CN110441256A - 酒醅的近红外光谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种酒醅的近红外光谱分析方法,涉及酒醅检测技术领域。酒醅的近红外光谱分析方法包括:将酒醅样品经水浸提,过滤,获得待测液;获得待测液的红外光谱图,采用还原糖、酸度和酒精度的定量分析数据模型对所述外光谱图进行分析,获得分析结果。上述近红外光谱分析方法采用液态的待测液,相比于固态酒醅,保证了待测液的均一性,减少了背景谱线重叠,提高了信噪比,扩大了校正曲线线型范围,显著提高了检测数据的灵敏度、准确度和精密度,同时经水浸提,使得待测液能够准确表达酒醅样品中的还原糖、酸以及酒精度的含量。
Description
技术领域
本申请涉及酒醅检测技术领域,具体而言,涉及一种酒醅的近红外光谱分析方法。
背景技术
不同类型的白酒酒醅中还原糖、酸度和酒精度的含量差别很大,现有的酒醅的近红外光谱分析方法在检测这些组分时经常出现准确度和精密度较差的问题,得到的近红外光谱的噪声和光谱重叠严重,无法通过模型优化来实现干扰的消除。
有鉴于此,特此提出本申请。
发明内容
本申请提供一种酒醅的近红外光谱分析方法,以解决上述方法。
根据本申请实施例的酒醅的近红外光谱分析方法,其包括:
将酒醅样品经水浸提,过滤,获得待测液。
获得待测液的红外光谱图,采用还原糖、酸度和酒精度的定量分析数据模型对所述外光谱图进行分析,获得分析结果。
根据本申请实施例的酒醅的近红外光谱分析,采用液态的待测液,相比于固态酒醅,保证了待测液的均一性,减少了背景谱线重叠,提高了信噪比,扩大了校正曲线线型范围,显著提高了检测数据的灵敏度、准确度和精密度,同时扩大了检测的线性范围,为酒醅检验提供了新的思路。同时经水浸提,不影响酒醅样品中的还原糖、酸以及酒精度的含量等,也不会使相关物质发生反应,使得待测液能够准确表达酒醅样品中的还原糖、酸以及酒精度的含量。
另外,根据本申请实施例的酒醅的近红外光谱分析方法还具有如下附加的技术特征:
本申请示出的一些实施例中,浸提包括:将分散于水中的酒醅样品在33-37℃的条件下浸泡10-20min。
可选地,浸提包括:将分散于水中的酒醅样品在35℃的条件下浸泡10-20min。
可选地,浸泡15min。
通过上述浸提方式,能够有效保证酒醅样品中与酒精度、还原糖以及酸度等相关物质能够充分被浸提,分散或溶解于水中,同时合适的浸提温度与时间,使得相关物质能够被充分浸提的同时,防止相关物质发生变化,有效反应酒醅样品的实际情况。
本申请示出的一些实施例中,浸泡的过程中,每间隔4-5min搅拌一次。
通过搅拌,使相关物质能够充分被浸提。
本申请示出的一些实施例中,将酒醅样品经水浸提,采用具有滤孔的滤纸或滤膜进行过滤,获得待测液,其中,滤孔的最大孔径为10-17μm。
可选地,将酒醅样品经水浸提,采用定性慢速滤纸进行过滤,获得待测液。
通过上述定性慢速滤纸进行过滤,过滤效果佳,后续测量效果佳。
本申请示出的一些实施例中,还包括在过滤后,获得沉淀以及滤液,用水洗涤沉淀,获得洗涤液,合并滤液以及洗涤液,获得待测液。
将沉淀表面负载的相关物质进行收集,保证最后酒醅的近红外光谱分析结果的准确性。
本申请示出的一些实施例中,获得待测液的红外光谱图,采用所述定量分析数据模型对所述外光谱图进行分析的步骤包括:将所述待测液经红外光谱仪扫描,获得第一红外光谱图;将所述第一红外光谱图依次做平滑、一阶导数和标准正交变换算法进行预处理后,获得第二红外光谱图;采用所述定量分析数据模型对所述第二红外光谱图进行分析。
可选地,将待测液在光谱范围为10000cm-1~4000cm-1,光谱分辨率为16cm-1的条件下,经红外光谱仪扫描多次,获得第一红外光谱图。
本申请示出的一些实施例中,还包括将待测液经红外光谱仪扫描前,将待测液摇匀,去除气泡后密封。
将待测液摇匀,保证待测液的均一度,同时在红外光谱仪扫描前去除气泡,有效防止气泡对于获得的第一红外光谱图产生干扰,保证的得到的第一红外光谱图的精准度。
本申请示出的一些实施例中,还包括在采用定量分析数据模型对第二红外光谱图进行分析之前,采用偏最小二乘法建立分析数据模型并进行验证。
本申请的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本申请的实践了解到。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本申请中,术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
不同类型的白酒酒醅中还原糖、酸度和酒精度的含量差别很大,直接采用固体酒醅样品建立的定标模型在检测这些组分时经常出现准确度和精密度较差的问题。
经发明人研究发现,导致上述问题出现的主要原因,一方面来源于一次检测数据误差的传递;另一方面是由于固体酒醅的成分比较复杂,粘度较高、样品不均匀,导致近红外光谱的噪声和光谱重叠严重,无法通过模型优化来实现干扰的消除。
基于上述发现,特此提出本申请。
下面对本申请实施例的酒醅的近红外光谱分析方法进行具体说明。
一种酒醅的近红外光谱分析方法,其包括:
S1.将酒醅样品经水浸提,过滤,获得待测液。
也即是,本申请采用液态的待测液,相比于固态酒醅,保证了待测液的均一性,减少了背景谱线重叠,提高了信噪比,扩大了校正曲线线型范围,显著提高了检测数据的灵敏度、准确度和精密度,同时扩大了检测的线性范围,为酒醅检验提供了新的思路。同时经水浸提,不影响酒醅样品中的还原糖、酸以及酒精度的含量等,也不会使相关物质发生反应,使得待测液能够准确表达酒醅样品中的还原糖、酸以及酒精度的含量。
其中,水包括但不局限于为蒸馏水、纯水等,本申请中,例如采用三级水(也叫作一次蒸馏水),防止杂质的引入。
可选地,浸提包括:将分散于水中的酒醅样品在33-37℃的条件下浸泡10-20min。例如将分散于水中的酒醅样品在35℃的条件下浸泡10-20min。可选地,浸泡15min。
其中,上述浸泡温度合理,温度高于37℃,会导致酒醅样品中的部分淀粉发生糊化,导致浸提后的相关物质发生一定的变化,无法有效反应酒醅中相关物质的实际含量,温度较低,则会导致部分相关物质的浸提效果不佳。因此,通过上述浸提方式,能够有效保证酒醅样品中与酒精度、还原糖以及酸度等相关物质能够充分被浸提,分散或溶解于水中,同时合适的浸提温度与时间,使得相关物质能够被充分浸提的同时,防止相关物质发生变化,有效反应酒醅样品的实际情况。
可选地,浸泡的过程中,每间隔4-5min,例如5min搅拌一次。通过搅拌,使酒醅与水充分接触,使相关物质能够充分被水浸提。
可选地,将酒醅样品经水浸提,采用具有滤孔的滤纸或滤膜进行过滤,获得待测液,其中,滤孔的最大孔径为10-17μm,例如滤孔的最大孔径为11μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm中的任意值或任意两个点值之间的范围值。
其中,采用上述最大孔径范围内的滤纸或滤膜进行过滤,可有效分离酒醅样品中的固体,同时将水中的相关物质以及含有相关物质的小颗粒进行收集,形成待测液,也即是待测液为悬浊液,进而改善固体酒醅存在的黏性大的问题,同时测试结果更为精准。此处的滤膜为有机滤膜。
可选地,将酒醅样品经水浸提,采用定性慢速滤纸进行过滤,获得待测液。
定性慢速滤纸的最大孔径为10-15μm,能够满足过滤效果的同时,相比于滤膜,过滤速度快,有效满足快速检测分析的要求。
可选地,还包括在过滤后,获得沉淀以及滤液,用水洗涤沉淀,获得洗涤液,合并滤液以及洗涤液,获得待测液。通过上述方式,将沉淀表面负载的相关物质进行收集,尽可能保留了酒醅中相关物质的完整性,使得测出的结果准确性提高。
S2.获得待测液的红外光谱图,采用还原糖、酸度和酒精度的定量分析数据模型对所述外光谱图进行分析,获得分析结果。
具体的,S2包括:
S2-1.将待测液经红外光谱仪扫描,获得第一红外光谱图。
可选地,将待测液在光谱范围为10000cm-1~4000cm-1,光谱分辨率为16cm-1的条件下,经红外光谱仪扫描多次,例如64次,获得第一红外光谱图。
通过对同一样品的多次扫描,防止一次检测数据误差的传递。
由于收集近红外光谱时,会有许多随机噪声、基线漂移、样品颗粒大小和光散射的干扰信息带入光谱中,而且往往有许多不确定的因素干扰,因此,采用S2-2处理,用于减小基线漂移、噪声及固体颗粒等对光谱的影响。
S2-2.将第一红外光谱图依次做平滑、一阶导数和SNV变换算法进行预处理后,获得第二红外光谱图。其中,平滑、一阶导数和标准正交变换算法(SNV)进行预处理的方式可参考相关技术。
S2-3.建立还原糖、酸度和酒精度定量分析数据模型并进行验证。
可选地,采用偏最小二乘法建立还原糖、酸度和酒精度定量分析数据模型并进行验证。
S2-4.采用还原糖、酸度和酒精度的定量分析数据模型对第二红外光谱图进行分析,获得分析结果。
可选地,还原糖、酸度和酒精度的定量分析数据模型由偏最小二乘法(PLS)建立。使用时,直接调用定量分析数据模型进行计算,可得到还原糖、酸度和酒精度的信息。
可选地,酒醅的近红外光谱分析方法还包括在采用定量分析数据模型对第二红外光谱图进行分析之前,采用偏最小二乘法建立分析数据模型并进行验证。有效保证最后检测的精准度。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
需要说明的是,实施例1、对比例1以及对比例2的酒糟样品为同一酒糟均分所得,保证实施例1、对比例1以及对比例2的验证结果的准确度,其中,实施例1以及对比例1采用的水均为三级水。
本申请实施例1中,采用偏最小二乘法建立的还原糖、酸度、酒精度定量分析模型,具体地,采集300个白酒酒糟的光谱,采用一阶导数+多元散射校正(MSC)方法对光谱进行预处理,通过偏最小二乘法(PLS)建立酒醅中还原糖、酸度、酒精度定量分析模型,并采用决定系数(R2)和预测集标准偏差(RMSEP)对模型进行验证,以确保定量模型的准确性和稳定性。
实施例中,采用偏最小二乘法建立的还原糖、酸度、酒精度定量分析模型的决定系数(R2)分别为0.9686、0.9950、0.9807,线性范围分别为0.07~1.70%、1.20~5.80mmol/10g、1.15~4.50%vol,预测集标准偏差(RMSEP)分别为0.0427%、0.0791mmol/10g、0.0932%vol。
仪器采用Spectrum 100N近红外光谱仪。
实施例1
一种酒醅的近红外光谱分析方法,其包括:
S1.准确称取10.0g酒醅样品,置于250mL三角瓶中,加入100mL水,搅匀,在35℃水浴锅中浸泡15min。浸泡时间内,每隔4-5min搅拌一次。用定性慢速滤纸过滤,获得沉淀以及滤液,用水洗涤沉淀,获得洗涤液,合并滤液以及洗涤液,定容至100mL,作为待测液。
S2.待测液摇匀,倒入液体专用杯中,盖上盖子,避免气泡产生,设置仪器参数,光谱范围为10000cm-1~4000cm-1,光谱分辨率为16cm-1,扫描次数64次。先扫描背景,再扫描样品。
S3.将第一红外光谱图依次做平滑、一阶导数和SNV变换算法进行预处理后,获得第二红外光谱图。
S4.采用偏最小二乘法建立还原糖、酸度和酒精度的定量分析数据模型并进行验证。
S5.采用步骤S4得到的定量分析数据模型对第二红外光谱图进行分析,获得分析结果。
实施例2
一种酒醅的近红外光谱分析方法,其包括:
S1.准确称取13.0g酒醅样品,置于250mL三角瓶中,加入100mL水,搅匀,在36℃水浴锅中浸泡15min。浸泡时间内,每隔4-5min搅拌一次。用定性慢速滤纸过滤,获得沉淀以及滤液,用水洗涤沉淀,获得洗涤液,合并滤液以及洗涤液,定容至100mL,作为待测液。
S2.待测液摇匀,倒入液体专用杯中,盖上盖子,避免气泡产生,设置仪器参数,光谱范围为10000cm-1~4000cm-1,光谱分辨率为16cm-1,扫描次数64次。先扫描背景,再扫描样品。
S3.将第一红外光谱图依次做平滑、一阶导数和SNV变换算法进行预处理后,获得第二红外光谱图。
S4.调用实施例1建立的定量分析数据模型对第二红外光谱图进行分析,获得分析结果。
实施例3
一种酒醅的近红外光谱分析方法,其包括:
S1.准确称取11.0g酒醅样品,置于250mL三角瓶中,加入90mL水,搅匀,在34℃水浴锅中浸泡17min。浸泡时间内,每隔4-5min搅拌一次。用定性慢速滤纸过滤,获得沉淀以及滤液,用水洗涤沉淀,获得洗涤液,合并滤液以及洗涤液,定容至100mL,作为待测液。
S2.待测液摇匀,倒入液体专用杯中,盖上盖子,避免气泡产生,设置仪器参数,光谱范围为10000cm-1~4000cm-1,光谱分辨率为16cm-1,扫描次数64次。先扫描背景,再扫描样品。
S3.将第一红外光谱图依次做平滑、一阶导数和SNV变换算法进行预处理后,获得第二红外光谱图。
S4.调用实施例1建立的定量分析数据模型对第二红外光谱图进行分析,获得分析结果。
对比例1
采用理化方法测得酒醅样品中酸度、还原糖以及酒精度的含量。具体地,按照T/CBJ004-2018固态发酵酒醅通用分析方法,采用酸碱中和滴定法测量酒醅的酸度,采用葡萄糖标准溶液反滴定法进行酒醅的还原糖的测定,采用蒸馏法测定酒精度。
对比例2
按照T/CBJ004-2018固态发酵酒醅通用分析方法提供的酒醅的近红外光谱分析方法进行测定,具体地,包括:
S1.准确称取10.0g酒醅样品,作为待测酒醅。
S2.设置仪器参数,光谱范围为10000cm-1~4000cm-1,光谱分辨率为16cm-1,扫描次数64次。先扫描背景,再扫描样品。
S3.将第一红外光谱图依次做平滑、一阶导数和SNV变换算法进行预处理后,获得第二红外光谱图。
S4.采用偏最小二乘法建立还原糖、酸度和酒精度的定量分析数据模型并进行验证。
S5.采用步骤S4得到的定量分析数据模型对第二红外光谱图进行分析,获得分析结果。
将实施例1、对比例1以及对比例2分别重复试验2次,分别作为1#和2#,对实施例1、对比例2的检测精密度、检测数据与对比例1的理化检测数据进行比较并计算相对误差,结果如表1所示。
表1 不同方法检测数据对比结果
根据表1,可以看出,采用本申请提供的酒醅的近红外光谱分析方法测定酒醅样品中还原糖、酸度和酒精度时,检测结果的精密度和准确度明显比现有的,采用固态酒醅的近红外检测结果更好。
综上所述,本申请实施例提供的酒醅的近红外光谱分析,采用液态的待测液,相比于固态酒醅,保证了待测液的均一性,减少了背景谱线重叠,提高了信噪比,扩大了校正曲线线型范围,显著提高了检测数据的灵敏度、准确度和精密度,同时扩大了检测的线性范围,为酒醅检验提供了新的思路。同时经水浸提,不影响酒醅样品中的还原糖、酸以及酒精度的含量等,也不会使相关物质发生反应,使得待测液能够准确表达酒醅样品中的还原糖、酸以及酒精度的含量。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种酒醅的近红外光谱分析方法,其特征在于,其包括:
将酒醅样品经水浸提,过滤,获得待测液;
获得待测液的红外光谱图,采用还原糖、酸度和酒精度的定量分析数据模型对所述外光谱图进行分析,获得分析结果。
2.根据权利要求1所述的酒醅的近红外光谱分析方法,其特征在于,所述浸提包括:将分散于水中的所述酒醅样品在33-37℃的条件下浸泡10-20min。
3.根据权利要求2所述的酒醅的近红外光谱分析方法,其特征在于,所述浸提包括:将分散于水中的所述酒醅样品在35℃的条件下浸泡10-20min;
可选地,浸泡15min。
4.根据权利要求2所述的酒醅的近红外光谱分析方法,其特征在于,所述浸泡的过程中,每间隔4-5min搅拌一次。
5.根据权利要求1所述的酒醅的近红外光谱分析方法,其特征在于,将酒醅样品经水浸提,采用具有滤孔的滤纸或滤膜进行过滤,获得所述待测液,其中,所述滤孔的最大孔径为10-17μm。
6.根据权利要求1所述的酒醅的近红外光谱分析方法,其特征在于,将酒醅样品经水浸提,采用定性慢速滤纸进行过滤,获得所述待测液。
7.根据权利要求1所述的酒醅的近红外光谱分析方法,其特征在于,还包括在所述过滤后,获得沉淀以及滤液,用水洗涤所述沉淀,获得洗涤液,合并所述滤液以及所述洗涤液,获得所述待测液。
8.根据权利要求1所述的酒醅的近红外光谱分析方法,其特征在于,获得待测液的红外光谱图,采用所述定量分析数据模型对所述外光谱图进行分析的步骤包括:将所述待测液经红外光谱仪扫描,获得第一红外光谱图;将所述第一红外光谱图依次做平滑、一阶导数和标准正交变换算法进行预处理后,获得第二红外光谱图;采用所述定量分析数据模型对所述第二红外光谱图进行分析;
可选地,将所述待测液在光谱范围为10000cm-1~4000cm-1、光谱分辨率为16cm-1的条件下,经红外光谱仪扫描多次,获得第一红外光谱图。
9.根据权利要求8所述的酒醅的近红外光谱分析方法,其特征在于,还包括将所述待测液经红外光谱仪扫描前,将所述待测液摇匀,去除气泡后密封。
10.根据权利要求8所述的酒醅的近红外光谱分析方法,其特征在于,还包括在采用所述定量分析数据模型对所述第二红外光谱图进行分析之前,采用偏最小二乘法建立所述分析数据模型并进行验证。
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