CN117804968A - 一种三元前驱体浆料的固含量的测定方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三元前驱体浆料的固含量的测定方法及应用，涉及三元锂离子电池技术领域。具体而言，所述测定方法包括如下步骤：1)测定三元前驱体的标准浆料的密度，绘制固含量‑密度的标准曲线，并拟合得到固含量‑密度的转换式；2)测定三元前驱体的待测浆料的密度，代入至所述转换式，计算得到所述待测浆料的固含量。本发明提供了一种通过拟合确定三元前驱体浆料的固含量和密度的关系式，在此基础上通过检测浆料的密度值以快速地导出浆料的固含量，结果准确，操作方便，成本低廉，且显著提升测试效率，对三元前驱体的稳定生产具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及三元锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种三元前驱体浆料的固含量的测定方法及应用。
背景技术
三元锂电正极材料及其衍生锂离子电池在3C电子、电动工具以及电动汽车等领域具有广阔的应用前景。作为制造三元锂电正极材料的原材料，三元前驱体的指标特性对于三元锂电正极材料的电性能具有重大影响。三元前驱体主要是由镍、钴和锰硫酸盐混合溶液、液碱和氨水溶液在一定的温度、铵根浓度、pH和搅拌强度等环境下合成的，其主要成分为镍、钴和锰氢氧化物。在生产三元前驱体过程中，三元前驱体浆料的固含量是一个非常重要的参量。因此，准确监控三元前驱体浆料浆料固含量对稳定生产和品质保证具有重要意义。
当前，测定三元前驱体浆料固含量的主流方法为热失重法，即将三元前驱体浆料直接抽滤后再烘干，以确定浆料中的固体重量，从而再经过换算得到三元前驱体的固含量。显然，此主流方法较为复杂、耗时、低效和高成本。
为了提升测定三元前驱体浆料固含量的检测效率，申请号为CN201810332497.5的发明专利公告了一种三元前驱体沉淀反应釜在线显示固含量的估算方法，包括以下步骤：1)通过温度传感器获取三元前驱体反应釜在整个三元前驱体制备过程中的可能最低温和最高温；2)将最低温到最高温的区间内划分多个温度区间；3)在每个温度区间内，通过反应釜内置的扭矩测试仪测定扭矩值，并且测定对应扭矩值下的固含量；4)拟合得到每个温度区间内扭矩值和固含量的关系式曲线；5)得到取样得到的扭矩与固含量的函数关系；6)优化步骤5)的函数关系式；7)在生产的时候根据温度调用不同温度区间的函数关系，并依据扭矩值获取反应釜内固含量的值以检测反应釜内的反应进程。此方法原理是通过拟合固含量与传动轴扭矩之间的函数关系，从而达到在线检测浆料固含量的目的；但是，该方法对设备投资要求较高，无形中增加了生产成本，不利于产品市场竞争。因此，如何使得测定三元前驱体浆料固含量的方法更加准确、高效以及低成本是亟待解决的技术问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种三元前驱体浆料的固含量的测定方法，用于解决现有的三元前驱体浆料固含量的检测方法无法在保障结果准确性的同时兼顾高效率和低成本的缺陷。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：一种三元前驱体浆料的固含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)、测定三元前驱体的标准浆料的密度，绘制固含量-密度的标准曲线，并拟合得到固含量-密度的转换式；
(2)、测定三元前驱体的待测浆料的密度，代入至所述转换式，计算得到所述待测浆料的固含量。
本发明的第二目的在于提供一种三元正极片的制备方法，包括有所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法。
本发明的第三目的在于提供一种锂离子电池的检测方法，包括有所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：目前三元前驱体浆料中的固含量一般是通过热失重法来测定，但是该方法测试过程繁琐，导致测试结果偏差较大的风险较高，同时能耗较高且效率偏低。现有技术中的创新性检测方法也很难兼顾准确性和便捷性的优势。因此，本发明提供了一种通过拟合确定三元前驱体浆料的固含量和密度的关系式，在此基础上通过检测浆料的密度值以快速地导出浆料的固含量，结果准确，操作方便，成本低廉，且显著提升测试效率，对三元前驱体的稳定生产具有重要的意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1提供了本发明实施例1的标准曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的第一方面在于提供一种三元前驱体浆料的固含量的测定方法。
所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法包括如下步骤：(1)、测定三元前驱体的标准浆料的密度，绘制固含量-密度的标准曲线，并拟合得到固含量-密度的转换式；(2)、测定三元前驱体的待测浆料的密度，代入至所述转换式，计算得到所述待测浆料的固含量。
三元前驱体浆料中包含固相和液相两部分，其中固相为三元前驱体(不存在其他固相)，而液相则为含有一定浓度的溶液。在此设定三元前驱体浆料中固相的质量和密度分别为m1和ρ1，其液相的质量和密度分别为m2和ρ2，浆料的整体密度为ρ0，浆料的整体固含量为C0(固含量为单位体积浆料中含有的固相质量)，则有如下的公式(a)、(b)：
C0＝ρ1*ρ2*m1/(m1*ρ2+m2*ρ1)——(a)；
m2/m1＝ρ2*(ρ1-ρ0)/[ρ1*(ρ0-ρ2)]——(b)；
通过联合上述(a)、(b)两个等式，可推导出浆料中的固含量与密度的关系式(c)如下：
C0＝ρ1*(ρ0-ρ2)/(ρ1-ρ2)——(c)。
对于某特定的三元前驱体浆料，浆料中的固相和液相的密度是相对固定的，从上述关系式(c)中可以看出，浆料的固含量与浆料的密度有重要的线性关系。在实际检测中浆料的固相密度不易获得，本发明重在根据实验数据来绘制浆料的固含量与密度的关系曲线，通过拟合获得浆料的固含量与密度的转换关系式。
作为一种优选的实施方式，至少测定五个固含量不同的所述标准浆料的密度并进行所述标准曲线的绘制；需要保证最低的检测数目以保证拟合曲线的准确度，在本发明中限定了最低的数目基准为五；当检测数目越多时，所得到的标准曲线越接近于实际情况。
作为一种更优选的实施方式，所述标准浆料的测试数量为5～10；基于对实验流程和成本的选择，且考虑到检测数目越多时可能存在的操作失误也越多，因此限定检测数目在5～10时能够兼顾准确度和操作成本。
作为一种优选的实施方式，所述标准曲线的拟合优度＞0.9；作为一种更优选的实施方式，所述标准曲线的拟合优度＞0.99；作为进一步优选的实施方式，所述标准曲线的拟合优度≥0.999；拟合优度是指回归直线对观测值的拟合程度进行衡量的参数，具体地是指拟合回归线周围数据点的散布情况，通常以R2表示，且0＜R2＜1；本发明中限定R2＞0.9以限定标准曲线具有实践准确性。
作为一种优选的实施方式，本发明对所述检测方法适用的三元前驱体浆料进行如下的说明：所述三元前驱体浆料是用于制备三元正极前驱体的原料；基于三元正极中各金属元素(Ni、Co、Mn)的配比，通常通过共沉淀法、凝胶法或水热法等进行制备得到的混合浆料。在电池制备工艺中将所述三元前驱体浆料进行固液分离后洗涤烘干，并获得三元前驱体NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中，0≤x≤1，0≤y≤1。
因此，所述三元前驱体浆料的成分基于其制备工艺的不同而存在差异；所述三元前驱体浆料的固相为NixCoyMn1-x-y(OH)2，所述液相包括水和金属盐离子；而当采用如凝胶法制备所述三元前驱体浆料时，所述液相还包括pH调节剂、络合剂、溶胶体、纤维料、薄膜涂层料中的一种或是几种，而当采用如水热法制备所述三元前驱体浆料时，所述液相还包括络合剂、以及控制水热反应的功能助剂等。
作为一种更优选的实施方式，所述三元前驱体还包括掺杂元素，所述掺杂元素包括氟、硫、磷或其他掺杂元素；或者，所述三元前驱体包括其他非Ni、Co、Mn的金属元素；或者，所述三元前驱体通过其他金属元素对Ni、Co、Mn进行了替换。
作为一种优选的实施方式，对于不同成分的所述三元前驱体浆料，采用不同的标准曲线进行测定。可以理解的是，当所述三元前驱体浆料的固相或液相组分发生变化时，对应的标准曲线存在差异，此时应当测试不同的标准浆液并获得对应的标准曲线进行应用。
本发明的第二方面在于提供一种三元正极片的制备方法。
所述的三元正极片的制备方法包括如第一方面所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法。可以理解的是，当任意的三元正极片的制备工艺流程中，无论是在工业批量化生产或是实验室试验流程中，均可以通过所述的测定方法进行固含量的即时测定。
本发明的第三方面在于提供一种锂离子电池的检测方法。
所述的锂离子电池的检测方法包括如第一方面所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法。可以理解的是，当任意的一种锂离子电池进行检测时，作为其中间步骤可以包括所述的测定方法，通过其测得的固含量参数作为所述的锂离子电池的检测方法所需的待测参数，或者，通过其测得的固含量参数作为所述的锂离子电池的检测方法所需的计算数值进行代入等；本发明不对所述的锂离子电池的检测方法进行具体的步骤限定。
实施例
本实施例的测定三元前驱体浆料固含量的方法包括以下步骤：其中，本实施例所测定的三元前驱体的标准浆料合成条件为：反应温度为50℃～60℃、铵根溶度为3g/L～4g/L、pH为11.7～12.2，以Ni、Co和Mn摩尔比例为8:1:1的总金属离子浓度为2mol/L的硫酸盐混合溶液为金属源，以氨水为络合剂，以NaOH溶液为沉淀剂。
(1)在持续搅拌且浆料均一的反应釜中抽取1L三元前驱体的标准浆料，倒入已去皮的且带有刻度的量筒中，记录此时1L浆料的重量为1408.8g，对应的浆料密度则为1408.8g/L；
(2)在密闭量筒的情况下静置3小时，然后从清液上方抽取100ml母液并称取重量为118.2g，则此时浆料重量为1290.6g，对应的浆料密度则为1434.0g/L；
(3)在上述步骤(2)之后，继续从清液上方抽取100ml母液并称取重量为117.5g，此时浆料重量为1173.1g，对应的浆料密度则为1466.4g/L；
(4)在上述步骤(3)之后，继续从清液上方抽取100ml母液并称取重量为110.3g，此时浆料重量为1062.8g，对应的浆料密度则为1518.3g/L；
(5)在上述步骤(4)之后，继续从清液上方抽取100ml母液并称取重量为118.9g，此时浆料重量为943.9g，对应的浆料密度则为1573.2g/L；
(6)在上述步骤(5)之后，继续从清液上方抽取100ml母液并称取重量为111.6g，此时浆料重量为832.3g，对应的浆料密度则为1664.6g/L；
(7)将上述步骤(6)之后的浆料进行抽滤、烘干，称量获得三元前驱体为357.2g，据此可以推算出上述步骤(1)、(2)、(3)、(4)、(5)和(6)的标准浆料所对应的固含量分别为357.2、396.9、446.5、510.3、595.9和714.4(单位：g/L)；
(8)以上述步骤(1)、(2)、(3)、(4)、(5)和(6)所对应的浆料密度和固含量分别为横坐标(x)和纵坐标(y)进行描点，通过拟合发现标准浆料的密度与固含量具有线性关系，其关系表达式为y＝1.392*x-1599.6，拟合优度R2＝0.999，如图1所示。
(9)针对某工厂生产流水线上的三元前驱体浆料的固含量进行测定；待测浆料的活性成分及溶剂与标准浆料一致；任选五份不同的待测浆料，每份待测浆料再均分为二；
分别将待测浆料倒入已去皮的且带有刻度的量筒中，得到每份待测浆料的质量和体积，进而计算得到各待测浆料的密度，测得的数据如下表1所示；代入至步骤(8)的关系表达式中，计算得到各待测浆料的固含量，同样记载于表1中；
(10)将另一份各待测浆料抽滤后烘干，称量获得三元前驱体的重量，而后计算获得对应的固含量标准值；计算步骤(9)获得的固含量与固含量标准值之间的相对误差(以％计)，如下表1所示。
表1
本实施例结果表明，三元前驱体浆料固含量与密度具有线性关系，换言之，在确定浆料密度时，则可利用该线性关系来快速推算出浆料的固含量。相比传统的热失重法，即通过抽滤、烘干直接测定浆料中的固体质量来计算浆料的固含量，本方法显然更加简便、高效和低成本。在实际生产控制中，依据本发明，在确定三元前驱体浆料固含量与密度具有线性关系式后，可通过快速测定浆料密度来计算浆料的固含量，以便更好的控制反应进程，提高三元前驱体的产品质量。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (9)
1.一种三元前驱体浆料的固含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：
(1)、测定三元前驱体的标准浆料的密度，绘制固含量-密度的标准曲线，并拟合得到固含量-密度的转换式；
(2)、测定三元前驱体的待测浆料的密度，代入至所述转换式，计算得到所述待测浆料的固含量。
2.根据权利要求1所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法，其特征在于，至少测定五个固含量不同的所述标准浆料的密度并进行所述标准曲线的绘制。
3.根据权利要求2所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法，其特征在于，所述标准浆料的测试数量为5～10。
4.根据权利要求1所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法，其特征在于，所述标准曲线的拟合优度＞0.9。
5.根据权利要求4所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法，其特征在于，所述标准曲线的拟合优度＞0.99。
6.根据权利要求1所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法，其特征在于，所述三元前驱体浆料包括三元前驱体和溶剂；
优选地，将所述三元前驱体浆料进行固液分离后洗涤烘干，得到所述三元前驱体；所述三元前驱体的分子式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中，0≤x≤1，0≤y≤1。
7.根据权利要求1所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法，其特征在于，对于不同成分的所述三元前驱体浆料，采用不同的标准曲线进行测定。
8.一种三元正极片的制备方法，其特征在于，包括如权利要求1～7任一项所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法。
9.一种锂离子电池的检测方法，其特征在于，包括如权利要求1～8任一项所述的三元前驱体浆料的固含量的测定方法。
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