JP2014116164A - 固体電池 - Google Patents
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Abstract
【課題解決段】本発明は、正極と、負極と、前記正極と負極間に設けられた固体電解質からなる電解質層と、を備え、前記正極及び負極の少なくとも一方の結着剤は架橋剤によって架橋されている固体電池である。
【選択図】図1
Description
まず、図1に基づいて、本実施形態に係る固体電池1の構成について説明する。固体電池1は、正極集電体2、接着層3、正極層4、電解質層5、負極層6、負極集電体7を備える。接着層3及び正極層4により固体電池1の正極10が構成される。また、負極層6が固体電池1の負極20を構成する。なお、固体電池1は接着層3を含んでいなくてもよい。
次に、固体電池1の製造方法の一例について説明する。まず、第1の結着剤と、第2の結着剤と、接着層導電性物質と、第1の結着剤及び第2の結着剤を溶解するための第1の溶媒と、を含む接着層塗工液を生成する。ここで、第1の溶媒としては、例えば、NMP(N−メチルピロリドン)、DMF(N、N−ジメチルホルムアミド)、N,N−ジメチルアセトアミド、等のアミド溶媒、酢酸ブチル、酢酸エチル等のアルキルエステル溶媒、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類溶媒、テトラフドロフラン、ジエチルエーテル等のエーテル類溶媒、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類溶媒等がある。
次に、本実施形態の実施例について説明する。なお、以下の各実施例及び比較例での作業は、全て露点温度−55℃以下のドライルーム内で行われた。
[接着層の生成]
接着層導電性物質としてのグラファイト(ティムカル社KS−4、以下同じ)及びアセチレンブラック(電気化学工業、以下同じ)と、第1結着剤としてのスチレン系熱可塑性エラストマー(以下、結着剤A)(旭化成S.O.E1611、以下同じ)と、第2結着剤としての酸変性PVDF(以下、結着剤B)(クレハKF9200、以下同じ)とを60:10:15:15の質量%比で秤量した。そして、これらの材料と適量のN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMP)とを自転公転ミキサに投入し、3000rpmで5分撹拌することで、接着層塗工液を生成した。
正極活物質としてのLiNiCoAlO2三元系粉末と、硫化物系固体電解質としてのLi2S−P2S5(80:20モル%)非晶質粉末と、導電助剤としての気相成長炭素繊維粉末と、結着剤Aと、架橋剤としての硫黄粉末と、架橋促進剤としての酸化マグネシウムを60:33.75:5:1:0.2:0.05の質量%比で秤量し、自転公転ミキサを用いて混合した。
負極活物質としての黒鉛粉末(80℃で24時間真空乾燥したもの)と、第1の結着剤としての結着剤Aと、第2の結着剤としての結着剤Bと、架橋剤としての硫黄と、架橋促進剤としての酸化マグネシウムを94.0:1.0:4.75:0.2:0.05の質量%比で秤量した。そして、これらの材料と適量のNMPとを自転公転ミキサに投入し、3000rpmで3分撹拌した後、1分脱泡処理することで、負極層塗工液を生成した。
硫化物系固体電解質としてのLi2S−P2S5(80:20モル%)非晶質粉末に、結着剤A(電解質層結着剤)のキシレン溶液を結着剤Aが非晶質粉末の質量に対して1質量%、架橋剤としての硫黄を0.2質量%、架橋促進剤としての酸化マグネシウムを0.05質量%となるように添加することで、1次混合液を調整した。さらに、この1次混合液に、粘度調整のための脱水キシレンを適量添加することで、2次混合液を生成した。さらに、混合粉の分散性を向上させるために、直径5mmのジルコニアボールを、空間、混合粉、ジルコニアボールがそれぞれ混練容器の全容積に対して1/3ずつを占めるように2次混合液に投入した。これにより生成された3次混合液を自転公転ミキサに投入し、3000rpmで3分撹拌することで、電解質層塗工液を生成した。
負極構造体及び電解質層5からなるシート及び正極構造体をそれぞれトムソン刃で打ちぬき、シートの電解質層5と正極構造体の正極層4とをロールギャップ50μmのロールプレス機を用いたドライラミネーション法により貼り合わせた。その後、この積層体を窒素雰囲気下で160℃30分加熱して、架橋反応させて、固体電池1の単セル(単電池)を生成した。
[正極構造体の生成]
実施例1と同様の工程により、正極構造体を生成したのち、窒素雰囲気下で160℃30分加熱して架橋反応させて正極構造体を得た。
[負極層の生成]
実施例1と同様の工程により、負極構造体を生成したのち、窒素雰囲気下で160℃30分加熱して架橋反応させて負極構造体を得た。
[電解質層の生成]
硫黄と酸化マグネシウムを添加しなかったことを以外は実施例1と同様の工程により、負極構造体上に電解質層を形成した。
[固体電池の生成]
窒素雰囲気下160℃30分の加熱をしなかったこと以外は、実施例1と同様の工程により、固体電池1の単セルを生成した。
[正極構造体の生成]
正極活物質としてのLiNiCoAlO2三元系粉末と、硫化物系固体電解質としてのLi2S−P2S5(80:20モル%)非晶質粉末と、導電助剤としての気相成長炭素繊維粉末と、結着剤Aと、架橋剤としての硫黄粉末と、架橋促進剤としての酸化マグネシウムを60:33.85:5:1:0.1:0.05の質量%比としたこと以外は、実施例1と同様の工程により、正極構造体を生成した。
[負極層の生成]
負極活物質としての黒鉛粉末と、第1の結着剤としての結着剤Aと、第2の結着剤としての結着剤Bと、架橋剤としての硫黄と、架橋促進剤としての酸化マグネシウムを94.0:1.0:4.85:0.1:0.05の質量%比としたこと以外は、実施例1と同様の工程により、負極構造体を生成した。
[電解質層の生成]
硫黄と酸化マグネシウムを添加しなかったことを以外は実施例1と同様の工程により、負極構造体上に電解質層を形成した。
[固体電池の生成]
実施例1と同様の工程により、固体電池の単セルを生成した。
酸化マグネシウムに変えて酸化亜鉛を使用したこと以外は実施例3と同様の工程により、固体電池の単セルを生成した。
正極構造体、負極層、電解質層の生成において硫黄と酸化マグネシウムを添加しなかったこと以外は実施例1と同様の工程により、固体電池の単セルを生成した。
電解質層の生成において硫黄と酸化マグネシウムを添加しなかったこと以外は実施例1と同様の工程により、固体電池の単セルを生成した。
実施例1の単セルを東洋システム製充放電評価装置 TOSCAT−3100により0.05mA/cm2の定電流密度で充電、引き続いて放電を行い、放電容量(mAh)を測定した(充電上限電圧4.0V、放電下限電圧2.5V)。測定した放電容量をもとに、0.025C、0.05C、0.075C、0.1C、0.15Cに相当する電流密度を算出した。なお1Cとは1時間率電流(mA)を意味する。このようにして算出した電流密度で各単セルを充電し、そのときの充電プロファイルから内部短絡の有無を判定した。図2にその例を示す。正常な充電が行われた電池では充電に伴い単セル電圧が単調に増大する。一方、微小内部短絡が発生した単セルは充電中の単セル電圧が安定に増大しない。このようにして各単セルの内部短絡を評価した結果を表1に示す。
2 正極集電体
3 接着層
4 正極層
5 電解質層
6 負極層
7 負極集電体
Claims (11)
- 正極と、
負極と、
前記正極と負極間に設けられた固体電解質からなる電解質層と、
を備え、
前記正極及び負極の少なくとも一方の結着剤は架橋剤によって架橋されている、
固体電池。 - 前記正極及負極は夫々前記結着剤として、前記電解質層と結着するための、前記固体電解質に対して不活性な第1の結着剤を含み、
前記架橋剤によって前記第1の結着剤が架橋されている、
請求項1記載の固体電池。 - 前記正極及び前記負極は夫々、電極集電体と結着するための、当該電極集電体への結着性が前記第1の結着剤より優れた第2の結着剤を含み、
前記架橋剤によって前記第1の結着剤と前記第2の結着剤の少なくとも前記第1の結着剤が架橋されている、
請求項2記載の固体電池。 - 前記正極は、
正極活物質を含む正極層と、
前記電極集電体としての正極集電体に前記正極層を接着させるための接着層と、
を備え、
前記接着層は前記第1の結着剤と前記第2の結着剤を含み、
前記正極層は前記第1の結着剤を含む、
請求項3記載の固体電池。 - 前記正極及び前記負極のうち少なくとも前記正極は、前記固体電解質を含有する、
請求項1乃至4の何れか1項記載の固体電池。 - 前記正極及び負極の夫々は、前記結着剤として、前記電解質層と結着するために、前記固体電解質に対して不活性な非極性結着剤を有し、
当該正極及び負極の少なくとも一方の当該非極性結着剤が前記架橋剤によって架橋されている、
請求項1記載の固体電池。 - 前記固体電解質は、前記非極性結着剤を含有するものの前記架橋剤を実質的に含んでなく、当該架橋剤によって前記非極性結着剤が実質的に架橋されていない、
請求項6記載の固体電池。 - 前記非極性結着剤は、前記架橋剤によって架橋される不飽和結合を有する非極性樹脂からなる、請求項6又は7記載の固体電池。
- 前記結着剤は架橋促進剤の存在下前記架橋剤によって架橋されている、請求項1記載の固体電池。
- 少なくとも前記負極の結着剤が前記架橋剤によって架橋されている、請求項1記載の固体電池。
- 前記固体電解質は硫化物系固体電解質である、請求項1乃至10の何れか1項記載の固体電池。
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