CN218726795U - 一种原位xrd测试装置 - Google Patents

Abstract

本公开涉及一种原位XRD测试装置，包括第一电极基座、第二电极基座、隔膜，以及参比电极；第一电极基座和第二电极基座形成容纳腔，隔膜以及参比电极位于容纳腔内；第一电极基座与第二电极基座相对设置；第一电极基座通过隔膜与第二电极基座隔离；参比电极通过隔膜分别与第一电极基座以及第二电极基座隔离；第一电极基座朝向第二电极基座的一侧用于放置待测第一电极；第二电极基座朝向第一电极基座的一侧用于放置待测第二电极；第一电极基座上设置有射线照射窗口。本公开能够在进行三电极电池测试的同时实现原位XRD测试，对单个电极在电化学反应过程中的晶体结构和物相组成变化进行合理分析，且制作简单，便于操作。

Description

一种原位XRD测试装置

技术领域

本公开涉及原位XRD技术领域，尤其涉及一种原位XRD测试装置。

背景技术

原位XRD(X-Ray Diffraction，X射线衍射)技术于20世纪60年代运用到材料科学研究中，是XRD技术的衍生测试手段，不仅能够满足XRD技术对晶态材料的物相分析，而且能够在原位高低温、充放电、特殊气氛等条件下够实现对晶体材料的结构测试及分析。原位XRD技术可以在材料反应过程中得到实时的结构变化信息，对材料性能的改进优化具有重要的指导意义。

在锂离子电化学领域中，通常使用半电池装置进行原位XRD测试。半电池的工作电极为电池中的正极或负极，对电极为金属锂电极，这种组装方式只能对正极或负极的材料特性进行单独的分析，每次只能测试电池一端电极的特性，而电池在实际应用中两个电极之间是存在电流的，两端都会发生对应的反应，因此，现有的原位XRD测试装置并不能复原电池中实际的电化学反应，无法模拟得到电池在实际应用中发生的反应。

实用新型内容

为了解决上述技术问题，本公开提供了一种原位XRD测试装置，能够在进行三电极电池测试的同时实现原位XRD测试，对单个电极在电化学反应过程中的晶体结构和物相组成变化进行合理分析，且制作简单，便于操作。

本公开提供一种原位XRD测试装置，包括：

第一电极基座、第二电极基座、隔膜，以及参比电极；所述第一电极基座和所述第二电极基座形成容纳腔，所述隔膜以及参比电极位于所述容纳腔内；

所述第一电极基座与所述第二电极基座相对设置；所述第一电极基座通过所述隔膜与所述第二电极基座隔离；所述参比电极通过所述隔膜分别与所述第一电极基座以及所述第二电极基座隔离；所述第一电极基座朝向所述第二电极基座的一侧用于放置待测第一电极；所述第二电极基座朝向所述第一电极基座的一侧用于放置待测第二电极；所述第一电极基座上设置有射线照射窗口；所述待测第一电极通过所述射线照射窗口接收射线。

在一些实施例中，所述隔膜包括第一隔膜和第二隔膜；

所述第一电极基座与所述第一隔膜之间用于放置待测第一电极；所述参比电极位于所述第一隔膜和所述第二隔膜之间；所述第二隔膜与所述第二电极基座之间用于放置待测第二电极。

在一些实施例中，所述参比电极在所述第一隔膜上的垂直投影位于所述第一隔膜的中心位置，以及所述参比电极在所述第二隔膜上的垂直投影位于所述第二隔膜的中心位置。

在一些实施例中，所述第一电极基座的直径大于所述第一隔膜的直径；所述第二电极基座的直径大于所述第二隔膜的直径。

在一些实施例中，还包括垫片；所述垫片位于所述第二电极基座放置待测第二电极的一侧。

在一些实施例中，还包括弹片；所述弹片位于所述第二电极基座放置待测第二电极的一侧。

在一些实施例中，所述隔膜包括第一隔膜和第二隔膜；

所述第一隔膜位于所述第一电极基座与所述第二电极基座之间；所述参比电极位于所述第一隔膜的侧边；所述第二隔膜包裹所述参比电极。

在一些实施例中，所述射线照射窗口为圆形。

在一些实施例中，所述参比电极包括有效参比电极和参比电极导线；所述有效参比电极包裹在所述参比电极导线的一端。

在一些实施例中，所述第一电极基座的边缘设置有第一扣接结构，所述第二电极基座的边缘设置有第二扣接结构，所述第一电极基座通过所述第一扣接结构与所述第二电极基座的第二扣接结构扣接形成所述容纳腔。

本公开涉及一种原位XRD测试装置，包括：第一电极基座、第二电极基座、隔膜，以及参比电极；第一电极基座和第二电极基座形成容纳腔，隔膜以及参比电极位于容纳腔内；第一电极基座与第二电极基座相对设置；第一电极基座通过隔膜与第二电极基座隔离；参比电极通过隔膜分别与第一电极基座以及第二电极基座隔离；第一电极基座朝向第二电极基座的一侧用于放置待测第一电极；第二电极基座朝向第一电极基座的一侧用于放置待测第二电极；第一电极基座上设置有射线照射窗口；待测第一电极通过射线照射窗口接收射线。第一电极基座用于放置待测第一电极，第二电极基座用于放置第二待测电极，其中待测第一电极与待测第二电极极性相反，还设置有参比电极，待测第一电极与待测第二电极分别与参比电极构成回路，在射线照射下可以得到待测第一电极与待测第二电极的反应结果。本公开实施例能够在进行三电极电池测试的同时实现原位XRD测试，对单个电极在电化学反应过程中的晶体结构和物相组成变化进行合理分析，且制作简单，便于操作。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。

为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本公开实施例提供的一种原位XRD测试装置的结构示意图；

图2为本公开实施例提供的又一种原位XRD测试装置的结构示意图；

图3为本公开实施例提供的又一种原位XRD测试装置的结构示意图。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本公开的上述目的、特征和优点，下面将对本公开的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本公开，但本公开还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。

本公开实施例提供一种原位XRD测试装置，图1为本公开实施例提供的一种原位XRD测试装置的结构示意图，如图1所示，原位XRD测试装置包括：第一电极基座1、第二电极基座2、隔膜3以及参比电极4。第一电极基座1和第二电极基座2形成容纳腔，隔膜3以及参比电极4位于容纳腔内。

第一电极基座1与第二电极基座2相对设置，第一电极基座1通过隔膜3与第二电极基座2隔离，参比电极4通过隔膜3分别与第一电极基座1以及第二电极基座2隔离。第一电极基座1朝向第二电极基座2的一侧用于放置待测第一电极5，第二电极基座2朝向第一电极基座1的一侧用于放置待测第二电极6，第一电极基座1上设置有射线照射窗口11；待测第一电极5通过射线照射窗口11接收射线。

具体地，在对电池进行原位XRD实验时，需要将待测电极材料放入原位XRD测试装置中，在装置内填充电解液，并为装置通电进行实验。而待测电极材料在装置中即为待测第一电极5和待测第二电极6，第一电极基座1朝向隔膜3的一侧放置待测第一电极5，第二电极基座2朝向隔膜3的一侧放置待测第二电极6。第一电极基座1和第二电极基座2可以形成容纳腔，隔膜3、参比电极4以及待测电极材料均位于容纳腔内。其中，第一电极基座1放置的待测第一电极5与第二电极基座2放置的待测第二电极6极性不同，并且通过隔膜3使第一电极基座1与第二电极基座2隔离，避免待测第一电极5与待测第二电极6发生短路。若第一电极基座1放置正极材料，则待测第二电极基座2放置负极材料，若第一电极基座1放置负极材料，则待测第二电极基座2放置正极材料，第一电极基座1与第二电极基座2相对设置，即正负极材料相对放置，构成电池的实际结构，能够更好的模拟电池在实际发生反应时两个电极的变化情况，也便于观测。

参比电极4作为参比电势，分别与待测第一电极5和待测第二电极6构成回路，以便获取待测第一电极5和待测第二电极6的电极电势。参比电极4也需要通过隔膜3与第一电极基座1以及第二电极基座2隔离，避免与待测第一电极5以及待测第二电极6接触短路。由于XRD实验需要在射线照射下进行，因此，第一电极基座1上设置有射线照射窗口11，当实验需要时，射线由此照射原位XRD测试装置内部，待测第一电极5可以通过照射窗口11接收射线。

本公开实施例中第一电极基座用于放置待测第一电极，第二电极基座用于放置第二待测电极，其中待测第一电极与待测第二电极极性相反，还设置有参比电极，待测第一电极与待测第二电极分别与参比电极构成回路，在射线照射下可以得到待测第一电极与待测第二电极的反应结果。本公开实施例能够在进行三电极电池测试的同时实现原位XRD测试，对单个电极在电化学反应过程中的晶体结构和物相组成变化进行合理分析，且制作简单，便于操作。

在一些实施例中，图2为本公开实施例提供的又一种原位XRD测试装置的结构示意图，如图2所示，隔膜3包括第一隔膜31和第二隔膜32。

第一电极基座1与第一隔膜31之间用于放置待测第一电极5，参比电极4位于第一隔膜31和第二隔膜32之间，第二隔膜32与第二电极基座2之间用于放置待测第二电极6。

具体地，待测第一电极5放置在第一电极基座1与第一隔膜31中间，待测第二电极6放置在第二电极基座2与第二隔膜32之间，而参比电极4位于第一隔膜31与第二隔膜32之间。通过这种结构的设置，使用第一隔膜31将待测第一电极5与参比电极4隔离，使用第二隔膜32将参比电极4与待测第二电极6隔离。由于待测第一电极5与待测第二电极6极性相反，而参比电极4又能够分别与待测第一电极5和待测第二电极6构成回路，三电极之间不能互相接触，避免三电极互相连接发生短路情况，对实验造成影响。因此，通过隔膜3对其进行隔离，隔膜3能够隔离正、负极并使构成的电池内的电子不能自由穿过，让电解液中的离子在正负极之间自由通过，既防止三电极之间接触产生短路，又不会影响实验的正常进行。

在一些实施例中，如图2所示，参比电极4在第一隔膜上的垂直投影位于第一隔膜31的中心位置，以及参比电极4在第二隔膜上的垂直的投影位于第二隔膜32的中心位置。

具体地，参见图2，参比电极4设置在第一隔膜31与第二隔膜32之间的中心位置。因为在实验时，参比电极4分别与待测第一电极5和待测第二电极6构成回路，参比电极4的电势为参考电势，在参考电势的基础上获取待测第一电极5以及待测第二电极6的相对的电极电势。由于待测第一电极5和待测第二电极6各个位置的电流可能会呈现分别不均匀的情况，这时电极的电势会存在差别，而通常测量所说的电势为平均电势，中心位置的电势比较接近平均电势，为了使测量的相对结果更加准确，将参比电极4设置于第一隔膜31与第二隔膜32的中心位置，而第一隔膜31的中心位置对应待测第一电极5的中心位置，第二隔膜32的中心位置对应待测第二电极6的中心位置，因此参比电极4在第一隔膜的垂直投影也会对应待测第一电极5的中心位置，参比电极4在第二隔膜的垂直投影对应待测第二电极6的中心位置。其中，垂直投影指将参比电极4上各点沿对应隔膜的方向垂直投射到对应隔膜上，进而形成相应的平面图形，垂直投影与参比电极自身的平面形状相同。进行电极电势测量时，以参比电极4的电势为参比电势，另一端为待测第一电极5或者待测第二电极6的中心位置，测量得到的电极电势也为中心位置电势。在此位置进行实验，获取到的电极电势更加准确，能够提高实验的精确程度。

在一些实施例中，如图2所示，第一电极基座1的直径大于第一隔膜31的直径，第二电极基座2的直径大于第二隔膜32的直径。

具体地，第一电极基座1与第二电极基座2之间会放置第一隔膜31与第二隔膜32，为了避免原位XRD测量装置在扣合过程中出现扣合不上的情况，第一电极基座1与第二电极基座2的直径应该大于第一隔膜31与第二隔膜32的直径，第一电极基座1与第二电极基座2扣合之后，第一隔膜31与第二隔膜32应被完全扣合在内部。若第一隔膜31与第二隔膜32的直径较大，扣合后会出现部分隔膜剩余在外面，或者内部隔膜出现褶皱，影响实验正常进行。因此，第一隔膜31与第二隔膜32的直径小于第一电极基座1和第二电极基座2，隔膜能够平整的设置在原位XRD测量装置的内部。

在一些实施例中，如图2所示，还包括垫片7，垫片7位于第二电极基座2放置待测第二电极6的一侧。

第二电极基座2放置待测第二电极6的一侧还设置有垫片7，垫片7位于第二电极基座2与待测第二电极6之间，垫片7用于顶压待测第二电极6，保证装置内部结构的稳固，同时，垫片7自身的厚度可以使垫片7与第一电极基座1之间的各层结构接触更加紧密，压紧空隙，排除其中的空气，导电效果更好。其中，垫片7为导电材质，垫片7的厚度可以根据实际需求选择，因此，垫片7能够与待测第二电极6与第二电极基座2之间形成导电接触，不会影响实验过程的电流传输。

在一些实施例中，如图2所示还包括弹片8，弹片位于第二电极基座放置待测第二电极的一侧。

第二电极基座2放置待测第二电极6的一侧还可以设置有弹片8，弹片8位于第二电极基座2与待测第二电极6之间，弹片8具有弹力，可以给待测第二电极6施加力，保证装置内部结构接触良好，同时，弹片8自身的厚度使弹片8与第一电极基座1之间的各层结构接触更加紧密，压紧空隙，排除其中的空气，导电效果更好。其中，弹片8为导电材质，因此，弹片8能够与待测第二电极6与第二电极基座2间形成导电接触，不会影响实验过程的电流传输。

在一些实施例中，图3为本公开实施例提供的又一种原位XRD测试装置的结构示意图，如图3所示，隔膜3包括第一隔膜31和第二隔膜32。

第一隔膜31位于第一电极基座1与第二电极基座2之间，参比电极4位于第一隔膜31的侧边，第二隔膜32包裹参比电极4。

第一电极基座1与第二电极基座2通过第一隔膜31隔离，避免两侧放置的待测第一电极5和待测第二电极6互相接触，而参比电极4可以放置在第一隔膜31的侧边，其中放置两侧均可，第二隔膜32包裹住参比电极4，放置参比电极4与其他两个电极接触，避免短路情况的发生。在使用此装置做实验时，只需要如图3所示，按结构放置各层材料，之后填充电解液，使各层结构均被电解液渗透。采用此种结构可以减小原位XRD测试装置的厚度，参比电极4位于两侧，容易放置。

在一些实施例中，参见图2，射线照射窗11为圆形。

在进行实验时，需要使用X射线照射待测电极，一般会使用X射线衍射仪，而X射线衍射仪发出的光线多位圆形光，为使X射线能够充分照射到装置内的待测电极上，因此将射线照射窗设置为圆形，以使X射线充分照射，待测电极能够更好的在X射线的进行反应，完成实验。其中，射线照射窗的材料可以为聚四氟乙烯，也可以为其他能够满足X射线照射以及实验要求的材料。

在一些实施例，如图2所示，参比电极4包括有效参比电极41和参比电极导线42；有效参比电极41包裹在参比电极导线42的一端。具体地，有效参比电极41包裹在参比电极导线42位于第一隔膜31和第二隔膜32之间的一端。

参比电极4中的有效参比电极41可以选择金属锂、钛酸锂和磷酸亚铁锂等电势稳定较低的材料，在工艺可以达到的前提下，其体积越小越好，能够减少对正负极之间电流流动的影响。参比电极导线42为金属导线，一端包裹有效参比电极41，另一端引出与实验中的使用的电化学工作站的参比电极端连接。

需要说明的是，本公开实施例对于有效参比电极的具体位置不做限定限制，只要满足通过隔膜与两个电极基座隔离，即可完成测试。

在一些实施例中，如图1所示，第一电极基座1的边缘设置有第一扣接结构，第二电极基座2的边缘设置有第二扣接结构，第一电极基座1通过第一扣接结构与第二电极基座2的第二扣接结构扣接形成容纳腔，其中，第一扣接结构以及第二扣接结构图中未示出。

第一电极基座1边缘的第一扣接结构和第二电极基座2边缘的第二扣接结构扣接之后，内部形成容纳腔。本公开实施例对于第一扣接结构与第二扣接结构的具体结构形态不做限定，可以为活动卡扣结构或者旋转卡扣结构，也可为其他结构。第一电极基座1和第二电极基座2为导电金属材质，在进行实验时，可以直接与电化学工作台的正极导线与负极导线连接，接收电量开启实验。可选的，若第一电极基座1与第二电极基座2不能导电，也可以在第一电极基座1与第二电极基座2上设置导电桩，在进行实验时使导电桩与电化学工作台的正极导线与负极导线连接，接收电量开启实验。

需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅是本公开的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本公开。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本公开的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本公开将不会被限制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种原位XRD测试装置，其特征在于，包括：

第一电极基座、第二电极基座、隔膜，以及参比电极；所述第一电极基座和所述第二电极基座形成容纳腔，所述隔膜以及参比电极位于所述容纳腔内；

所述第一电极基座与所述第二电极基座相对设置；所述第一电极基座通过所述隔膜与所述第二电极基座隔离；所述参比电极通过所述隔膜分别与所述第一电极基座以及所述第二电极基座隔离；所述第一电极基座朝向所述第二电极基座的一侧用于放置待测第一电极；所述第二电极基座朝向所述第一电极基座的一侧用于放置待测第二电极；所述第一电极基座上设置有射线照射窗口；所述待测第一电极通过所述射线照射窗口接收射线。

2.根据权利要求1所述的原位XRD测试装置，其特征在于，所述隔膜包括第一隔膜和第二隔膜；

所述第一电极基座与所述第一隔膜之间用于放置所述待测第一电极；所述参比电极位于所述第一隔膜和所述第二隔膜之间；所述第二隔膜与所述第二电极基座之间用于放置所述待测第二电极。

3.根据权利要求2所述的原位XRD测试装置，其特征在于，所述参比电极在所述第一隔膜上的垂直投影位于所述第一隔膜的中心位置，以及所述参比电极在所述第二隔膜上的垂直投影位于所述第二隔膜的中心位置。

4.根据权利要求2所述的原位XRD测试装置，其特征在于，所述第一电极基座的直径大于所述第一隔膜的直径；所述第二电极基座的直径大于所述第二隔膜的直径。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的原位XRD测试装置，其特征在于，还包括垫片；所述垫片位于所述第二电极基座放置所述待测第二电极的一侧。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的原位XRD测试装置，其特征在于，还包括弹片；所述弹片位于所述第二电极基座放置所述待测第二电极的一侧。

7.根据权利要求1所述的原位XRD测试装置，其特征在于，所述隔膜包括第一隔膜和第二隔膜；

所述第一隔膜位于所述第一电极基座与所述第二电极基座之间；所述参比电极位于所述第一隔膜的侧边；所述第二隔膜包裹所述参比电极。

8.根据权利要求1-4中任一项所述的原位XRD测试装置，其特征在于，所述射线照射窗口为圆形。

9.根据权利要求1-4中任一项所述的原位XRD测试装置，其特征在于，所述参比电极包括有效参比电极和参比电极导线；所述有效参比电极包裹在所述参比电极导线的一端。

10.根据权利要求1-4中任一项所述的原位XRD测试装置，其特征在于，所述第一电极基座的边缘设置有第一扣接结构，所述第二电极基座的边缘设置有第二扣接结构，所述第一电极基座通过所述第一扣接结构与所述第二电极基座的第二扣接结构扣接形成所述容纳腔。

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