CN103053063A - 涂布有底漆的正极集电体和包含所述正极集电体的镁二次电池 - Google Patents

涂布有底漆的正极集电体和包含所述正极集电体的镁二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种集电体和包含所述集电体的镁二次电池，所述集电体通过将底漆涂布在金属基底上而制得。所述底漆包含导电材料和聚合物材料并提高了正极集电体与活性材料之间的胶粘强度，由此在电池的运行电压范围内保持稳定而不会提高内阻。

Description

涂布有底漆的正极集电体和包含所述正极集电体的镁二次电池
技术领域
本发明涉及涂布有底漆的正极集电体和包含所述正极集电体的镁二次电池，更特别地，本发明涉及能够通过利用包含导电材料和聚合物材料的底漆对正极集电体进行涂布以在0.3～1.0V的镁二次电池的运行电压下抑制正极活性材料从正极集电体剥离而提高电池性能的正极集电体以及包含所述正极集电体的镁二次电池。
背景技术
与移动装置相关的技术开发和为此的需求增加使得对作为能源的二次电池的需求急剧增加。在二次电池中，已经对具有高能量密度和高放电电压的锂二次电池进行了大量研究。锂二次电池可商购获得并被广泛使用。
尽管锂离子电池的性能突出，但是每单位单电池的制造成本高，存在爆炸的危险且锂源的耗尽是重要的问题。近年来，已经对作为锂离子电池的替代的镁电池进行了各种研究。
镁电池是使用镁金属作为负极且能够将镁离子嵌入到正极材料中并从正极材料中脱嵌，由此使得能够充电和放电的二次电池。镁电池在理论上具有超过锂离子电池的能量密度的两倍的能量密度，并且与锂离子电池相比更便宜且在空气中更稳定。由此，镁二次电池作为下一代二次电池已经引起了很多关注。然而，在包含具有比锂离子电池更高的能量密度的正极材料和具有宽电势范围的电解液的镁电池的开发中经历了许多困难。到目前为止仅报道了使用Mo6S8作为正极材料且使用Mg(AlCl2BuEt)2/THF作为电解液的镁电池。
然而，在商业应用变得可行之前，需要对这种镁电池进行显著改进。例如，需要改进正极集电体。如果如同锂离子电池中那样将铝箔用作正极集电体并将铜箔用作负极集电体，则铝箔会与电解液Mg(AlCl2BuEt)2/THF反应，且在比镁的运行电压高1.5V以上的电压下铜箔会参与电化学反应。由于这些问题，目前将通过将正极材料-粘合剂-导电剂混合物涂布在由不锈钢箔或网形成的集电体上而制备的正极用于镁电池中。
不锈钢在0.3V～1.9V的镁电池电势范围内稳定并形成为薄箔如铝箔和铜箔或格子形网。然而，由于表面平滑度高，所以在电池加工中的压延期间，机械强度、延展性和活性材料与箔之间的胶粘强度下降。
因此，仍需要开发解决这些缺点的技术。
发明内容
技术问题
因此，为了解决至今尚未解决的上述和其他技术问题而完成了本发明。
作为为了解决如上所述问题而进行的各种广泛和细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现涂布有底漆并包含导电材料和聚合物材料的不锈钢以作为镁电池的集电体，并确认，作为镁电池集电体的涂布有底漆的不锈钢解决了在常规不锈钢箔集电体中所遇到的各种问题。基于该发现完成了本发明。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供一种镁二次电池，其包含：包含能够嵌入和脱嵌镁离子的正极活性材料的正极、包含能够嵌入和脱嵌镁离子的负极活性材料的负极、设置在所述正极与所述负极之间的隔膜以及包含镁离子的电解液。所述正极包含正极集电体和涂布在所述集电体上的正极活性材料，所述正极集电体通过将包含导电材料和聚合物材料的底漆涂布在金属基底上而形成。
所述集电体应稳定而不会在制造的电池中造成不利的电化学变化。如果集电体被腐蚀，则电池可能在电池的重复循环时不具有足够的集电能力，从而导致电池寿命缩短。
作为用于形成镁二次电池中的正极集电体的金属，在本领域中广泛已知的是诸如不锈钢的金属材料。然而，如上所述，金属材料与正极活性材料的胶粘强度不足。
然而，根据本发明，通过使用将包含导电材料和聚合物材料的底漆涂布在金属基底上而制备的集电体，解决了这些问题。
可将任意金属用作金属基底而没有特别限制，只要其在镁二次电池的电势下稳定并供应和传输电子即可。合适的金属的实例包括不锈钢、镍和钛，优选不锈钢。
所述金属基底具有约1μm～约150μm的厚度并可以以包括箔、膜、片、网、多孔结构、泡沫等的各种形式，优选以箔的形式形成。
底漆尽可能地抑制内阻的增加并提高正极活性材料对金属基底的胶粘强度。优选地，所述导电材料对所述聚合物材料的重量比可以在1:10～10:1的范围内。当导电材料的含量太低时，内阻增大，从而导致电池的运行特性劣化。当聚合物材料的含量太低时，不能获得期望的胶粘强度。由此，可在上述范围内、优选在3:7～7:3的范围内选择导电材料对聚合物材料的重量比。
合适的导电材料的实例包括选自石墨、碳黑、乙炔黑、科琴黑、槽法碳黑、炉黑、灯黑、热裂法碳黑、碳纤维和氟化碳中的至少一种材料，但不限于此。优选地，所述导电材料为炭黑。所述导电材料可具有10～100nm的粒径。
在实例中，可制造底漆层以提供0.3μm～20μm、优选0.3μm～5μm且更优选0.3μm～1μm的平均表面粗糙度，所述平均表面粗糙度可通过导电材料的粒径确定。大部分镁基正极活性材料具有几十纳米到几百纳米的粒度。由此，如果不能确保底漆层的合适的表面粗糙度，则可能难以提供期望的胶粘强度。可以优选通过后面所述的簇型涂层而获得高表面粗糙度。
还可以使用由导电聚合物单独形成的底漆层。然而，在此情况中，不能获得如上所述的表面粗糙度，由此不能获得期望水平的胶粘强度。
所述聚合物材料的实例包括选自聚酰亚胺共聚物、丙烯酸酯共聚物、聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、磺化的EPDM、丁苯橡胶和氟橡胶中的至少一种，但不限于此。更优选地，使用聚酰亚胺共聚物。
所述底漆层可具有100nm～1μm的厚度且可以为具有均匀厚度的膜型层或不具有均匀厚度的簇型层。特别地，由于簇型底漆层的比表面积高，所以在将正极活性材料附着至其上时所述簇型底漆层可提供比膜型底漆层更好的胶粘强度，从而簇型层更合适。如果形成簇型底漆层，则优选将不锈钢用作金属基底。
可以将底漆涂布在集电体的一个或两个表面上，优选涂布在其两个表面上。
使用例如包括通过将导电材料和聚合物材料添加至预定的挥发性溶剂中以制备涂布溶液，将所述溶液涂布在集电体上以及将所述溶剂除去的方法，可将底漆涂覆在集电体的表面上。挥发性溶剂的实例包括NMP、水、甲基异丁基酮(MIBK)和异丙醇，但不限于此。
本发明还提供使用如上所述的正极集电体作为正极部件的镁二次电池。
使用根据本发明的正极集电体制造包含正极、负极、隔膜和含镁盐的非水电解质的镁二次电池的方法在本领域内是熟知的。
例如，通过在正极集电体上涂布正极活性材料、导电剂和粘合剂的混合物并对涂层进行干燥，可制备正极。如果需要，所述混合物可还包含填料。
所述正极活性材料可以为Mo基化合物或合金如Mo6S8。
基于包含正极活性材料的混合物的总重量，通常以1～30重量%的量添加导电剂。可以使用任意导电剂而没有特别限制，只要其在制造的电池中具有合适的电导率而不会造成不利的化学变化即可。合适的导电剂的实例包括石墨如天然石墨和人造石墨；碳黑如乙炔黑、科琴黑、槽法碳黑、炉黑、灯黑和热裂法碳黑；导电纤维如碳纤维和金属纤维；金属粉末如氟化碳粉末、铝粉末和镍粉末；导电晶须如氧化锌和钛酸钾；导电金属氧化物如二氧化钛；和导电材料如聚亚苯基衍生物。
粘合剂为提高活性材料对导电剂和集电体的粘合的成分。基于包含正极活性材料的混合物的总重量，通常以1～30重量%的量添加粘合剂。粘合剂的实例包括聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇和羧甲基纤维素(CMC)。
负极可以为具有3μm～500μm厚度的镁金属且可以以包括膜、片、箔、网、多孔结构、泡沫和无纺布的各种形式形成。
隔膜设置在所述正极与所述负极之间。作为隔膜，使用具有高离子渗透率和机械强度的绝缘薄膜。所述隔膜典型地具有0.01～10μm的孔径和5～300μm的厚度。作为隔膜，使用由烯烃聚合物如聚丙烯、玻璃纤维如玻璃滤器或聚乙烯制成的片或无纺布，其具有耐化学性和疏水性。当使用诸如聚合物的固体电解质作为电解质时，所述固体电解质还可充当隔膜和电解质两者。
所述含镁盐的非水电解质包含镁和非水电解液，优选包含镁有机金属化合物如Mg(AlCl2BuEt)2/THF。
根据本发明的镁二次电池不仅可以应用于用作小型装置用电源的电池单元，还可以应用于用作中型和大型装置的电源的包含多个电池单元的中型和大型电池组。
中型和大型装置的实例包括电动车如电动车辆(EV)、混合电动车辆(HEV)和插电式混合电动车辆(PHEV)；电动摩托车如电动自行车(E-自行车)和电动滑板车(E-滑板车)；电动工具；电力存储装置等，但不限于此。
上面已经对包含正极集电体的镁二次电池的部件进行了说明。如果需要，能够移除或替换一部分部件，或能够向其中添加其他部件。
附图说明
从结合附图进行的如下详细说明，将更清楚地理解本发明的上述和其他目的、特征和其他优势，其中：
图1和2是压延之后的实施例1和比较例1中制备的硬币型镁二次电池的正极的照片；
图3是显示包含在实施例1和比较例1中制备的正极并在试验例1中制造的镁二次电池的循环伏安结果的图；
图4是显示包含在实施例1中制备的正极并在试验例1中制造的镁二次电池的循环伏安结果的图；
图5是显示相对于在1C充电和1C放电下的充放电循环数，包含在实施例1中制备的正极并在试验例1中制造的镁二次电池的容量变化的图；以及
图6是显示分别包含在实施例1和比较例1中制备的正极并在试验例1中制造的镁二次电池在0.1C和5C下的放电试验结果的图。
具体实施方式
现在参考下列实施例对本发明进行更详细的说明。提供这些实施例仅用于说明本发明且不应将其解释为限制本发明的范围和主旨。
<实施例1>
将50重量%的作为导电材料并具有20nm～80nm粒径分布的炭黑和50重量%的聚酰亚胺添加至NMP中以制备涂布溶液，随后将所述涂布溶液涂布在不锈钢箔上以具有1μm的厚度和0.3μm的平均表面粗糙度并对涂层进行干燥以制备正极集电体。将通过将80重量%的Mo6S8、10重量%的PVDF和10重量%的Denka Black添加至NMP中而制备的正极浆料涂布在正极集电体上以具有70μm的厚度，并对所得物进行干燥和压延以制备镁二次电池用正极。
参考图1，能够看出，当将活性材料涂布在底漆涂布的不锈钢箔上时，即使在干燥和压延之后，所述表面仍是干净的。这是因为按上述提高了不锈钢箔集电体与活性材料之间的胶粘强度。
<比较例1>
除了将具有0.1μm以下平均表面粗糙度的不锈钢箔单独用作正极集电体之外，以与实施例1中相同的方式制备了镁二次电池用正极。
参考图2，能够看出，当将活性材料涂布在不锈钢箔上时，在干燥和压延之后，活性材料在边缘处与集电体分离。这是因为，由于不锈钢箔的高表面平滑度、机械强度、柔软性、延展性而降低了集电体与活性材料之间的胶粘强度。
<比较例2>
除了将提供0.2μm平均表面粗糙度的导电聚合物涂布的不锈钢用作正极集电体之外，以与实施例1中相同的方式制备了镁二次电池用正极。
<试验例1>
通过将作为隔膜的玻璃滤器设置在分别在实施例1和比较例1中制备的镁二次电池用正极中的一种正极与作为负极的镁箔之间，并将作为电解液的0.25M的Mg(AlCl2BuEt)2在THF中的溶液注入其中，制造了硬币型镁二次电池。
关于制造的硬币型镁二次电池，实施了各种试验。将结果示于图3～6中并在下面进行说明。
首先，参考图3，能够看出，根据实施例1和比较例1的镁二次电池在镁的典型运行电压范围内即在0.3～1.9V的范围内稳定。这是因为，在用作实施例1和比较例1中的集电体的材料与电解质的Mg(AlCl2BuEt)2/THF之间不发生电化学反应。
另外，参考图4，在根据实施例1的镁二次电池中在0.3～1.8V的电压范围内观察到镁的嵌入和脱嵌峰。参考图5，在约200个循环时观察到稳定的充电和放电行为，且容量未下降。
同时，参考图6，在0.1C和5C两种条件下，根据实施例1的镁二次电池显示比根据比较例1的镁二次电池更小的容量下降速率。特别地，可确认，在5C高倍率下的放电期间，根据实施例1的镁二次电池显示比根据比较例1的镁二次电池好得多的特性。
<试验例2>
对分别在实施例1和比较例1和2中制备的镁二次电池用正极的剥离强度进行了测量。特别地，对制造的正极的表面进行切割并将其固定至载玻片，然后在180°下对集电体条进行剥离的同时测量剥离强度。将结果示于下表1中。将由三次测量的剥离强度得到的平均值用于评价。
<表1>
胶粘强度(g)
实施例1 20
比较例1 2
比较例2 10
如表1中所示，根据实施例1的胶粘强度比根据比较例1和2的胶粘强度大得多。
<试验例3>
通过将作为隔膜的玻璃滤器设置在分别在实施例1与比较例1和2中制备的镁二次电池用正极中的一种正极与作为负极的镁箔之间，并将作为电解液的0.25M的Mg(AlCl2BuEt)2在THF中的溶液注入其中，制造了硬币型镁二次电池。
对制造的镁二次电池的高倍率放电特性进行了测量，将结果示于下表2中。
<表2>
Figure BDA00002815571000101
如表2中所示，根据实施例1制造的电池的高倍率放电特性比根据比较例1和2制造的电池的高倍率放电特性大得多。
工业实用性
从上述可清楚，根据本发明的正极集电体包含涂布有底漆的不锈钢，所述底漆包含导电材料和聚合物材料。由此，可抑制在包含未涂布底漆的不锈钢的常规正极集电体中发生的正极活性材料的抗剥离性的增大。因此，能够在镁电池中保持优异的电特性。
尽管出于例示性目的而公开了本发明的优选实施方式，但是本领域技术人员应理解，在不背离附属权利要求书中所公开的本发明的范围和主旨的条件下，各种变化、添加和替代是可能的。

Claims (15)

1.一种镁二次电池，包含：
包含能够嵌入和脱嵌镁离子的正极活性材料的正极；
包含能够嵌入和脱嵌镁离子的负极活性材料的负极；
设置在所述正极与所述负极之间的隔膜；以及
包含镁离子的电解液，
其中所述正极包含正极集电体和涂布在所述正极集电体上的正极活性材料，所述正极集电体通过将包含导电材料和聚合物材料的底漆涂布在金属基底上而形成。
2.如权利要求1所述的镁二次电池，其中所述金属基底包含金属箔。
3.如权利要求1所述的镁二次电池，其中所述金属基底包含不锈钢。
4.如权利要求1所述的镁二次电池，其中所述金属基底具有3μm～150μm的厚度，且所述底漆涂层具有100nm～1μm的厚度。
5.如权利要求1所述的镁二次电池，其中基于重量比，在所述底漆中所述导电材料与所述聚合物材料的混合比在1:10～10:1的范围内。
6.如权利要求1所述的镁二次电池，其中所述导电材料包含选自石墨、碳黑、乙炔黑、科琴黑、槽法碳黑、炉黑、灯黑、热裂法碳黑、碳纤维和氟化碳中的至少一种材料。
7.如权利要求1所述的镁二次电池，其中所述聚合物材料包含选自聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、磺化的EPDM、丁苯橡胶和氟橡胶中的至少一种材料。
8.如权利要求1所述的镁二次电池，其中所述底漆涂层具有0.3μm～20μm的平均表面粗糙度。
9.如权利要求1所述的镁二次电池，其中所述底漆涂层具有0.3μm～5μm的平均表面粗糙度。
10.如权利要求1所述的镁二次电池，其中所述正极活性材料包含Mo基化合物或合金。
11.如权利要求10所述的镁二次电池，其中所述正极活性材料包含Mo6S8。
12.如权利要求1所述的镁二次电池，其中所述负极活性材料包含镁或镁化合物。
13.如权利要求1所述的镁二次电池，其中所述电解液包含镁有机金属化合物。
14.一种电池组，包含根据权利要求1～13中任一项的镁二次电池以作为单元电池。
15.如权利要求14所述的电池组，所述电池组为用于电动车辆、混合电动车辆、电动工具或电力存储装置的电源的电池组。
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