CN114497693A - 一种三电极电池的制备方法及其析锂测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三电极电池的制备方法及其析锂测试方法。所述三电极电池的制备方法包括如下步骤：(1)在参比电极与正极极片之间设置有涂胶隔膜，通过热处理的方式将参比电极与正负极极片固定在一起形成极组，按照软包叠片电芯生产工艺对极组、电解液、外壳进行封装；(2)参比电极镀锂，得到镀锂后的三电极电池；(3)参比电极EIS测试，筛选出稳定的三电极电池。在三电极电池析锂测试方法中设定充电截止条件为正负极充电截止电压V1或负极和参比电压V2，截止电压V1的范围为V1≤4.6V，负极和参比电压‑20mV≤V2≤0mV。本发明能够更有效的制备稳定可靠的三电极电池，并能够提高三电极电池原位测试析锂的准确性和稳定性。

Description

一种三电极电池的制备方法及其析锂测试方法
技术领域
本发明涉及一种三电极电池的制备方法及其析锂测试方法，属于动力电池析锂测试技术领域。
背景技术
锂离子电池作为一种新型高能绿色电池，被广泛的应用于新能源电动车等领域广泛应用，这对锂离子电池性能和安全性提出了更高的要求，同时性能和安全问题也日益突出，引起了行业的高度重视。锂离子电池作为复杂的电化学系统，其寿命和安全性是目前制约其发展的主要瓶颈之一。在众多导致电池衰减和引起电池安全问题的因素中，锂在负极表面的沉积是导致电池容量衰减和威胁电池安全性的主要原因之一。正常条件充电时，锂离子从正极脱出通过隔膜嵌入负极中，但是在高倍率或者低温充电时，由于负极的嵌锂电位与金属锂的沉积电位相近(例如：当LixC6，0.5≤x≤1，石墨的嵌锂电位约为0.08V vs.Li+/Li)，锂离子来不及嵌入负极而在负极表面发生析锂，产生锂枝晶。沉积的金属锂与电解液反应消耗活性锂，导致电池容量衰减加剧；同时枝晶状锂可能刺破隔膜，导致电池短路进而引发安全性问题。因此如何精确判断的动力电池析锂情况，以确保电池始终在适宜的电压和电流下进行工作，降低活性锂的消耗，这对提高电池循环寿命和安全性具有重要意义。
动力电池析锂的影响因素主要包括电池设计、制造、测试条件(充电电流、测试环境等)等。随着动力电池能量密度的提高，动力锂离子电池在一定测试条件下更容易发生析锂。为了更好的分析析锂影响因素以及抑制或减缓析锂现象的发生，有效的检测手段必不可少；常用于析锂的检测方法主要包括电化学测试、拆解后物理分析、原位光谱分析等，电化学测试可以原位分析，检测精度较低，且常温下无法观察到析锂信号；拆解后物理分析方法需要电池拆解，人为观察存在一定人为误差，且耗时长，成本高；原位光谱分析的方法需要设计特殊电池，很难用于实际设计电池中。其中，三电极电池原位测试析锂被认为较为成熟的方法，其以负极电位为0V作为标准，负极电位小于0V时，认为发生析锂。但是，三电极的准确性和稳定性受到参比电极大小、位置以及材质等因素的影响。参比电极的引入可能导致充放电过程电流密度分布不均，引起位阻效应，三电极电池测试结果可能存在一定的偏差，因此，需要进一步确认参比电极对电池体系的影响。
综上，现有技术中在使用三电极方法测试负极电位时，有必要寻找一个方法来确认参比电极对电池体系的影响，能够最大程度上消除由于参比电极对测试准备性带来的误差，能够检测到负极真实的析锂情况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三电极电池的制备方法，该方法能够更有效的制备稳定可靠的三电极电池。
本发明的另一目的在于提供一种使用本发明所制备的三电极电池进行析锂测试的方法，该方法简单，能够提高三电极电池原位测试析锂的准确性和稳定性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供的一种三电极电池的制备方法，包括如下步骤：
(1)三电极电芯制备：将正极极片、隔膜、负极极片依次排列，将参比电极一端置于正极极片一侧，在参比电极与正极极片之间设置有涂胶隔膜，通过热处理的方式将参比电极与正负极极片固定在一起形成极组，按照软包叠片电芯生产工艺对极组、电解液、外壳进行封装；
(2)参比电极镀锂：封装后，使用电流通过正极和负极对参比极进行镀锂，在参比电极一端均匀形成金属锂层，得到镀锂后的三电极电池；
(3)参比电极EIS测试(电化学阻抗谱)：采用电化学工作站进行交流阻抗测试，将正极/参比阻抗和负极/参比阻抗进行叠加，将正极/参比阻抗、负极/参比阻抗叠加的阻抗与正极和负极之间的阻抗进行对比，正极参比阻抗与负极参比阻抗之和、与正极和负极之间的阻抗之间的相对偏差≤1％，则认为由参比电极的引入导致的位阻小，该三电极电池稳定。
在本发明的三电极电池的上述制备方法中，参比电极用一种不影响锂离子扩散的方法固定，能够提高参比电极在电池内的稳定性。将镀锂后的三电极电池先进行交流阻抗测试，分别得到正极参比阻抗、负极参比阻抗和正负极阻抗，通过对比正极参比阻抗和负极参比阻抗之和与正负极阻抗进行对比，如果偏差小于等于阈值则认为该三电极电池参比电极达到稳定，对电池测试基本不引入位阻效应；如果偏差大于阈值则认为该三电极电池参比电极未达到稳定，对电池测试会引入位阻效应。
优选地，所述步骤(2)中，将制备好的三电极电池的参比电极用极小电流进行镀锂，镀锂电流Im≤100μA，镀锂时间tm≤20h。
优选地，所述三电极电池的正极极片为氧化物正极或磷酸盐类正极，负极活性物质为硅基负极材料或石墨负极材料。
优选地，所述的三电极电池中参比电极与正极极片之间的涂胶隔膜为单层涂胶隔膜或双层涂胶隔膜。
优选地，所述参比电极为铜丝、金丝、镍丝或镀锡铜丝。
本发明提供一种通过上述制备方法得到的三电极电池的析锂测试方法，包括如下步骤：
(1)对所制备的三电极电池进行恒流充电，恒流充电条件I1c≤8C；截止条件为正负极充电截止电压V1或负极和参比电压V2，截止电压V1的范围为V1≤4.6V，负极和参比电压-20mV≤V2≤0；
(2)将充电后的电池静置，使电极充分极化；
(3)将三电极电池以I1d放电，截止条件为正负极电压放电下限电压，将放电后的电池静置；
(4)针对不同析锂测试条件，重复上述步骤(1)～步骤(3)，对应的恒流充电电流为Inc，恒流充电条件Inc≤8C；截止条件为正负极充电截止电压V1或负极和参比电压V2，截止电压V1的范围为V1≤4.6V，-20mV≤V2≤0。
在上述测试方法中，将负极和参比电位为零或者充电截止电压作为截止条件在不同温度下对不同倍率进行析锂条件测试，最终得到一系列条件下电池析锂电位。由于充电过程中截止条件的恰当选择，尤其是负极和参比电压-20mV≤V2≤0，能够稳定的在一系列析锂边界条件进行测试，从而获得三电极电池在不同条件下的析锂测试结果。
本发明的有益效果：
(1)本发明的检测方法可以对制备的三电极中的参比电极位阻进行识别，提高负极参比电压检测的准备性；
(2)本发明中对参比电极和隔膜进行固定，方法简单可行，提高了参比电极测试过程可靠性，进一步提高了负极参比电压检测的准确性；
(3)本发明的另一个优势在于该方法可以基于1-2只稳定可靠的三电极电池对该体系电池进行一系列析锂边界条件进行测试，降低了测试过程其他因素带来的误差，且降低了电池的浪费；
(4)通过该方法检测的析锂边界条件可以用于电池管理系统，为管理系统提供快充策略，降低电池析锂能的可能性，提高了电池的安全性。
附图说明
图1为实施例1、实施例2和对比例正极/负极、负极/参比电位与SOC之间的关系图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)、电芯制备过程：制备软包叠片三电极电池容量为2Ah，负极极片为石墨负极。负极材料为石墨，长度为105mm，宽度为55mm，厚度为0.1mm；正极极片为NCM523三元正极，长度为100mm，宽度为50mm，厚度为0.1mm；叠片电芯内隔膜购于中兴新材技术股份有限公司的多孔聚合物膜。
(2)、三电极电芯制备过程如下：将一根漆包铜线直径为80um的一端1.5cm置于浓硫酸中以去除表面的漆层，得到第一端头为裸铜线端头、第二端头为漆包铜线端头的铜线，为叠片电芯的参比电极；将漆包铜线第一段和涂胶隔膜置于第一正极极片和隔膜之间，其中涂胶隔膜靠近正极极片侧；漆包铜第二段部分引导出电芯外壳；将电芯搁置于加热平台进行加热压平；将参比电极第二端头部分引导出电芯外壳之外，并在第二端头上焊接镍带；然后，将极组、外壳及电解液按照软包叠片电芯生产工艺进行封装；
(3)、电芯镀锂过程：封装后，使用20μA的电流对参比极进行镀锂0.5h，在参比电极第一端头上均匀形成金属锂层，得到镀锂的三电极电池；
(4)、参比电极EIS(电化学阻抗谱)测试：将上述电池进行EIS测试，测试过程中采用频率范围：10Km-0.01HZ，电压扰动值为2mV，试验过程中同时记录正负极阻抗、正极参比阻抗和负极参比阻抗，分别得到正极参比的阻抗、负极参比的阻抗以及正负极阻抗，如表1所示；通过比较正极/参比电极阻抗Re(本体阻抗)、Rs(膜阻抗)、Rct(电荷转移阻抗)和负极参比电极Re、Rs、Rct之和与正负极电极之间阻抗Re、Rs、Rct之间相对偏差小于1％，则说明由参比电极的引入导致的位阻小，该三电极电池已经达到稳定状态。
表1实施例1三电极电芯EIS测试正极阻抗、负极阻抗和正/负极阻抗
阻抗 Re Rs Rct
正极/参比电极(mΩ) 0.41 0.22 0.34
负极/参比电极(mΩ) 0.52 0.94 0.76
正极/参比电极+负极/参比电极(mΩ) 0.93 1.16 1.10
正/负极(mΩ) 0.93 1.15 1.09
相对偏差/％ 0.00 0.86 0.91
其中，相对偏差的计算方式为：[(正极/参比电极阻抗+负极/参比电极阻抗)-正/负极阻抗]的绝对值除以(正/负极阻抗+负极/参比电极阻抗+正/负极阻抗)的平均值×100％。
(5)、三电极电池析锂测试：
25℃温度下，对三电极电芯进行0.1C倍率充电，同时监测参比电极对负极的电位变化，截止条件为4.2V或负极参比电位0V，静置0.5h；25℃温度下，1/3C进行放电至2.8V，静置0.5h；调整环境箱温度到-20℃，待电池温度达-20℃，对三电极电芯进行1C倍率充电，同时监测参比电极对负极的电位变化，截止条件为4.2V或负极参比电位0V，静置0.5h。
(6)、电池析锂情况：将上述电池在手套箱内拆解，拆解后观察三电极电芯析锂情况，观察发现电池未发生析锂。
实施例2
(1)、三电极电芯制备过程同实施例1；
(2)、参比电极EIS(电化学阻抗谱)测试：将上述电池进行EIS测试，分别得到正极参比的阻抗、负极参比的阻抗以及正负极阻抗，如表2所示；通过比较，正极/参比电极阻抗Re、Rs、Rct和负极参比电极Re、Rs、Rct之和与正负极电极之间阻抗Re、Rs、Rct之间相对偏差小于1％，则说明由参比电极的引入导致的位阻小，该三电极电池已经达到稳定状态。
表2实施例2三电极电芯EIS测试正极阻抗、负极阻抗和正/负极阻抗
阻抗 Re Rs Rct
正极/参比电极(mΩ) 0.41 0.22 0.33
负极/参比电极(mΩ) 0.52 0.94 0.76
正极/参比电极+负极/参比电极(mΩ) 0.93 1.16 1.09
正/负极(mΩ) 0.93 1.16 1.10
相对偏差/％ 0.00 0.00 0.91
(3)、三电极电池析锂测试：
25℃温度下，对三电极电芯进行0.2C倍率充电，同时监测参比电极对负极的电位变化，截止条件为4.2V或负极参比电位0V，静置0.5h；25℃温度下，1/3C进行放电至2.8V，静置0.5h；调整环境箱温度到-20℃，待电池温度达-20℃，对三电极电芯进行1C倍率充电，同时监测参比电极对负极的电位变化，截止条件为正负极电位为4.2V，静置0.5h。
(4)、电池析锂情况：将上述电池在手套箱内拆解，拆解后观察三电极电芯析锂情况，观察发现在步骤(3)的测试条件下已经出现析锂。由于截止条件中，只设置了正负充电截止条件，当超过一定电压时，使得更多的锂在负极无法嵌入石墨负极内部，金属锂在负极石墨表面析出，使得负极参比电位明显小于0mv(锂在石墨负极表面出现析锂的电位为0mV)，最低达到-50mV，在三电极电池稳定的情况下，负极和参比电极电位超过了负极的析锂电位，造成一只电池仅仅进行一次-20℃实验出现析锂后无法进行后续析锂边界测试。
对比例
(1)、电芯制备过程同实施例1；
(2)、三电极制备过程如下：将一根漆包铜线直径为80um的一端1.5cm置于浓硫酸中以去除表面的漆层，得到第一端头为裸铜线端头、第二端头为漆包铜线端头的铜线，为叠片电芯的参比电极；将漆包铜线第一段和非涂胶隔膜包裹置于第一正极极片和隔膜之间，其中非涂胶隔膜靠近正极极片侧；漆包铜第二段部分引导出电芯外壳；将电芯搁置于加热平台进行加热压平；将参比电极第二端头部分引导出电芯外壳之外，并在第二端头上焊接镍带；然后，将极组、外壳及电解液按照软包叠片电芯生产工艺进行封装；
(3)、参比电极EIS(电化学阻抗谱)测试：将上述电池进行EIS测试，分别得到正极参比的阻抗、负极参比的阻抗以及正负极阻抗，如表3所示；通过比较正极/参比电极阻抗Re、Rs、Rct和负极参比电极Re、Rs、Rct之和与正负极电极之间阻抗Re、Rs、Rct之间相对偏差＞1％，则说明由参比电极的引入导致的位阻较大，对三电极测试的准确性有较大影响。
表3对比例三电极电芯EIS测试正极阻抗、负极阻抗和正/负极阻抗
阻抗 Re Rs Rct
正极/参比电极(mΩ) 0.42 0.28 0.39
负极/参比电极(mΩ) 0.59 0.97 0.79
正极/参比电极+负极/参比电极(mΩ) 1.01 1.25 1.18
正/负极(mΩ) 1.30 1.29 1.29
相对偏差/％ 25.11 3.15 8.91
(4)、三电极电池析锂测试：
25℃温度下，对三电极电芯进行0.1C倍率充电，同时监测参比电极对负极的电位变化，截止条件为正负极电压为4.2V，静置0.5h；25℃温度下，1/3C进行放电至2.8V，静置0.5h；调整环境箱温度到-20℃，待电池温度达-20℃，对三电极电芯进行1C倍率充电，同时监测参比电极对负极的电位变化，截止条件为正负极电压为4.093V，静置0.5h。
(5)、电池析锂情况：将上述电池在手套箱内拆解，拆解后观察三电极电芯析锂情况。通过与实施例1比较，该条件下测试的负极参比析锂电位明显低于实施例1，且通过步骤(4)拆解电池后观察发现电极未出现析锂，也就是该条件制备的三电极检测到的析锂电位为非真实的析锂电位。
图1中绘制出了实施例1、实施例2和对比例中的正极/负极、负极/参比电位与SOC之间的关系。从图1可以看出，实施例1和实施例2在25℃，0.1C和0.2C条件下测试过程中，当正负极电位达到电池截止电压4.2V时，负极参比电位分别为0.048V和0.021V，未达到析锂电位。实施例1在-20℃，1.0C条件下测试过程中，通过控制正负极电位或负极参比电位(0V)进行停止充电，得到其析锂电位为4.093V；而实施例2仅仅控制正负极电位达到截止电压4.2V时，此时负极参比电位达到-0.05V，此电位明显低于金属锂在石墨负极析锂电位，进一步通过电池拆解也证实了实施例1在上述条件测试尚未出现析锂，而实施例2在上述条件测试时已经明显出现析锂。对比例在三电极电芯制备过程中未使用涂胶隔膜固定参比电极，而使用未涂胶隔膜进行包裹的方式进行固定参比电极，使得参比电极位阻较大，在-20℃，1.0C条件下测试时，析锂电位3.95V，此时负极参比电位已经达到0V，根据实施例1得到4.093V的电位作为该电池的充电截止条件，此时负极参比电极电位为-0.032V，但是通过拆解电池发现该条件下电池如实施例1相同未出现析锂，进一步说明该条件下制备的三电极电池测试得到的析锂电位为非真实值。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可根据上述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种三电极电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)三电极电芯制备：将正极极片、隔膜、负极极片依次排列，将参比电极一端置于正极极片一侧，在参比电极与正极极片之间设置有涂胶隔膜，通过热处理的方式将参比电极与正负极极片固定在一起形成极组，按照软包叠片电芯生产工艺对极组、电解液、外壳进行封装；
(2)参比电极镀锂：封装后，使用电流通过正极和负极对参比极进行镀锂，在参比电极一端均匀形成金属锂层，得到镀锂后的三电极电池；
(3)参比电极EIS测试：采用电化学工作站进行交流阻抗测试，将正极/参比阻抗和负极/参比阻抗进行叠加，将正极/参比阻抗、负极/参比阻抗叠加的阻抗与正极和负极之间的阻抗进行对比，正极参比阻抗与负极参比阻抗之和、与正极和负极之间的阻抗之间的相对偏差≤1％，则认为由参比电极的引入导致的位阻小，该三电极电池稳定。
2.根据权利要求1所述的三电极电池的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中镀锂电流Im≤100μA，镀锂时间tm≤20h。
3.根据权利要求1所述的三电极电池的制备方法，其特征在于，所述三电极电池的正极极片为氧化物正极或磷酸盐类正极，负极活性物质为硅基负极材料或石墨负极材料。
4.根据权利要求1所述的三电极电池的制备方法，其特征在于，所述的三电极电池中参比电极与正极极片之间的涂胶隔膜为单层涂胶隔膜或双层涂胶隔膜。
5.根据权利要求1所述的三电极电池的制备方法，其特征在于，所述参比电极为铜丝、金丝、镍丝或镀锡铜丝。
6.一种权利要求1～5中任一项所制备得到的三电极电池的析锂测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对所制备的三电极电池进行恒流充电，截止条件为正负极充电截止电压V1或负极和参比电压V2，截止电压V1的范围为V1≤4.6V，-20mV≤V2≤0；恒流充电条件I1c≤8C；
(2)将充电后的电池静置；
(3)将三电极电池以I1d放电，截止条件为正负极电压放电下限电压，将放电后的电池静置；
(4)针对不同析锂测试条件，重复上述步骤(1)～步骤(3)，对应的恒流充电电流为Inc，截止条件为正负极充电截止电压V1或负极和参比电压V2，截止电压V1的范围为V1≤4.6V，-20mV≤V2≤0；恒流充电条件Inc≤8C。
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