CN111024564A - 锂离子电池浆料中固体物质分散均匀性的快速分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池浆料中固体物质分散均匀性的快速分析方法。所述方法包括：取刚制备好的浆料进行快速烘干，结合扫描电子显微镜观察固体浆料内部的形貌和微观结构，根据所得固体浆料内部的形貌和微观结构评估浆料中固体物质的分散均匀性。本发明可预判经过涂布之后电极涂层中固体物质的分散状态，但却无需涂布等过程，可以避免浆料的浪费，具有节约时间、节约成本等优点。本发明操作简单易实施、结果准确有效，可以实现对锂离子电池浆料中固体物质的分散均匀性快速分析，便于实验研究和工厂的大规模使用。
Description
技术领域
本发明属于电池制造技术领域，涉及了一种锂离子电池浆料中固体物质分散均匀性的快速分析方法，可以用于分析浆料中固体物质的分散均匀性，并判断固体物质间的相互作用机制和形成的微观结构。
背景技术
锂离子电池具有稳定性好、记忆效应低、能量密度高、循环寿命长、绿色环保等特点，在电动汽车领域得到了广泛应用。
浆料制备是锂离子电池生产的第一道工艺，是整个电池生产当中至关重要的环节。而电池浆料是由导电剂、活性材料、粘结剂和溶剂搅拌混合后形成的悬浮态液体。浆料中不同颗粒之间的尺寸、形貌存在着巨大的差异，其表面基团与溶剂的亲和性也各不相同，颗粒之间往往会发生分散或团聚，使得浆料的分散均匀性变差。这一现象会在后续锂电池充放电过程当中造成局部过充或不足，使得锂电池寿命减小甚至产生安全隐患。因此电池浆料的分散均匀性对于电池生产具有重要意义。
传统的常规分析浆料中固体物质的分散均匀性的方法为将浆料涂覆到集流体上制备成电极，再配合扫描电镜，分析极片形貌来判断浆料的稳定。但该方法再经过涂覆等过程之后并不能直观、有效、便捷的表现出浆料中固体物质内部本身的形貌，从而对浆料中固体物质分散均匀性的判断造成很大的偏差。文章Lim S,Kim S,Ahn K H,Lee S J.J.PowerSources,2015,299：221，用冷冻扫描电子显微镜分析浆料分散均匀性，这种方法虽然能很好的分析浆料中固体物质的分散均匀性，但是存在操作复杂、耗时较长、设备仪器昂贵等问题，并不适合普遍使用。此外，冷冻扫描电子显微镜所检测的浆料样品包含溶剂，所得到的固体物质的分散并不是最终在电极涂层中固体物质的分散性。因此并不能十分有效地预判电极涂层中固体物质的分散状态。专利CN102207479 A通过检测不同位置浆料的导电性差异来评估浆料的分散均匀性；此检测方法存在很大的误差：一是通过烘干的浆料的导电性差异只能反映导电剂的分散情况，而不能反映浆料中活性材料、粘结剂的分散状态及其相互作用的情况；二是方法需要通过压片成型、辊压、测量样品的横截面和厚度以及计算等一系列过程，操作较为繁杂；三是计算电导率的前提是所有样品均要求有相同的压实密度，还要测量样品的横截面和厚度，这一些测试数据都无可避免的存在的误差，这均会对所得到的样品电导率存在着影响。不利于对浆料中导电剂的精确、直观的分析。因此，亟需一种可以直观、精确、便捷、快速地分析浆料中固体物质的分散均匀性的方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的各种问题，本发明提供了一种锂离子电池浆料中固体物质分散均匀性的快速分析方法，可以直观、精确、便捷、快速地分析浆料中固体物质的分散均匀性，以及固体物质间相互作用形成的微观结构等信息。
本发明所采取的技术方案是：
一种锂离子电池浆料中固体物质分散均匀性的快速分析方法，包括以下步骤：
S1：取刚制备好的正极或负极浆料滴放在洁净的装置当中；
S2：将装有浆料的装置放置在干燥设备当中进行干燥，得到完全干燥的固体浆料块；
S3：用扫描电子显微镜观察固体浆料内部的形貌和微观结构。
在一些具体的实验方式当中，所述S1的浆料测试用量为0.6—3g。
在一些具体的实验方式当中，所述S1的装浆料的装置为蒸发皿、铜箔、铝箔。
在一些具体的实验方式当中，所述S2的干燥设备为电热干燥箱、红外外线烘箱、真空干燥箱、高温热风循环烘箱。
在一些具体的实验方式当中，所述S2的干燥温度为80—400℃。
在一些具体的实验方式当中，所述S2的干燥时间干燥为1—20min.
本发明具有如下有益效果：
本发明与现有领域内的其它测试方法相比，其显著优点：操作方便快捷，成本低，实用性非常好，可直接观察浆料原始形貌，能够精确的判断浆料的分散均匀性好坏。
本发明提供了一种锂离子电池浆料中固体物质分散均匀性的快速分析方法，通过将滴装浆料快速烘干使其相对于电极涂层有着较大的体积，浆料块体较大使得导电剂在干燥过程中受溶剂挥发所造成的迁移较小；快速的干燥速度使得浆料迅速固化，浆料的迅速固化使得活性材料分布受沉降的影响十分微小。这使得浆料中的固体物质在经过干燥之后能够有效的保留其原始形貌和结构，结合扫描电子显微镜能够直观、有效地展现出来，从而快捷方便、精确有效的分析浆料中固体物质的分散均匀性。此外，本方法可以预判经过涂布之后电极涂层中固体物质的分散状态，但却无需涂布等过程，可以避免浆料的浪费，具有节约时间、节约成本等优点。本方法操作简单可行，结果准确有效，经济适用，便于实验研究和工厂的大规模使用。
附图说明
图1为实施例1中采用本发明方法观察的固体浆料的形貌和微观结构。
图2为实施例1中采用本发明方法观察的固体浆料的形貌和微观结构。
图3为实施例1中采用本发明方法观察的固体浆料的形貌和微观结构。
图4为实施例2中采用本发明方法观察的固体浆料的形貌和微观结构。
图5为实施例2中采用本发明方法观察的固体浆料的形貌和微观结构。
图6为实施例2中采用本发明方法观察的固体浆料的形貌和微观结构。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
称取正极活性物质高镍三元(94质量比)、超级导电炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯，以N-甲基吡咯烷酮作为溶剂，制备成浆料，浆料的固含量为63.94wt％。取刚制备好的浆料1g放入洁净的蒸发皿当中。将蒸发皿放在200℃的烘箱当中干燥3min，即可得到完全干燥的固体浆料块。用扫描电子显微镜观察固体浆料块的微观结构，得到结果如图1，图2，图3所示，与文献中采用冷冻电镜观察结果十分相似。在所得结果图片中，可以清楚的看到导电剂在活性材料的颗粒之间和颗粒表面上都是很均匀的分布的；浆料中固体物质分散的十分均匀，并且没有发生较大的团聚。
实施例2：称取正极活性物质高镍三元(94质量比)、超级导电炭黑、粘结剂聚偏氟乙烯，以N-甲基吡咯烷酮作为溶剂，制备成浆料，浆料的固含量为60.75wt％。取刚制备好得的浆料1g放入洁净的蒸发皿当中。将蒸发皿放在200℃的烘箱当中干燥3min，即可得到完全干燥的固体浆料块。用扫描电子显微镜观察固体浆料块的微观结构，得到结果如图4，图5，图6所示，与文献中采用冷冻电镜观察结果十分相似。在所得结果图片中，可以清楚的看到导电剂在活性材料颗粒之间和颗粒表面上都是很均匀的分布的；浆料中固体物质分散的十分均匀，并且没有发生较大的团聚。
由此可知，本发明所论述的方法操作便捷，能够保留浆料中固体物质的原始形貌和微观结构结构，能精准有效、快速便捷地反映浆料中固体物质的的分散均匀性。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述具体实施方式，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或者变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种锂离子电池浆料中固体物质分散均匀性的快速分析方法，其特征在于，所述方法包括：取刚制备好的浆料进行快速烘干，结合扫描电子显微镜观察固体浆料内部的形貌和微观结构，根据所得固体浆料内部的形貌和微观结构评估浆料中固体物质的分散均匀性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：取刚制备好的正极或负极浆料滴放在洁净的装置当中；
S2：将装有浆料的装置放置在干燥设备当中进行干燥，得到完全干燥的固体浆料块；
S3：用扫描电子显微镜观察固体浆料内部的形貌和微观结构。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1的浆料测试用量为0.6—3g。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1的装浆料的装置为蒸发皿、铜箔、铝箔。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2的干燥设备为电热干燥箱、红外外线烘箱、真空干燥箱、高温热风循环烘箱。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2的干燥温度可为80—400℃。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2的干燥时间为1—20min.。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200417 |
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