CN109738396B - 一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,向活性染料染液中加入盐和/或碱并混合均匀后,利用多重光散射仪沿高度方向对染液进行循环多次光谱扫描,每次得到一张函数曲线图,以第一次扫描得到的函数曲线图为参考图,按扫描顺序将每张函数曲线图与参考图中同一染液高度位置对应的透射率进行比较,以第一张出现透射率的降低率大于等于5%的点的函数曲线图和参考图对应的扫描开始时间的差值作为活性染料的析出时间,当析出时间大于2.5h时,活性染料耐盐和/或耐碱稳定性好;反之,则差。本发明方法可用于各种活性染料耐盐、耐碱稳定性的判定,相较于传统的评定方法,具有高效精确的特点且不会对染液造成破坏。
Description
技术领域
本发明属于染液耐盐、耐碱稳定性质量指标评定技术领域,涉及一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法。
背景技术
活性染料作为现代染料工业的代表,几十年来获得了飞速的发展。虽然活性染料染色技术发展较快,但其在实际染色应用中依然存在很多问题。活性染料在染色过程中需要加入大量元明粉进行促染,同时需要加入强碱,从而产生能够与纤维反应的染料中间体,但部分染料在多盐、强碱条件下容易聚集,易引起色花、染色不匀等问题。
染液体系是一种十分复杂的体系,常见的评定染料在多盐或强碱溶液中的聚集析出程度的方法有双层滤纸法和斑点法。这类方法主要是在活性染料染液中加入适量盐碱后,在真空下使相同量染液在相同时间内通过规定厚度滤纸后,观察滤纸上残留物的量,或者用滴管在滤纸上滴取相同量染料,观察滤纸上析出固体染料的最小时间。这类方法评定活性染料耐盐和/或耐碱稳定性是通过观察滤纸上残留物以及染液在滤纸上析出固体染料的最短时间判断其耐盐和/或耐碱稳定性好坏,主要是凭借人为肉眼观测来评定,且取样时会破坏染液,操作性误差大,评定标准不精确。
因此,研究一种能够精确直观的判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术中存在的问题,提供一种能够精确直观的判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法。本发明方法可用于各种浓度水溶性染料耐盐、碱稳定性的判定,能够测试出染液在多盐、强碱条件下因聚集而大量析出染料的准确时间,可用于评定不同染液配方的耐盐、耐碱稳定性,可指导染色时染料配方中盐、碱加入量的选择,适用于染色工艺优化,相比于传统的活性染料耐盐、耐碱评定方法,具有高效准确的特点,且评定结果精确直观,为染液质量评定方法提供了新的思路。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,向活性染料染液中加入盐和/或碱并混合均匀后,利用多重光散射仪沿高度方向对染液进行循环多次光谱扫描,每次得到一张横坐标为染液高度位置、纵坐标为透射率的函数曲线图,以第一次扫描得到的函数曲线图为参考图,按扫描顺序将每张函数曲线图与其进行比较,以第一张出现突变点的函数曲线图和参考图对应的扫描开始时间的差值作为活性染料的析出时间,当析出时间大于2.5h时,活性染料耐盐和/或耐碱稳定性好;反之,则差,即用析出时间表征活性染料耐盐和/或耐碱稳定性,析出时间越长,稳定性越好,反之,则稳定性越差;
所述比较是指将两张函数曲线图中同一染液高度位置对应的透射率进行比较,所述突变点为被比较的函数曲线图中的透射率相对于参考图中的透射率的降低率大于等于5%的点。
当透射率降低率大于等于5%时,说明从第一次扫描至该函数曲线图对应的扫描开始时刻的时间内染液中已有大量染料析出,在有大量染料析出的情况下,析出所耗费的时间越小,则染料的耐盐和/或耐碱稳定性越差,析出所耗费的时间越长,则染料的耐盐和/或耐碱稳定性越好。
染料在多盐、强碱条件下容易发生聚集,产生沉淀,引起色花、染色不匀等问题,染液中染料的聚集析出程度越高,染液的透射率越低,本发明利用染液中染料的聚集析出程度与其透射率间的负相关关系,通过检测染液的透射率的变化情况进而确定染料的析出时间,在其他条件相同的情况下,染液的析出时间与其稳定性呈正相关,即染料析出时间越长,染料的稳定性越好,当析出时间大于2.5h时,活性染料耐盐和/或耐碱稳定性好,反之,则差,从而确定了活性染料的耐盐和/或耐碱稳定性,适用范围广且不会对原染液造成破坏,评判标准直观精确,评判精确度和准确率高。
如上所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,单次光谱扫描从染液的底部开始到染液的顶部结束,方便后续将得到的函数曲线图的透射率与参考图的透射率进行比较。本发明的扫描方式包括但不仅限于此,只要能够得到染液中相同高度位置处不同时刻的透射率,便于后续对透射率的降低程度进行定量分析判定即可。
如上所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,所述多重光散射仪的测试温度为10~60℃,更优选地,测试温度为25℃,测量位置为1~54号中的任意仓位,更优选地,测量位置为1~5号仓位,扫描周期为21s~10h,更优选地,扫描周期为13~18min,扫描时长为0.5h~7d,更优选地,扫描时长为5h,扫描次数为3~180次,更优选地,扫描次数为21次。
如上所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,每得到一张函数曲线图即将其与参考图进行比较,当发现突变点后即停止扫描,节约成本,评定效率高。本发明也可在设定的扫描次数完成后再按扫描顺序将每张函数曲线图与参考图进行比较,从而确定析出时间。
如上所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,整体流程为:制样-安装-光谱扫描-分析;所述制样是指配制一定浓度的活性染料染液,向染液中加入盐和/或碱溶液后搅拌均匀,倒入干净且干燥的圆柱形玻璃样品池中,盖好样品池盖;所述安装是指将样品池放入多重光散射光谱仪的仓位。
如上所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,当制备多组样品时,制备条件相同。同时测定多个样品时,应保证染液制备在同一条件下完成;若只测一个样品,则无此要求。
如上所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,所述活性染料为X型、K型、KN型和M型活性染料中的一种以上,更优选地,活性染料为KN型染料。
如上所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,加入盐和/或碱前,染液浓度可以为任意浓度,优选活性染料染液的浓度为10~50g·L-1,更优选地,染液浓度为20g·L-1。
如上所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,所述染液中的盐或碱用量可以为任意用量,优选地,不加盐,加入浓度为10g·L-1碳酸钠溶液。
有益效果:
(1)本发明的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,可用于各种活性染料耐盐、耐碱稳定性的判定,相较于传统的评定方法,具有高效精确的特点;
(2)本发明的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,可对任意浓度,特别是高浓度染液进行耐盐、耐碱稳定性的判定,能够对原染液不进行稀释、破坏或晃动等即可精确确定不同染液中染料的析出程度,可信度高;
(3)本发明的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,可用于确定染液配方中盐、碱用量,对染色工艺优化实验研究具有指导性意义。
附图说明
图1是本发明实施例1测定的活性蓝19在碱液中的多重光散射谱图;
图2是本发明实施例2测定的活性蓝19与活性蓝49以10:1的摩尔比复配后在碱液中的多重光散射谱图;
图3是本发明实施例3测定的活性蓝19与活性蓝49以8:1的摩尔比复配后在碱液中的多重光散射谱图;
图4是本发明实施例4测定的活性蓝19与活性蓝49以6:1的摩尔比复配后在碱液中的多重光散射谱图;
图5是本发明实施例5测定的活性蓝19与活性蓝49以4:1的摩尔比复配后在碱液中的多重光散射谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)制样-安装;称取提纯后的活性蓝19染料2g,加入90ml去离子水,充分搅拌,再向染液中加入10ml的10g·L-1碳酸钠溶液,搅拌均匀后立刻取30ml配制好的染液缓慢倒入干净、干燥的圆柱形玻璃样品池中,盖好池盖,将制备好的样品池放入多重光散射仪的1号仓位;
(2)光谱扫描;对多重光散射仪各项指标进行设定,设定活性染料染液样品测试的温度为25℃,测量位置为1号仓位,扫描时长为5h,扫描次数为21次,多重光散射仪在设定条件下对样品从底部到顶部循环多次进行光谱扫描,扫描过程中实时记录染液样品不同高度位置的透射率,获得多张横坐标为染液高度位置、纵坐标为透射率的函数曲线图,以第一次扫描得到的函数曲线图为参考图,按扫描顺序将每次扫描得到的函数曲线图与参考图进行比较,比较是指将两张函数曲线图中同一染液高度位置对应的透射率进行比较,当函数曲线图上出现突变点(即被比较的函数曲线图中的透射率相对于参考图中的透射率的降低率大于等于5%的点)时即确定析出时间,第一次扫描开始的时刻记为0刻,第一张出现突变点的函数曲线图对应的扫描开始时刻记为M刻,(M-0)即为析出时间;
(3)分析;如图1所示,图1是活性蓝19在碱液中的多重光散射谱图,图中一共有21条曲线,分别对应21次扫描得到的函数曲线,其中横坐标表示样品高度,纵坐标表示透射率,从图中可以看出,前6条曲线中的纵坐标几乎一样,说明前6个扫描周期内样品透射率几乎没有变化,进而表示样品在1h:28min时间段内均没有大量染料析出,而图中粗实线代表的是染料发生突变对应的曲线,该曲线和第一次扫描得到的曲线对应的扫描开始时间的差值即为染液中有大量染料析出的时间,染液透射率发生突变的时间为1h:28min:51s,说明从第7个扫描周期开始染液中有大量染料析出,由于该析出时间小于2.5h,说明活性蓝19的耐碱稳定性差。
实施例2
(1)制样-安装;称取提纯后的活性蓝19染料1.75g,活性蓝49染料0.25g,混合均匀后加入90ml去离子水,充分搅拌,再向染液中加入10ml的10g·L-1碳酸钠溶液,搅拌均匀后立刻取30ml配制好的染液缓慢倒入干净、干燥的圆柱形玻璃样品池中,盖好池盖,将制备好的样品池放入多重光散射仪的2号仓位;
(2)光谱扫描;对多重光散射仪各项指标进行设定,设定活性染料染液样品测试的温度为25℃,测量位置为1号仓位,扫描时长为5h,扫描次数为21次,多重光散射仪在设定条件下对样品从底部到顶部循环多次进行光谱扫描,扫描过程中实时记录染液样品不同高度位置的透射率,获得多张横坐标为染液高度位置、纵坐标为透射率的函数曲线图,以第一次扫描得到的函数曲线图为参考图,按扫描顺序将每次扫描得到的函数曲线图与参考图进行比较,比较是指将两张函数曲线图中同一染液高度位置对应的透射率进行比较,当函数曲线图上出现突变点(即被比较的函数曲线图中的透射率相对于参考图中的透射率的降低率大于等于5%的点)时即确定析出时间,第一次扫描开始的时刻记为0刻,第一张出现突变点的函数曲线图对应的扫描开始时刻记为M刻,(M-0)即为析出时间;
(3)分析;如图2所示,图2是活性蓝19与活性蓝49复配后在碱液中的多重光散射谱图,图中一共有21条曲线,分别对应21次扫描得到的函数曲线,其中横坐标表示样品高度,纵坐标表示透射率,从图中可以看出,前10条曲线中的纵坐标几乎一样,说明前10个扫描周期内样品透射率几乎没有变化,进而表示样品在2h:27min时间段内均没有大量染料析出,而图中粗实线代表的是染料发生突变对应的曲线,该曲线和第一次扫描得到的曲线对应的扫描开始时间的差值即为染液中有大量染料析出的时间,从图中可以看出,染液透射率发生突变的时间为2h:27min:39s,说明从第11个扫描周期开始染液中有大量染料析出,由于该析出时间小于2.5h,说明活性蓝19与活性蓝49以10:1的摩尔比复配后的活性染料的耐碱稳定性差。
实施例3
(1)制样-安装;称取提纯后的活性蓝19染料1.7g,活性蓝49染料0.3g,混合均匀后加入90ml去离子水,充分搅拌,再向染液中加入10ml的10g·L-1碳酸钠溶液,搅拌均匀后立刻取30ml配制好的染液缓慢倒入干净、干燥的圆柱形玻璃样品池中,盖好池盖,将制备好的样品池放入多重光散射仪的3号仓位;
(2)光谱扫描;对多重光散射仪各项指标进行设定,设定活性染料染液样品测试的温度为25℃,测量位置为1号仓位,扫描时长为5h,扫描次数为21次,多重光散射仪在设定条件下对样品从底部到顶部循环多次进行光谱扫描,扫描过程中实时记录染液样品不同高度位置的透射率,获得多张横坐标为染液高度位置、纵坐标为透射率的函数曲线图,以第一次扫描得到的函数曲线图为参考图,按扫描顺序将每次扫描得到的函数曲线图与参考图进行比较,比较是指将两张函数曲线图中同一染液高度位置对应的透射率进行比较,当函数曲线图上出现突变点(即被比较的函数曲线图中的透射率相对于参考图中的透射率的降低率大于等于5%的点)时即确定析出时间,第一次扫描开始的时刻记为0刻,第一张出现突变点的函数曲线图对应的扫描开始时刻记为M刻,(M-0)即为析出时间;
(3)分析;如图3所示,图3是活性蓝19与活性蓝49以8:1的摩尔比复配后在碱液中的多重光散射谱图,图中一共有21条曲线,分别对应21次扫描得到的函数曲线,其中横坐标表示样品高度,纵坐标表示透射率,从图中可以看出,前12条曲线中的纵坐标几乎一样,说明前12个扫描周期内样品透射率几乎没有变化,进而表示样品在2h:53min时间段内均没有大量染料析出,而图中粗实线代表的是染料发生突变对应的曲线,该曲线和第一次扫描得到的曲线对应的扫描开始时间的差值即为染液中有大量染料析出的时间,从图中可以看出,染液透射率发生突变的时间为2h:53min:19s,说明从第13个扫描周期开始染液中有大量染料析出,由于该析出时间大于2.5h时,说明活性蓝19与活性蓝49以8:1的摩尔比复配后的活性染料的耐碱稳定性好。
实施例4
(1)制样-安装;称取提纯后的活性蓝19染料1.62g,活性蓝49染料0.38g,混合均匀后加入90ml去离子水,充分搅拌,再向染液中加入10ml的10g·L-1碳酸钠溶液,搅拌均匀后立刻取30ml配制好的染液缓慢倒入干净、干燥的圆柱形玻璃样品池中,盖好池盖,将制备好的样品池放入多重光散射仪的4号仓位;
(2)光谱扫描;对多重光散射仪各项指标进行设定,设定活性染料染液样品测试的温度为25℃,测量位置为1号仓位,扫描时长为5h,扫描次数为21次,多重光散射仪在设定条件下对样品从底部到顶部循环多次进行光谱扫描,扫描过程中实时记录染液样品不同高度位置的透射率,获得多张横坐标为染液高度位置、纵坐标为透射率的函数曲线图,以第一次扫描得到的函数曲线图为参考图,按扫描顺序将每次扫描得到的函数曲线图与参考图进行比较,比较是指将两张函数曲线图中同一染液高度位置对应的透射率进行比较,当函数曲线图上出现突变点(即被比较的函数曲线图中的透射率相对于参考图中的透射率的降低率大于等于5%的点)时即确定析出时间,第一次扫描开始的时刻记为0刻,第一张出现突变点的函数曲线图对应的扫描开始时刻记为M刻,(M-0)即为析出时间;
(3)分析;如图4所示,图4是活性蓝19与活性蓝49以6:1的摩尔比复配后在碱液中的多重光散射谱图,图中一共有21条曲线,分别对应21次扫描得到的函数曲线,其中横坐标表示样品高度,纵坐标表示透射率,从图中可以看出,前17条曲线中的纵坐标几乎一样,说明前17个扫描周期内样品透射率几乎没有变化,进而表示样品在4h:31min时间段内均没有大量染料析出。而图中粗实线代表的是染料发生突变对应的曲线,该曲线和第一次扫描得到的曲线对应的扫描开始时间的差值即为染液中有大量染料析出的时间,从图中可以看出,染液透射率发生突变的时间为4h:31min:09s,说明从第18个扫描周期开始染液中有大量染料析出,由于该析出时间大于2.5h,说明活性蓝19与活性蓝49以6:1的摩尔比复配后的活性染料的耐碱稳定性好。
实施例5
(1)制样-安装;称取提纯后的活性蓝19染料1.48g,活性蓝49染料0.52g,混合均匀后加入90ml去离子水,充分搅拌,再向染液中加入10ml的10g·L-1碳酸钠溶液,搅拌均匀后立刻取30ml配制好的染液缓慢倒入干净、干燥的圆柱形玻璃样品池中,盖好池盖,将制备好的样品池放入多重光散射仪的5号仓位;
(2)光谱扫描;对多重光散射仪各项指标进行设定,设定活性染料染液样品测试的温度为25℃,测量位置为1号仓位,扫描时长为5h,扫描次数为21次,多重光散射仪在设定条件下对样品从底部到顶部循环多次进行光谱扫描,扫描过程中实时记录染液样品不同高度位置的透射率,获得多张横坐标为染液高度位置、纵坐标为透射率的函数曲线图,以第一次扫描得到的函数曲线图为参考图,按扫描顺序将每次扫描得到的函数曲线图与参考图进行比较,比较是指将两张函数曲线图中同一染液高度位置对应的透射率进行比较,当函数曲线图上出现突变点(即被比较的函数曲线图中的透射率相对于参考图中的透射率的降低率大于等于5%的点)时即确定析出时间,第一次扫描开始的时刻记为0刻,第一张出现突变点的函数曲线图对应的扫描开始时刻记为M刻,(M-0)即为析出时间;
(3)分析;如图5所示,图5是活性蓝19与活性蓝49以4:1的摩尔比复配后在碱液中的多重光散射谱图,图中一共有21条曲线,分别对应21次扫描得到的函数曲线,其中横坐标表示样品高度,纵坐标表示透射率,从图中可以看出,21条曲线的纵坐标几乎全部一样,说明这21个扫描周期内样品透射率几乎没有变化,进而表示样品在5个小时内均没有大量染料析出,从图中可以看出,染液透射率在5小时的测量时长内没有发生突变,说明在21个扫描周期内染液中还没有大量染料析出,由于该析出时间大于2.5h,说明活性蓝19与活性蓝49以4:1的摩尔比复配后的活性染料的耐碱稳定性好。
Claims (7)
1.一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,其特征是:向活性染料染液中加入盐和/或碱并混合均匀后,利用多重光散射仪沿高度方向对染液进行循环多次光谱扫描,每次得到一张横坐标为染液高度位置、纵坐标为透射率的函数曲线图,以第一次扫描得到的函数曲线图为参考图,按扫描顺序将每张函数曲线图与其进行比较,以第一张出现突变点的函数曲线图和参考图对应的扫描开始时间的差值作为活性染料的析出时间,当析出时间大于2.5h时,活性染料耐盐和/或耐碱稳定性好;反之,则差;
所述比较是指将两张函数曲线图中同一染液高度位置对应的透射率进行比较,所述突变点为被比较的函数曲线图中的透射率相对于参考图中的透射率的降低率大于等于5%的点;
加入盐和/或碱前,活性染料染液的浓度为10~50g·L-1。
2.根据权利要求1所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,其特征在于,单次光谱扫描从染液的底部开始到染液的顶部结束。
3.根据权利要求1所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,其特征在于,所述多重光散射仪的测试温度为10~60℃,测量位置为1~54号中的任意仓位,扫描周期为21s~10h,扫描时长为0.5h~7d,扫描次数为3~180次。
4.根据权利要求1所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,其特征在于,每得到一张函数曲线图即将其与参考图进行比较,当发现突变点后即停止扫描。
5.根据权利要求1所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,其特征在于,整体流程为:制样-安装-光谱扫描-分析;所述制样是指配制一定浓度的活性染料染液,向染液中加入盐和/或碱溶液后搅拌均匀,倒入干净且干燥的圆柱形玻璃样品池中,盖好样品池盖;所述安装是指将样品池放入多重光散射光谱仪的仓位。
6.根据权利要求5所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,其特征在于,当制备多组样品时,制备条件相同。
7.根据权利要求1所述的一种判断活性染料耐盐和/或耐碱稳定性的方法,其特征在于,所述活性染料为X型、K型、KN型和M型活性染料中的一种以上。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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