JP6989265B2 - 電池の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、一実施形態に係る製造方法のフローチャートである。本実施形態に係る電池の製造方法は、次の5つの工程:(ステップS1)造粒工程;(ステップS2)成膜工程;(ステップS3)圧延工程;(ステップS4)乾燥工程;(ステップS5)構築工程;を包含する。
以下、特に限定することを意図したものではないが、負極とセパレータとが一体化された積層体と、単独の正極(すなわち、セパレータと一体化されていない正極)とを用いて電池を構築する場合を一例として、ここに開示される技術を具体的に説明する。
本実施形態の造粒工程では、少なくとも負極活物質と負極バインダと溶媒とを撹拌・混合して、負極湿潤造粒粒子を造粒する。言い換えれば、少なくとも負極活物質と負極バインダと溶媒とを凝集させて、粒状に一体化させる。
撹拌・混合には、従来公知の造粒装置、例えば、特許文献2に記載されているような造粒装置を用いることができる。特許文献2に記載されている造粒装置は、撹拌槽と、その内部に配置された回転可能な攪拌翼とを備える。この造粒装置では、撹拌槽に材料を投入して攪拌翼を回転させることにより造粒が行われる。
負極活物質は、粒子状である。負極活物質の平均粒径(レーザー回折・散乱法に基づく体積基準の累積50%の粒径。以下同じ。)は、典型的には1〜50μm、例えば5〜20μmであるとよい。
一好適例では、負極湿潤造粒粒子の固形分率が、概ね65質量%以上、好ましくは70質量%以上、例えば75質量%以上である。この固形分率の値は、一般的な負極活物質層の形成方法である塗布法で用いられるスラリー状の組成物に比べて、相対的に大きいものである。固形分率を所定値以上とすることで、負極活物質と負極バインダとに高いせん断力を付与することができる。このため、負極活物質と負極バインダとを均質に分散させることができる。また、ステップS3の圧延工程において、負極活物質層の表面にセパレータが張り付き易くなる効果もある。さらに、ステップS4の乾燥工程において、乾燥時間を短縮する効果もある。
本実施形態の成膜工程では、ステップS1の造粒工程で得られた負極湿潤造粒粒子を成形して、負極集電体の上に負極活物質層を形成する。負極集電体としては、導電性の良好な金属(例えば銅)の箔を用いることができる。
負極活物質層の成形には、従来公知の成膜装置、例えば特許文献2に記載されているような成膜−転写装置を用いることができる。
本実施形態の圧延工程では、負極集電体の上の負極活物質層(具体的には負極湿潤造粒粒子)が乾燥する前に、負極活物質層の表面にセパレータを配置して、負極集電体と負極活物質層とセパレータとを共に圧延する。これにより、ステップS1で負極湿潤造粒粒子に含ませたバインダを利用して、負極活物質層の表面にセパレータを密着(好ましくは粘着)させることができる。また同時に、負極活物質層の密度を高めることができる。さらには、負極活物質層の撓みやセパレータのシワを好適に除去することができる。そして、負極集電体と、所望の密度を有する負極活物質層と、セパレータとが、この順に積層され、相互に密着された積層体を得ることができる。
圧延には、従来公知のプレス機、例えばロールプレス機や平板プレス機を用いることができる。
一好適例では、ステップS1の負極湿潤造粒粒子に含まれる溶媒全体を100質量%としたときに、概ね10質量%以上、好ましくは50質量%以上、例えば80質量%以上が残存している状態で、負極活物質層の表面にセパレータを配置する。これにより、負極活物質層とセパレータとをより良く密着させることができる。
本実施形態の乾燥工程では、ステップS3で得られた積層体、すなわち、負極集電体と負極活物質層とセパレータとがこの順に積み重ねられ密着された積層体を乾燥する。言い換えれば、負極集電体と負極活物質層とセパレータとをまとめて(同時に)乾燥する。これにより、負極湿潤造粒粒子から溶媒を除去して、負極活物質層に含まれる溶媒を所定値以下(例えば2000ppm以下)とすることができる。これと共に、ステップS1で負極湿潤造粒粒子に含ませたバインダを利用して、負極集電体と負極活物質層とセパレータとを固着させ、一体物とすることができる。
本実施形態の構築工程では、ステップS4で一体化された積層体を用いて、電池を構築する。具体的には、まず、正極を用意する。次に、上記積層体のセパレータ側の表面に正極を配置して、電極体を作製する。ステップS4の積層体は、典型的には帯状である。本工程では、帯状の積層体をそのまま使用してもよいし、矩形平板状に切断してから使用してもよい。例えば捲回電極体は、帯状の積層体と帯状の正極とを積層し、長手方向に捲回することによって作製することができる。また、例えば積層電極体は、矩形平板状の積層体と矩形平板状の正極とを積層することによって作製することができる。高容量タイプの積層電極体の作製では、矩形平板状の積層体と矩形平板状の正極とを交互に複数回積層する。このとき、負極集電体と負極活物質層とセパレータとが一体化されている上記積層体を用いることで、それぞれ別個の状態の正極とセパレータと負極とを積層する場合に比べて、生産性を向上することができる。すなわち、積層電極体を作製する態様において、ここに開示される技術の効果がより良く発揮される。
電解質は、典型的には、支持塩と溶媒とを含んでいる。リチウムイオン二次電池の場合、支持塩としては、例えば、LiPF6、LiBF4等のリチウム塩が例示される。溶媒としては、例えば、カーボネート類、エステル類、エーテル類等の非プロトン性の非水溶媒が例示される。カーボネート類の一具体例としては、エチレンカーボネート(EC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)等が挙げられる。電解質は、支持塩と非水溶媒とに加えて各種添加剤、例えば、増粘剤、分散剤、皮膜形成剤、ガス発生剤等を含んでもよい。電解質は、電池の使用環境下(例えば−20〜+60℃の温度環境下)で液状を呈する非水電解液であってもよい。
まず、各例につき、負極活物質としての天然黒鉛(C)と、バインダとしてのスチレンブタジエンゴム(SBR)およびカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、質量比が、C:SBR:CMC=99:(表1のX):(表1のY)となるように乾式混合した。次に、上記混合物と、溶媒としてのイオン交換水とを造粒装置に投入して、撹拌・混合することにより、固形分率が70質量%の負極湿潤造粒粒子を造粒した(造粒工程)。
次に、上記得られた負極湿潤造粒粒子を、3本のロールを備えた成膜−転写装置で成形して、負極集電体上に負極活物質層を形成した(成膜工程)。
次に、この積層体を70℃で4時間乾燥させることにより、負極集電体と負極活物質層とセパレータとを負極バインダによって固着させ、一体化させた(乾燥工程)。
具体的には、まず、正極活物質としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(NCM)と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)とを、質量比が、NCM:PVdF:AB=93:3:4となるように混合した。次に、上記混合物と、溶媒としてのN−メチル−2−ピロリドン(NMP)とを造粒装置に投入して、固形分率が75質量%の正極湿潤造粒粒子を造粒した(造粒工程)。
次に、上記得られた正極湿潤造粒粒子を成膜−転写装置で成形して、正極集電体上に正極活物質層を形成した(成膜工程)。これを70℃で4時間乾燥させて、正極を得た。
次に、上記積層体のセパレータ側の表面に上記正極の正極活物質層側の表面を対向させて、積層電極体を作製した。
次に、上記作製した積層電極体と、上記調製した非水電解液とを電池ケースに収容して、電池ケースを封止した(構築工程)。これにより、例1〜例5のリチウムイオン二次電池を構築した。なお、例1〜例5のリチウムイオン二次電池は、表1に示す通り、負極湿潤造粒粒子におけるバインダ(詳しくはSBR)の割合のみが異なっている。
参考例1では、上記例2と同様に負極集電体上に負極活物質層を形成した後、直ぐに負極活物質層を乾燥させた。そして、乾燥後の負極をロールプレス機で圧延して、例1〜例5と同じ密度の負極を得た。次に、別個の状態の正極(セパレータと一体化されていない正極)と、セパレータと、負極(セパレータと一体化されていない負極)とを、この順に積層して、積層電極体を作製した。それ以外は上記例2と同様にして、リチウムイオン二次電池を構築した。
参考例2では、特許文献1の実施例1にならって、接着性樹脂層を備えたセパレータを作製した。具体的には、まず、ポリエチレン製の樹脂基材の表面に接着性樹脂を塗布し、乾燥することにより、接着性樹脂層を形成した。次に、正極と、接着性樹脂層付きのセパレータと、負極と、をこの順に積層し、積層電極体を作製した。なお、セパレータは、接着性樹脂層の側が負極と対向するように配置した。そして、積層電極体を加熱プレスして、セパレータと負極とを一体化させた。それ以外は、上記参考例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を構築した。
参考例2と例1〜例5について、負極とセパレータとの一体性を確認した。具体的には、セパレータ側の面を重力方向の下方にして、負極とセパレータとを有する積層体をひっくり返し、この状態で積層体を上下方向に振ったときに、セパレータが剥離するか否かを確認した。そして、セパレータが剥離しなかったものを「良」、すなわち、負極活物質層とセパレータとの一体性が良好と評価した。また、セパレータ側の面を重力方向の下方にして積層体をひっくり返したときにセパレータが剥離したものを「不良」と評価した。また、積層体を振ったときに負極活物質層とセパレータとが一部剥離したものを「やや不良」と評価した。結果を表1に示す。なお、参考例1は、負極とセパレータとが別体である。
まず、上記得られたリチウムイオン二次電池を25℃の恒温槽に設置し、初回充放電した。具体的には、正負極間の電圧が4.1Vとなるまで0.3Cの充電レートで定電流充電した後、正負極間の電圧が3.0Vとなるまで0.3Cの放電レートで定電流放電した。次に、充電深度(SOC)が30%になるまで0.3Cの充電レートで定電流充電した後、−30℃の恒温槽に電池を移動して、10Cの放電レートで10秒間放電を行い、電池電圧を測定した。そして、放電電流値と電池電圧値からオームの法則に基づいて、放電時のIV抵抗(mΩ)を算出した。結果を表1に示す。
参考例1の製造方法を基準として、この例よりも作業工程の数が増加した、および/または、作業時間が長くなったものを「悪化」と評価した。また、作業工程の数、作業時間共に参考例1と同等だったものを「同等」と評価した。また、作業工程の数が減少した、および/または、作業時間が短くなったものを「良」と評価した。結果を表1に示す。
また、例1〜例5のなかでは、負極バインダとしてのSBRの割合を0.5質量%以上とした例1〜例4において、セパレータと負極との一体性がより良く維持されていた。
また、例えば成膜工程では、造粒工程で得られた正極湿潤造粒粒子を成形して、正極集電体の上に正極活物質層を形成する。正極集電体としては、導電性の良好な金属(例えばアルミニウム)の箔を用いることができる。
また、例えば圧延工程では、正極集電体の上の正極活物質層(具体的には正極湿潤造粒粒子)が乾燥する前に、正極活物質層の表面にセパレータを配置し、圧延する。圧延後の正極活物質層の密度は、概ね1.5g/cm3以上、例えば2.0g/cm3以上であって、概ね4.5g/cm3以下、例えば4.2g/cm3以下とすることができる。
Claims (3)
- 少なくとも活物質とバインダと溶媒とを混合して、湿潤造粒粒子を作製する造粒工程と、
前記湿潤造粒粒子を膜状に成形し、該膜状に成形された湿潤造粒粒子からなる活物質層を集電体の上に形成する成膜工程と、
前記集電体の上の前記湿潤造粒粒子が乾燥する前に、前記活物質層の表面にセパレータを配置してプレス機を用いて圧をかけることにより、前記集電体と前記活物質層と前記セパレータとがこの順に積層され相互に密着された積層体を得る工程と、
前記積層体を乾燥して一体化する乾燥工程と、
一体化された前記積層体を用いて電池を構築する構築工程と、
を包含し、
前記セパレータとして、接着性樹脂層を備えていない多孔質シートを用いる、
電池の製造方法。 - 前記バインダはゴム類を含み、前記湿潤造粒粒子の固形分全体を100質量%としたときに、前記ゴム類の割合を0.5質量%以上とする、
請求項1に記載の電池の製造方法。 - 前記バインダはゴム類を含み、前記湿潤造粒粒子の固形分全体を100質量%としたときに、前記ゴム類の割合を1.0質量%以下とする、
請求項1または2に記載の電池の製造方法。
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