CN104849564B - 一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法 - Google Patents

一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法 Download PDF

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白利锋
李成山
于泽铭
马小波
周恺
王鹏飞
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Abstract

本发明提供了一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，包括以下步骤：一、采用导电银胶依次将四根导线固定在载玻片上；二、将形态为浆状的锂离子电池正极材料均匀涂覆于载玻片上，然后进行真空干燥，在载玻片上得到膜层；三、采用电流表测定电流I，采用电压表测定电压U，然后根据公式σ＝IL/US，计算得出锂离子电池正极材料的电导率σ。本发明将电池正极材料涂覆技术和四引线测试方法相结合，工艺简单，适用范围广，测试数据准确。

Description

一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法。
背景技术
锂离子电池正极材料一般以浆状形态存在，主要包括正极活性物质、导电剂和粘合剂。由于锂离子电池正极材料的导电性能对电池的倍率放电性能有重要影响，因此在使用之前，一般需要评价正极材料的导电性能。一般来说，电导率越高说明正极材料的导电性越好。
但是，目前公开的电导率的测定方法或者比较繁复，或者不够精确。如专利ZL200710129748.1,需要制备出整个成品电池才能评价出正极材料的电导率。如SUNG-YOONCHUNG等[SUNG-YOON CHUNG,JASON T.BLOKING AND YET-MING CHIANG,Nature Materials,2002,1:123]或S.L.Bewlay等[S.L.Bewlay,K.Konstantinov,G.X.Wang,S.X.Dou,H.K.Liu,Materials Letters 58(2004)1788-1791]采用圆盘电极四点法或两点法测试正极材料的电导率又不够精确。
因此，亟需研发一种工艺简单、适用范围广、测试数据准确的测定锂离子电池正极材料电导率的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法。该方法将电池涂覆技术和四引线测试方法相结合，工艺简单，适用范围广，测试数据准确。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、选取一洁净的载玻片，然后采用导电银胶依次将第一导线、第二导线、第三导线和第四导线固定在载玻片上；所述第一导线、第二导线、第三导线和第四导线相互平行布设，其中第一导线与第二导线之间的距离以及第三导线与第四导线之间的距离均相等，第二导线与第三导线之间的距离L满足：40mm≤L≤60mm；所述第一导线、第二导线、第三导线和第四导线的一端均与载玻片的棱边平齐，另一端均伸至载玻片外；
步骤二、将形态为浆状的锂离子电池正极材料均匀涂覆于步骤一中固定有四根导线的载玻片上，然后将涂覆有锂离子电池正极材料的载玻片放入真空干燥箱中进行真空干燥，在载玻片上得到膜层；
步骤三、采用电流表测定步骤二中载有膜层的载玻片上第一导线与第四导线之间的电流I，采用电压表测定第二导线与第三导线之间的电压U，然后根据公式：σ＝IL/US，计算得出锂离子电池正极材料的电导率σ，其中S为膜层的横截面积，I的单位为A，U的单位为V，S的单位为mm2，σ的单位为S/mm。
上述的一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，步骤一中所述第一导线、第二导线、第三导线和第四导线均为铜导线。
上述的一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，步骤一中所述第一导线、第二导线、第三导线和第四导线的横截面形状均为圆形，所述第一导线、第二导线、第三导线和第四导线的横截面直径均为0.05mm～1mm。
上述的一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，步骤一中所述第一导线与第二导线之间的距离以及第三导线与第四导线之间的距离均不小于5mm。
上述的一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，步骤一中所述第一导线、第二导线、第三导线和第四导线均与载玻片(5)的宽度方向保持平行。
上述的一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，步骤二中所述膜层的厚度为0.02mm～0.3mm。
上述的一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，步骤二中所述真空干燥的温度为60℃～120℃，所述真空干燥的时间为1h～12h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明所采用的一种锂离子电池正极材料的电导率测定方法，巧妙的将电池涂覆技术和四引线测试方法相结合，可以更方便和准确的评价正极材料的导电性能。
2、本发明无需制备出整个成品电池就能评价出锂离子电池正极材料的电导率，可适用于钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、LiNixMnyCozO2三元材料、LiNi1-y-zCoyAlzO2三元材料等多种锂离子电池正极材料的电导率测定，并且相对于圆盘电极四点法或两点法测试数据更加精确。
3、本发明与现有技术相比具有工艺简单、适用范围广、测试数据准确的特点。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明在固定有四根导线的载玻片上涂覆锂离子电池正极材料后的结构示意图。
附图标记说明:
1—第一导线；2—第二导线；3—第三导线；
4—第四导线；5—载玻片；6—锂离子电池正极材料。
具体实施方式
实施例1
结合图1，本实施例测定锂离子电池正极材料电导率的方法包括以下步骤：
步骤一、选取一洁净的载玻片5，然后采用导电银胶依次将第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4固定在载玻片5上；所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4相互平行布设，第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均相等，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4的一端均与载玻片5的棱边平齐，另一端均伸至载玻片5外，所述第二导线2与第三导线3之间的距离L＝50.2mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均为铜导线，其横截面形状均为圆形，横截面直径均为0.1mm；
本实施例中，所述第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均为10mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均与载玻片5的宽度方向保持平行；
步骤二、将形态为浆状的锂离子电池正极材料6均匀涂覆于步骤一中固定有四根导线的载玻片5上，然后将涂覆有锂离子电池正极材料6的载玻片5放入真空干燥箱中进行真空干燥，真空干燥的温度为120℃，真空干燥的时间为1h，在载玻片5上得到膜层；
本实施例中，膜层的宽度b＝25mm(与载玻片的宽度相等)，膜层的厚度h＝0.095mm，膜层的横截面积S＝bh＝2.375mm2；
步骤三、采用电流表测定步骤二中载有膜层的载玻片5上第一导线1与第四导线4之间的电流I，采用电压表测定第二导线2与第三导线3之间的电压U，然后根据公式：σ＝IL/US，计算得出锂离子电池正极材料的电导率σ，其中S为膜层的横截面积，I的单位为A，U的单位为V，S的单位为mm2，σ的单位为S/mm；
经测定，本实施例中，I＝1×10-3A，U＝3.93V，经计算，本实施例锂离子电池正极材料的电导率σ＝5.4×10-3S/mm。
实施例2
结合图1，本实施例测定锂离子电池正极材料电导率的方法包括以下步骤：
步骤一、选取一洁净的载玻片5，然后采用导电银胶依次将第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4固定在载玻片5上；所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4相互平行布设，第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均相等，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4的一端均与载玻片5的棱边平齐，另一端均伸至载玻片5外，所述第二导线2与第三导线3之间的距离L＝50.3mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均为铜导线，其横截面形状均为圆形，横截面直径均为0.7mm；
本实施例中，所述第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均为8mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均与载玻片5的宽度方向保持平行；
步骤二、将形态为浆状的锂离子电池正极材料6均匀涂覆于步骤一中固定有四根导线的载玻片5上，然后将涂覆有锂离子电池正极材料6的载玻片5放入真空干燥箱中进行真空干燥，真空干燥的温度为100℃，真空干燥的时间为4h，在载玻片5上得到膜层；
本实施例中，膜层的宽度b＝25mm(与载玻片的宽度相等)，膜层的厚度h＝0.158mm，膜层的横截面积S＝bh＝3.95mm2；
步骤三、采用电流表测定步骤二中载有膜层的载玻片5上第一导线1与第四导线4之间的电流I，采用电压表测定第二导线2与第三导线3之间的电压U，然后根据公式：σ＝IL/US，计算得出锂离子电池正极材料的电导率σ，其中S为膜层的横截面积，I的单位为A，U的单位为V，S的单位为mm2，σ的单位为S/mm；
经测定，本实施例中，I＝1×10-3A，U＝1.45V，经计算，本实施例锂离子电池正极材料的电导率σ＝8.8×10-3S/mm。
实施例3
结合图1，本实施例测定锂离子电池正极材料电导率的方法包括以下步骤：
步骤一、选取一洁净的载玻片5，然后采用导电银胶依次将第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4固定在载玻片5上；所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4相互平行布设，第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均相等，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4的一端均与载玻片5的棱边平齐，另一端均伸至载玻片5外，所述第二导线2与第三导线3之间的距离L＝51.3mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均为铜导线，其横截面形状均为圆形，横截面直径均为0.6mm；
本实施例中，所述第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均为10mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均与载玻片5的宽度方向保持平行；
步骤二、将形态为浆状的锂离子电池正极材料6均匀涂覆于步骤一中固定有四根导线的载玻片5上，然后将涂覆有锂离子电池正极材料6的载玻片5放入真空干燥箱中进行真空干燥，真空干燥的温度为70℃，真空干燥的时间为9h，在载玻片5上得到膜层；
本实施例中，膜层的宽度b＝25mm(与载玻片的宽度相等)，膜层的厚度h＝0.133mm，膜层的横截面积S＝bh＝3.325mm2；
步骤三、采用电流表测定步骤二中载有膜层的载玻片5上第一导线1与第四导线4之间的电流I，采用电压表测定第二导线2与第三导线3之间的电压U，然后根据公式：σ＝IL/US，计算得出锂离子电池正极材料的电导率σ，其中S为膜层的横截面积，I的单位为A，U的单位为V，S的单位为mm2，σ的单位为S/mm；
经测定，本实施例中，I＝1×10-3A，U＝6.02V，经计算，本实施例锂离子电池正极材料的电导率σ＝2.6×10-3S/mm。
实施例4
结合图1，本实施例测定锂离子电池正极材料电导率的方法包括以下步骤：
步骤一、选取一洁净的载玻片5，然后采用导电银胶依次将第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4固定在载玻片5上；所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4相互平行布设，第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均相等，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4的一端均与载玻片5的棱边平齐，另一端均伸至载玻片5外，所述第二导线2与第三导线3之间的距离L＝47.5mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均为铜导线，其横截面形状均为圆形，横截面直径均为0.5mm；
本实施例中，所述第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均为5mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均与载玻片5的宽度方向保持平行；
步骤二、将形态为浆状的锂离子电池正极材料6均匀涂覆于步骤一中固定有四根导线的载玻片5上，然后将涂覆有锂离子电池正极材料6的载玻片5放入真空干燥箱中进行真空干燥，真空干燥的温度为90℃，真空干燥的时间为8h，在载玻片5上得到膜层；
本实施例中，膜层的宽度b＝25mm(与载玻片的宽度相等)，膜层的厚度h＝0.02mm，膜层的横截面积S＝bh＝0.5mm2；
步骤三、采用电流表测定步骤二中载有膜层的载玻片5上第一导线1与第四导线4之间的电流I，采用电压表测定第二导线2与第三导线3之间的电压U，然后根据公式：σ＝IL/US，计算得出锂离子电池正极材料的电导率σ，其中S为膜层的横截面积，I的单位为A，U的单位为V，S的单位为mm2，σ的单位为S/mm；
经测定，本实施例中，I＝1×10-3A，U＝9.78V，经计算，本实施例锂离子电池正极材料的电导率σ＝9.7×10-3S/mm。
实施例5
结合图1，本实施例测定锂离子电池正极材料电导率的方法包括以下步骤：
步骤一、选取一洁净的载玻片5，然后采用导电银胶依次将第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4固定在载玻片5上；所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4相互平行布设，第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均相等，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4的一端均与载玻片5的棱边平齐，另一端均伸至载玻片5外，所述第二导线2与第三导线3之间的距离L＝48.8mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均为铜导线，其横截面形状均为圆形，横截面直径均为0.15mm；
本实施例中，所述第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均为10mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均与载玻片5的宽度方向保持平行；
步骤二、将形态为浆状的锂离子电池正极材料6均匀涂覆于步骤一中固定有四根导线的载玻片5上，然后将涂覆有锂离子电池正极材料6的载玻片5放入真空干燥箱中进行真空干燥，真空干燥的温度为100℃，真空干燥的时间为4h，在载玻片5上得到膜层；
本实施例中，膜层的宽度b＝25mm(与载玻片的宽度相等)，膜层的厚度h＝0.175mm，膜层的横截面积S＝bh＝4.375mm2；
步骤三、采用电流表测定步骤二中载有膜层的载玻片5上第一导线1与第四导线4之间的电流I，采用电压表测定第二导线2与第三导线3之间的电压U，然后根据公式：σ＝IL/US，计算得出锂离子电池正极材料的电导率σ，其中S为膜层的横截面积，I的单位为A，U的单位为V，S的单位为mm2，σ的单位为S/mm；
经测定，本实施例中，I＝1×10-3A，U＝6.48V，经计算，本实施例锂离子电池正极材料的电导率σ＝1.7×10-3S/mm。
实施例6
结合图1，本实施例测定锂离子电池正极材料电导率的方法包括以下步骤：
步骤一、选取一洁净的载玻片5，然后采用导电银胶依次将第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4固定在载玻片5上；所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4相互平行布设，第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均相等，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4的一端均与载玻片5的棱边平齐，另一端均伸至载玻片5外，所述第二导线2与第三导线3之间的距离L＝40mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均为铜导线，其横截面形状均为圆形，横截面直径均为0.09mm；
本实施例中，所述第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均为10mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均与载玻片5的宽度方向保持平行；
步骤二、将形态为浆状的锂离子电池正极材料6均匀涂覆于步骤一中固定有四根导线的载玻片5上，然后将涂覆有锂离子电池正极材料6的载玻片5放入真空干燥箱中进行真空干燥，真空干燥的温度为120℃，真空干燥的时间为1h，在载玻片5上得到膜层；
本实施例中，膜层的宽度b＝25mm(与载玻片的宽度相等)，膜层的厚度h＝0.3mm，膜层的横截面积S＝bh＝7.5mm2；
步骤三、采用电流表测定步骤二中载有膜层的载玻片5上第一导线1与第四导线4之间的电流I，采用电压表测定第二导线2与第三导线3之间的电压U，然后根据公式：σ＝IL/US，计算得出锂离子电池正极材料的电导率σ，其中S为膜层的横截面积，I的单位为A，U的单位为V，S的单位为mm2，σ的单位为S/mm；
经测定，本实施例中I＝1×10-3A，U＝1.55V，经计算，本实施例锂离子电池正极材料的电导率σ＝3.4×10-3S/mm。
实施例7
结合图1，本实施例测定锂离子电池正极材料电导率的方法包括以下步骤：
步骤一、选取一洁净的载玻片5，然后采用导电银胶依次将第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4固定在载玻片5上；所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4相互平行布设，第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均相等，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4的一端均与载玻片5的棱边平齐，另一端均伸至载玻片5外，所述第二导线2与第三导线3之间的距离L＝60mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均为铜导线，其横截面形状均为圆形，横截面直径均为1mm；
本实施例中，所述第一导线1与第二导线2之间的距离以及第三导线3与第四导线4之间的距离均为10mm；
本实施例中，所述第一导线1、第二导线2、第三导线3和第四导线4均与载玻片5的宽度方向保持平行；
步骤二、将形态为浆状的锂离子电池正极材料6均匀涂覆于步骤一中固定有四根导线的载玻片5上，然后将涂覆有锂离子电池正极材料6的载玻片5放入真空干燥箱中进行真空干燥，真空干燥的温度为60℃，真空干燥的时间为12h，在载玻片5上得到膜层；
本实施例中，膜层的宽度b＝25mm(与载玻片的宽度相等)，膜层的厚度h＝0.125mm，膜层的横截面积S＝bh＝3.125mm2；
步骤三、采用电流表测定步骤二中载有膜层的载玻片5上第一导线1与第四导线4之间的电流I，采用电压表测定第二导线2与第三导线3之间的电压U，然后根据公式：σ＝IL/US，计算得出锂离子电池正极材料的电导率σ，其中S为膜层的横截面积，I的单位为A，U的单位为V，S的单位为mm2，σ的单位为S/mm；
经测定，本实施例中I＝1×10-3A，U＝5.28V，经计算，本实施例锂离子电池正极材料的电导率σ＝3.6×10-3S/mm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、选取一洁净的载玻片(5)，然后采用导电银胶依次将第一导线(1)、第二导线(2)、第三导线(3)和第四导线(4)固定在载玻片(5)上；所述第一导线(1)、第二导线(2)、第三导线(3)和第四导线(4)相互平行布设，其中第一导线(1)与第二导线(2)之间的距离以及第三导线(3)与第四导线(4)之间的距离均相等，第二导线(2)与第三导线(3)之间的距离L满足：40mm≤L≤60mm；所述第一导线(1)、第二导线(2)、第三导线(3)和第四导线(4)的一端均与载玻片(5)的棱边平齐，另一端均伸至载玻片(5)外；
步骤二、将形态为浆状的锂离子电池正极材料(6)均匀涂覆于步骤一中固定有四根导线的载玻片(5)上，然后将涂覆有锂离子电池正极材料(6)的载玻片(5)放入真空干燥箱中进行真空干燥，在载玻片(5)上得到膜层；所述膜层的厚度为0.02mm～0.3mm；
步骤三、采用电流表测定步骤二中载有膜层的载玻片(5)上第一导线(1)与第四导线(4)之间的电流I，采用电压表测定第二导线(2)与第三导线(3)之间的电压U，然后根据公式：σ＝IL/US，计算得出锂离子电池正极材料的电导率σ，其中S为膜层的横截面积，S的单位为mm2，I的单位为A，U的单位为V，σ的单位为S/mm。
2.根据权利要求1所述的一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，步骤一中所述第一导线(1)、第二导线(2)、第三导线(3)和第四导线(4)均为铜导线。
3.根据权利要求1所述的一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，步骤一中所述第一导线(1)、第二导线(2)、第三导线(3)和第四导线(4)的横截面形状均为圆形，所述第一导线(1)、第二导线(2)、第三导线(3)和第四导线(4)的横截面直径均为0.05mm～1mm。
4.根据权利要求1所述的一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，步骤一中所述第一导线(1)与第二导线(2)之间的距离以及第三导线(3)与第四导线(4)之间的距离均不小于5mm。
5.根据权利要求1所述的一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，步骤一中所述第一导线(1)、第二导线(2)、第三导线(3)和第四导线(4)均与载玻片(5)的宽度方向保持平行。
6.根据权利要求1所述的一种测定锂离子电池正极材料电导率的方法，其特征在于，步骤二中所述真空干燥的温度为60℃～120℃，所述真空干燥的时间为1h～12h。
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