
陈香
陈文昊
李志娟
刘泉
杨峰
李侣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Spaceflight Tian Lu New Material Inspection Co Ltd
Original Assignee
Hunan Spaceflight Tian Lu New Material Inspection Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Spaceflight Tian Lu New Material Inspection Co Ltd filed Critical Hunan Spaceflight Tian Lu New Material Inspection Co Ltd
Priority to CN201911070419.3A priority Critical patent/CN110763713A/zh
Publication of CN110763713A publication Critical patent/CN110763713A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G01N23/20025—Sample holders or supports therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G01N23/2076—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions for spectrometry, i.e. using an analysing crystal, e.g. for measuring X-ray fluorescence spectrum of a sample with wavelength-dispersion, i.e. WDXFS
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2204—Specimen supports therefor; Sample conveying means therefore
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/05—Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection
    • G01N2223/056—Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection diffraction
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
    • G01N2223/101—Different kinds of radiation or particles electromagnetic radiation
    • G01N2223/1016—X-ray

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池及其装配方法，涉及电化学技术领域。所述样品池，包括正极盖、绝缘腔体、负极盖以及弹性件，绝缘腔体的凸台与正极盖的凹槽配合，负极盖的凸台与绝缘腔体的内腔配合，零部件少，装配工艺简单，且整个样品池的结构更为紧凑，绝缘腔体的密封性更好；正极盖与绝缘腔体之间、负极盖与绝缘腔体之间、以及垫块与绝缘腔体之间均进行了密封设计，保证了绝缘腔体内优异的密封性，提高了电池循环性能；另外在装配过程中，采用了抽真空和增加泡沫金属片，提高了电池的接触紧密度，降低了电池内阻，优化了电池性能，使测试数据更为真实有效。

Description

原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池及其装配方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，尤其涉及一种原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池及其装配方法。
背景技术
随着人们对新储能体系大功率、高能量密度等要求的不断升级，寻找并开发性能更加优异的储能材料已经成为目前科研工作者们面临的重大挑战。因此，亟需通过对储能材料在充放电过程中的结构和性能演变机制进行研究，探索材料的组成-结构-性能间的构效关系，并用于指导合成性能更加优异的储能材料，从而实现对目前现有能源材料供给结构的优化。原位X射线衍射技术与X射线荧光分析技术可实时监测储能电极材料在充放电过程中的结构与成分变化，定性分析材料的结晶类型、晶体参数、晶体缺陷、不同结构相的含量等，从而推测其电化学反应过程中生成的中间物，这类原位检测技术为精确地揭示电池反应机理进而更优指导电极材料的设计合成提供了强有力保障。
原位样品池的设计及其装配方法是原位检测技术的重要组成部分。近年来，国内已有自主设计的原位池样品，如：授权公告号为CN104458780B，名称为一种原位测试样品平台的专利文献，公开了一种高温原位测试样品平台，该平台零部件繁多，装配复杂；授权公告号为CN208688993U，名称为一种应用于锂电池原位测试的原位样品池的专利文献，公开了一种原位样品池，虽然上盖与内环上表面通过密封圈密封，但是在实际应用中上盖的密封效果并不好；申请公布号为CN107910582A，名称为X射线衍射仪原位电池装置及其组装方法的专利申请文献，公开了一种原位电池装置及其组装方法，其装配过程复杂。由此可知，国内自主设计的原位样品池大多存在零部件繁多，装配复杂，密封性差（接触不紧密）等缺点，装配的电池不能进行正常的充放电。国外的原位样品池虽然性能稳定，但结构设计柔性差，无法在X射线衍射与X射线荧光分析联用的检测设备直接配套使用，而且价格昂贵。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池及其装配方法，以解决现有样品池零部件繁多，装配复杂等问题。
本发明是通过如下的技术方案来解决上述技术问题的：一种原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池，包括：
正极盖，下表面设有凹槽；
绝缘腔体，呈T字型，绝缘腔体的凸台插入所述正极盖的凹槽内，且绝缘腔体的平台的上表面与正极盖的下表面接触并连接；在该绝缘腔体的内腔内从上至下依次设置有电极片、隔膜、对电极以及垫块；
负极盖，呈T字型，负极盖的凸台插入所述绝缘腔体的内腔内，且负极盖的平台的上表面与绝缘腔体平台的下表面接触并连接；
弹性件，一端设置于所述负极盖的凸台上，另一端插入绝缘腔体的内腔并压紧所述垫块。
本发明所述样品池包括正极盖、绝缘腔体、负极盖以及弹性件，零部件少，装配更简单，且绝缘腔体的凸台与正极盖的凹槽配合，负极盖的凸台与绝缘腔体的内腔配合，使整个样品池的结构更为紧凑，绝缘腔体的密封性更好。
进一步地，与所述绝缘腔体内腔对应的正极盖的上表面开设有倒锥形的测量窗口，所述测量窗口与正极盖的凹槽连通，且在所述测量窗口与凹槽的连通处设置有窗口材料。
倒锥形的测量窗口作为X射线的入射窗口，便于X射线透过窗口材料进行XRD的衍射测量。
进一步地，在所述绝缘腔体凸台的上表面设有第一密封槽，在所述第一密封槽内设置有正极密封圈，在绝缘腔体的凸台与正极盖的凹槽配合的基础上，正极密封圈使绝缘腔体与正极盖之间的密封性更好。
进一步地，在所述正极盖凹槽的顶面设有与所述第一密封槽配合的第一环形凸台，第一环形凸台用以压紧正极密封圈，进一步提高了绝缘腔体与正极盖之间的密封性。
进一步地，在所述绝缘腔体平台的下表面设有第二密封槽，在所述第二密封槽内设置有负极密封圈，负极密封圈使绝缘腔体与负极盖之间的密封性更好。
进一步地，在所述负极盖平台的上表面设有与所述第二密封槽配合的第二环形凸台，第二环形凸台用以压紧负极密封圈，进一步提高了绝缘腔体与负极盖之间的密封性。
进一步地，所述垫块为圆柱体状，在所述垫块的侧面设有第三密封槽，且在所述第三密封槽内设置有密封圈，通过密封圈使垫块与绝缘腔体之间密封，进一步提高了绝缘腔体的密封性。
进一步地，在所述对电极与垫块之间设置有泡沫金属片，通过泡沫金属片实现了垫块与对电极之间的软连接，且降低了电池内阻。
进一步地，在所述绝缘腔体的外侧套设有外环，所述外环由充磁材质制成，由充磁材质制成的外环可以直接吸附在X射线衍射与X射线荧光仪的样品台上，便于样品池的快速装卸。
相应的，一种原位X射线衍射与X射线荧光联用样品池的装配方法，包括以下步骤：
S1：将正极盖的下表面朝上，在测量窗口与凹槽的连通处装入窗口材料；
S2：装配好正极密封圈，将绝缘腔体的凸台朝下插入正极盖的凹槽内，并将绝缘腔体紧固到正极盖的下表面；
S3：手套箱中，在绝缘腔体的内腔内，依次装入电极片、隔膜、滴入电解液，装入对电极以及泡沫金属片；
S4：将垫块压在泡沫金属片上，抽真空，且装配好负极密封圈；
S5：将装配好弹性件的负极盖置于绝缘腔体的平台上，使弹性件压住垫块，在负极盖的第二通孔内套入绝缘件，并将负极盖紧固绝缘腔体平台的下表面；
S6：将外环套设在绝缘腔体的外侧，且将样品池安装于X射线衍射与X射线荧光仪的样品台上，正极盖、负极盖分别与电化学工作站的正负极连接，以实现原位测试。
有益效果
与现有技术相比，本发明提出的一种原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池，包括正极盖、绝缘腔体、负极盖以及弹性件，绝缘腔体的凸台与正极盖的凹槽配合，负极盖的凸台与绝缘腔体的内腔配合，零部件少，装配工艺简单，且整个样品池的结构更为紧凑，绝缘腔体的密封性更好；正极盖与绝缘腔体之间、负极盖与绝缘腔体之间、以及垫块与绝缘腔体之间均进行了密封设计，保证了绝缘腔体内优异的密封性，提高了电池循环性能；另外在装配过程中，采用了抽真空和增加泡沫金属片，提高了电池的接触紧密度，降低了电池内阻，优化了电池性能，使测试数据更为真实有效。
该样品池适用于X射线衍射与X射线荧光联用设备，可同时获取材料在充放电过程中的X射线衍射谱和荧光光谱信息，为探索材料的组成-结构-性能间的构效关系提供保障，具有广阔的应用前景。
由于样品池的零部件少，结构简单紧凑，因此，对应的样品池的装配方法操作简单，且电池内阻低，性能更优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一个实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例中样品池的装配图；
图2是本发明实施例中正极盖的俯视图；
图3是本发明实施例中正极盖的截面图；
图4是本发明实施例中绝缘腔体的俯视图；
图5是本发明实施例中绝缘腔体的截面图；
图6是本发明实施例中待测电池3的结构示意图；
图7是本发明实施例中负极盖的俯视图；
图8是本发明实施例中负极盖的截面图；
图9是本发明实施例中垫块的结构示意图；
图10是本发明实施例中样品池的外观示意图；
图11是本发明实施例中样品池的充放电循环曲线图；
图12是本发明实施例中样品池的原位XRD图谱；
其中，1-正极盖，101-正极盖的凹槽，102-测量窗口，103-第一环形凸台，104-第一螺纹孔，105-第二螺纹孔，106-窗口材料，107-正极极耳，2-绝缘腔体，201-内腔，202-绝缘腔体的平台，203-绝缘腔体的凸台，204-第二密封槽，205-第一密封槽，206-平台孔，207-第一通孔，208-正极密封圈，209-负极密封圈，3-待测电池，301-电极片，302-隔膜，303-对电极，304-泡沫金属片，4-负极盖，401-负极盖的凸台，402-负极盖的平台，403-第二环形凸台，404-第三螺纹孔，405-第二通孔，406-负极极耳，407-安装螺钉，5-垫块，501-第三密封槽，502-圆柱凸台，6-弹性件，7-外环。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明所提供的一种原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池，包括正极盖、绝缘腔体、负极盖4以及弹性件6。
如图2和3所示，正极盖1的材质为304不锈钢，直径为58mm，高度为6mm，正极盖1的上表面设有便于X射线入射的倒锥形的测量窗口102，测量窗口102的上表面直径为45mm，测量窗口102的下表面直径为18mm，测量窗口102的深度为2mm，正极盖1的下表面设有圆形凹槽101，凹槽101的内径为34mm，凹槽101的深度为4mm，测量窗口102与凹槽101连通。在正极盖1的上表面设有用以安装正极极耳107的第一螺纹孔104，正极极耳107通过导线与电化学工作站的正极连接；在正极盖1的下表面设有用以与绝缘腔体2和负极盖4紧固连接的第二螺纹孔105，第二螺纹孔105的数量为8个。在测量窗口102与凹槽101的连通处设有窗口材料106，窗口材料106也可以直接置于凹槽101的顶面，本实施例中，窗口材料106为铍片。
如图4和5所示，绝缘腔体2的材质为聚四氟乙烯，具有良好的机械加工性能和绝缘性能，且采用一体化设计，呈T字型。绝缘腔体2的内腔201为绝缘腔体中心设置的大通孔，大通孔的内径为19.5mm，用以装配电极片301、隔膜302、对电极303以及泡沫金属片304（如图4所示），本实施例中，泡沫金属片304为泡沫镍片，泡沫镍片的面密度480g/m2，厚度1.7mm，通过泡沫镍片实现了垫块5与对电极303之间的软连接，且降低了电池内阻。绝缘腔体的平台202的直径为58mm，高度为12mm，绝缘腔体平台202的下表面设有第二密封槽204，第二密封槽204的内径为24.5mm，外径为30.5mm，深度为2mm，在第二密封槽204内设置有负极密封圈209，负极密封圈209使绝缘腔体2与负极盖4之间的密封性更好。在绝缘腔体的平台202上设有与第二螺纹孔105配合的平台孔206和第一通孔207，平台孔206和第一通孔207间隔设置，且平台孔206和第一通孔207分别为4个，平台孔206用于将正极盖1与绝缘腔体2紧固连接，第一通孔207与第二通孔405匹配，用以将负极盖4、绝缘腔体2和正极盖1紧固连接。绝缘腔体的凸台203的直径为32mm，高度为4mm，绝缘腔体凸台203的上表面设有第一密封槽205，第一密封槽205的内径为22mm，外径为28mm，深度为2mm，在第一密封槽205内设置有正极密封圈208，正极密封圈208使绝缘腔体2与正极盖1之间的密封性更好。绝缘腔体的凸台203装入正极盖的凹槽101内，使结构更为紧凑，且密封性更好。
如图7和8所示，负极盖4的材质为304不锈钢，且采用一体化设计，呈T字型。负极盖的平台402的直径为55mm，高度为4mm，在负极盖的平台402的下表面设有用以安装负极极耳406的第三螺纹孔404，负极盖4四周设有第二通孔405，第二通孔405为4个，用以穿过绝缘腔体第一通孔207与正极盖的第二螺纹孔105紧固连接，第二通孔405内设有绝缘垫，用以隔开正极和负极。负极盖的凸台401呈圆柱体状，负极盖凸台401的直径为16.5mm，高度为5mm，用以安装弹性件6，弹性件6的一端安装在负极盖凸台401上，另一端压住垫块5，弹性件6在自由状态下的高度为12mm。本实施例中，弹性件6为弹簧。
为了进一步提高密封性，在正极盖凹槽101的顶面设有与第一密封槽205配合的第一环形凸台103，第一环形凸台103用以压紧正极密封圈208，第一环形凸台103的内径为23mm，外径为26mm，高度为0.2mm；在负极盖平台402的上表面设有与第二密封槽204配合的第二环形凸台403，第二环形凸台403用以压紧负极密封圈209，第二环形凸台403的内径为26mm，外径为29mm，高度为0.2mm。
如图9所示，垫块5的材质为304不锈钢，呈圆柱体状，直径为19mm，高度为5mm。在垫块5的侧面设有第三密封槽501，且在第三密封槽501内设置有密封圈，通过密封圈使垫块5与绝缘腔体2之间密封，进一步提高了绝缘腔体2的密封性。在垫块5的上表面中心处还设有圆柱凸台502，圆柱凸台502的直径为12~23mm，高度为2~16mm，圆柱凸台502更便于压紧泡沫镍片和对电极303。
在绝缘腔体2的外侧套设有外环7，外环7的内径为58mm，外径为64mm，外环7由充磁金属材质制成，使外环7可以直接吸附在X射线衍射与X射线荧光仪的样品台上，便于样品池的快速装卸。
相应的，一种原位X射线衍射与X射线荧光联用样品池的装配方法，包括以下步骤：
S1：将正极盖1的下表面朝上，在凹槽101内装入窗口材料106，使窗口材料106位于在测量窗口102与凹槽101的连通处；
S2：将正极密封圈208装配在第一密封槽205内，将绝缘腔体的凸台203朝下插入正极盖的凹槽101内，并通过第二螺纹孔105和平台孔206将绝缘腔体平台202的上表面紧固到正极盖1的下表面；
S3：手套箱中，在绝缘腔体的内腔201内，完成电极片301、隔膜302、对电极303以及泡沫金属片304的装配；由电极片301、隔膜302、对电极303以及泡沫金属片304构成的待测样品在装配前，需先进行真空干燥；在待测样品装配时，电极片301的粉料层朝上，在电极片301的表面滴加电解液，再装入隔膜302，滴加电解液，最后装入对电极303和泡沫金属片304；
S4：将垫块5压在泡沫金属片304上，抽真空，且在第二密封槽204内装配好负极密封圈209；
S5：将弹性件6的一端装在负极盖凸台401上，再将负极盖4置于绝缘腔体平台202的下表面，使弹性件6压住垫块5，在负极盖下表面的第二通孔405内套入绝缘件，并通过第二螺纹孔105、第一通孔207和第二通孔405将负极盖4的上表面紧固到绝缘腔体平台202的下表面；
S6：将外环7套设在绝缘腔体2的外侧，且将样品池安装于X射线衍射与X射线荧光仪的样品台上，正极极耳107、负极极耳406分别与电化学工作站的正负极连接，以实现原位测试，装配好的样品池如图10所示。
利用该样品池进行了LiFePO4的原位测试，图11为LiFePO4样品池的充放电循环曲线，由图11可知，样品池循环7周容量几乎无衰减，充放电曲线平台电压稳定，表明样品池密封性好，各结构件接触紧密，内阻小。图12为LiFePO4样品池首次充放电的原位XRD图谱，由图12可知，充电时，（020）、（311）晶面衍射峰逐渐减弱，并伴随着新相的形成，经分析得出，阴极LiFePO4脱锂过程中形成了新的物相FePO4，放电时，（020）、（311）晶面衍射峰恢复至初始状态，表明嵌锂过程中FePO4转变为LiFePO4，由此可知，通过该样品池进行原位XRD测试，可观察到充放电过程中材料结构的变化，为机理研究提供数据支撑。
以上所揭露的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或变型，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池，其特征在于，包括：
正极盖（1），下表面设有凹槽（101）；
绝缘腔体（2），呈T字型，绝缘腔体的凸台（203）插入所述正极盖的凹槽（101）内，且绝缘腔体的平台（202）的上表面与正极盖（1）的下表面接触并连接；在该绝缘腔体的内腔（201）内从上至下依次设置有电极片（301）、隔膜（302）、对电极（303）以及垫块（5）；
负极盖（4），呈T字型，负极盖的凸台（401）插入所述绝缘腔体的内腔（201）内，且负极盖的平台（402）的上表面与绝缘腔体平台（202）的下表面接触并连接；
弹性件（6），一端设置于所述负极盖的凸台（402）上，另一端插入绝缘腔体的内腔（201）并压紧所述垫块（5）。
2.如权利要求1所述的样品池，其特征在于：与所述绝缘腔体内腔（201）对应的正极盖（1）的上表面开设有倒锥形的测量窗口（102），所述测量窗口（102）与正极盖的凹槽（101）连通，且在所述测量窗口（102）与凹槽（101）的连通处设置有窗口材料（106）。
3.如权利要求1所述的样品池，其特征在于：在所述绝缘腔体凸台（203）的上表面设有第一密封槽（205），在所述第一密封槽（205）内设置有正极密封圈（208）。
4.如权利要求3所述的样品池，其特征在于：在所述正极盖凹槽（101）的顶面设有与所述第一密封槽（205）配合的第一环形凸台（103）。
5.如权利要求1所述的样品池，其特征在于：在所述绝缘腔体平台（202）的下表面设有第二密封槽（204），在所述第二密封槽（204）内设置有负极密封圈（209）。
6.如权利要求5所述的样品池，其特征在于：在所述负极盖平台（402）的上表面设有与所述第二密封槽（204）配合的第二环形凸台（403）。
7.如权利要求1所述的样品池，其特征在于：所述垫块（5）为圆柱体状，在所述垫块（5）的侧面设有第三密封槽（501），且在所述第三密封槽（501）内设置有密封圈。
8.如权利要求1或7所述的样品池，其特征在于：在所述对电极（303）与垫块（5）之间设置有泡沫金属片（304）。
9.如权利要求1所述的样品池，其特征在于：在所述绝缘腔体（2）的外侧套设有外环（7），所述外环（7）由充磁材质制成。
10.一种原位X射线衍射与X射线荧光联用样品池的装配方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将正极盖（1）的下表面朝上，在测量窗口（102）与凹槽（101）的连通处装入窗口材料（106）；
S2：装配好正极密封圈（208），将绝缘腔体的凸台（203）朝下插入正极盖的凹槽（101）内，并将绝缘腔体（2）紧固到正极盖（1）的下表面；
S3：手套箱中，在绝缘腔体的内腔（201）内，依次装入电极片（301）、隔膜（302）、滴入电解液，装入对电极（303）以及泡沫金属片（304）；
S4：将垫块（5）压在泡沫金属片（304）上，抽真空，且装配好负极密封圈（209）；
S5：将装配好弹性件（6）的负极盖（4）置于绝缘腔体的平台（202）上，使弹性件（6）压住垫块（5），在负极盖（4）的第二通孔（405）内套入绝缘件，并将负极盖（4）紧固到绝缘腔体平台（202）的下表面；
S6：将外环套（7）设在绝缘腔体（2）的外侧，且将样品池安装于X射线衍射与X射线荧光仪的样品台上，正极盖（1）、负极盖（4）分别与电化学工作站的正负极连接，以实现原位测试。
CN201911070419.3A 2019-11-05 2019-11-05 原位x射线衍射与x射线荧光联用的样品池及其装配方法 Pending CN110763713A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911070419.3A CN110763713A (zh) 2019-11-05 2019-11-05 原位x射线衍射与x射线荧光联用的样品池及其装配方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911070419.3A CN110763713A (zh) 2019-11-05 2019-11-05 原位x射线衍射与x射线荧光联用的样品池及其装配方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110763713A true CN110763713A (zh) 2020-02-07

Family

ID=69336362

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911070419.3A Pending CN110763713A (zh) 2019-11-05 2019-11-05 原位x射线衍射与x射线荧光联用的样品池及其装配方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110763713A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111638233A (zh) * 2020-04-26 2020-09-08 山东大学 一种多功能x射线衍射仪原位电池反应室及应用
CN112485275A (zh) * 2020-11-25 2021-03-12 中山大学 一种同步辐射x射线吸收光谱和质谱联用的电池装置与测试方法
CN112964740A (zh) * 2021-02-07 2021-06-15 香港城市大学深圳研究院 一种可用于同步辐射x射线原位表征的原位池
CN114486736A (zh) * 2022-01-10 2022-05-13 山东大学 一种多功能光谱与x射线衍射原位反应室及应用

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111638233A (zh) * 2020-04-26 2020-09-08 山东大学 一种多功能x射线衍射仪原位电池反应室及应用
CN111638233B (zh) * 2020-04-26 2021-05-07 山东大学 一种多功能x射线衍射仪原位电池反应室及应用
CN112485275A (zh) * 2020-11-25 2021-03-12 中山大学 一种同步辐射x射线吸收光谱和质谱联用的电池装置与测试方法
CN112485275B (zh) * 2020-11-25 2022-05-17 中山大学 一种同步辐射x射线吸收光谱和质谱联用的电池装置与测试方法
CN112964740A (zh) * 2021-02-07 2021-06-15 香港城市大学深圳研究院 一种可用于同步辐射x射线原位表征的原位池
CN114486736A (zh) * 2022-01-10 2022-05-13 山东大学 一种多功能光谱与x射线衍射原位反应室及应用
CN114486736B (zh) * 2022-01-10 2023-10-10 山东大学 一种多功能光谱与x射线衍射原位反应室及应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110763713A (zh) 原位x射线衍射与x射线荧光联用的样品池及其装配方法
CN106645240B (zh) 一种用于原位xrd测试的电解池反应室及测试方法
CN108899594B (zh) 一种锂金属负极膨胀幅度的分析方法
CN106099164B (zh) 一种圆柱型电池三电极装置及其组装方法
CN103149192B (zh) 一种用于非水体系的原位电化学-拉曼联用测试装置
CN104764780A (zh) 一种原位光谱分析用电池及其使用方法和应用
CN100373168C (zh) 一种用于电极充放电过程的x衍射原位测试装置
CN208460908U (zh) 用于测量电池电化学活性比表面积的三电极电池
CN111697280B (zh) 可实时监测电极应力变化的电池装置、采用该装置的电池和该装置的应用
CN109752657B (zh) 核磁共振原位电池测试附件及其测试方法
CN211206310U (zh) 一种原位x射线衍射与x射线荧光联用的样品池
CN108493439A (zh) 一种扣式及软包全电池的制作方法
CN201038234Y (zh) 双电极模拟电池
CN112881922A (zh) 一种扣式锂电池及扣式锂电池组装质量的检测方法
CN208171894U (zh) 用于测试电池电极材料的同步辐射x射线吸收谱的原位装置
CN217033714U (zh) 一种电池原位x射线衍射光谱测试装置
Giner et al. The Sealed Nickel‐Hydrogen Secondary Cell
CN110865102B (zh) 一种用于研究金属基水系电池的模具
CN114280482A (zh) 全电池及基于全电池的硅基材料本征循环稳定性评价方法
CN101504378A (zh) 用于现场x-射线衍射分析的锂离子电池电化学测试盒
CN113607774A (zh) 一种标记荧光量子点散斑的电极应变场原位监测装置及方法
CN201348613Y (zh) 一种用于现场x-射线衍射分析的锂离子电池电化学测试盒
CN218726795U (zh) 一种原位xrd测试装置
CN217007074U (zh) 电池x射线衍射测试装置
CN220367247U (zh) 一种电池极片的测试系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination