CN106442374A - 一种玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，包括以下步骤：将粉碎后的样品塑胶试管中，依次经过提取剂提取过滤、萃取剂萃取过滤后得到样品待测试液；再将样品待测试液置于塑胶定量瓶中，依次经过加入显色剂、定量配制、过滤得到所需的待测液；再将待测液通过紫外分光光度计测定在550nm处的吸光度；最后制作标准曲线定量分析硼酸含量，再经换算即可得出样品中硼砂的含量。与现有技术相比，本发明的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，具有可操作性强，定性定量准确，干扰少，检出限低，重复性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及玩具材料检测技术领域，特别涉及一种玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法。
背景技术
硼砂进入人体内后经过胃酸作用转变为硼酸，而硼酸在人体内有积存性，连续摄取会在体内蓄积，妨害消化道酶的作用，引起食欲减退、消化不良、抑制营养素等的吸收。据了解，成人摄入1-3克硼砂就会中毒，摄入15克即能致人死亡，因此我国从1992年开始就明令禁止其在食品中使用，并在2008年发布了GB/T 21918食品中《硼酸的测定》这一标准检测方法。而关于玩具材料中硼砂含量的检测，目前还未有国际、国家或者行业标准，在一些专业的期刊、杂志上也鲜有报道，而硼砂因其能增加弹性这一特征，极有可能会被添加到玩具材料如模型粘土中。
随着消费水平的提高，极大多数的消费者均非常重视儿童玩具及儿童用品材料的安全性，为此，开发并建立一种适用于玩具粘土材料中硼砂含量的检测方法，以填补国际标准、国家标准以及行业标准在这块的缺失，满足市场的需要，显得尤为迫切。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供一种玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，具有可操作性强，定性定量准确，干扰少，检出限低，重复性好等优点。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：
一种玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其包括以下步骤：
S1：粉碎样品，准确称取样品放入试管中；
S2：样品待测试液的预备：向试管中加入提取剂并过滤收集得到第一滤液，之后向第一滤液中加入萃取剂并过滤收集得到第二滤液，将第二滤液作为样品待测试液；
S3：配制待测液：吸取样品待测试液置于定量瓶中，加入显色剂并经配制、过滤而得所需的待测液；
S4：吸光度测试：将待测液通过紫外分光光度计测定在550nm处的吸光度；
S5：硼砂含量计算：根据吸光度与待测液中硼酸含量的对应关系制作标准曲线，经定量分析得出样品中硼酸的含量，再经换算，即可得样品中硼砂的含量。
优选地，所述的步骤S2中第一滤液的预备包括如下步骤：向试管中加入提取剂，摇匀，确保样品完全被浸没，盖好塞子，将试管放入恒温水浴震荡仪中，避光提取60±5min，再避光放置60±5min后取出，用滤纸过滤，收集得到第一滤液。
优选地，所述的避光提取的条件为温度35-38℃、提取频率115-130r/min。
优选地，所述的提取剂为0.07±0.005mol/L盐酸溶液。
优选地，所述的步骤S2中第二滤液的预备包括如下步骤：吸取第一滤液到定量瓶中，加入硫酸溶液振荡混匀，之后再加入萃取剂，用涡旋震荡器震荡5-8min，用滴管吸取下层溶液并用滤膜过滤，收集得到第二滤液。
优选地，所述的萃取剂是由2-乙基-1,3-己二醇与三氯甲烷EHD-CHCl3按体积比1∶8-10配制而成的。
优选地，所述的步骤S3中配制待测液包括如下步骤：吸取样品待测试液于定量瓶中，依次加入显色剂、浓硫酸后摇匀，静置25-35min，再加入无水乙醇20-30mL，静置10-15min，再用滤膜过滤，收集滤液得到所需的待测液。
优选地，所述的滤膜为孔径0.45um的微孔滤膜。
优选地，所述的显色剂为质量体积比0.08-1.2％的姜黄素-冰乙酸溶液。
优选地，所述的试管、定量瓶均为塑胶材质的器皿。
与现有技术相比，本发明的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法具有如下优点：
(1)本发明的前处理方式可将样品中的硼砂完全萃取出来，可操作性强，重复性好，成本低；
(2)本发明的整个检测过程采用塑胶材质器皿，避免了玻璃器皿带来的硼污染，测试含量准确度高；
(3)本发明采用紫外分光光度法可以通过其光谱来准确定性，同时通过选用姜黄素-冰乙酸来显色可以去除大部分的基质干扰，从而准确定量，满足了定性定量准确，干扰少，检出限低，重复性好等要求。
上述是发明技术方案的概述，以下结合附图与具体实施方式，对本发明做进一步说明。
附图说明
图1为本实施例1的硼砂的光谱图；
图2为本实施例1的硼砂的标准曲线。
具体实施方式：
为了使本发明的目的和技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例作详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本实施例提供的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，具体包括如下步骤：
(1)样品准备：将样品粉碎，用电子天平准确称量3.0g样品，精确到0.1mg，然后将称量好的样品放入100mL的塑胶试管中；
(2)样品待测试液的预备：向塑胶试管中准确加入50mL提取剂0.07mol/L盐酸溶液，摇匀，确保样品完全被浸没，盖好磨口塞子，将塑胶试管放入恒温水浴震荡仪中，在37℃以120r/min的频率避光提取1小时，再避光放置60min后取出，用滤纸过滤，收集得到第一滤液；
之后，取5mL第一滤液到50mL塑胶定量瓶中，加入体积比1∶1的硫酸水溶液1mL，振荡混匀，再加入5ml萃取剂即体积比1∶9的2-乙基-1,3-己二醇与三氯甲烷(EHD-CHCl3)溶液，用涡旋震荡器震荡5min，用滴管吸取下层的三氯甲烷EHD-CHCl3溶液并用孔径0.45um的滤膜过滤，收集得到第二滤液，以第二滤液作为样品待测试液。
(3)配制待测液：吸取1mL样品待测试液于50mL塑胶定量瓶中，依次加入1mL显色剂即质量体积比1.0％的姜黄素/冰乙酸溶液、0.5mL浓硫酸后，摇匀，静置30min，加入无水乙醇25mL，静置10min，再用孔径0.45um的滤膜过滤，得到所需的待测液。
(4)吸光度测试：将待测液通过紫外分光光度计测定在550nm处的吸光度，具体的紫外分光光度计测试操作步骤为本领域技术人员所熟知，这里不再累赘。
(5)硼砂含量计算：根据吸光度与待测液中硼酸含量的对应关系制作标准曲线，其中吸光度为550nm，如图2所示，然后利用标准曲线对待测液进行定量分析可获得样品中硼酸的含量，再乘以换算因子1.54，这里1.54为硼酸换算成硼砂的换算因子，即得出样品中硼砂的含量，其中图2所示的标准曲线相对应的标准表如下：
标准表
| 样品ID | 浓度 | WL550.0 | |
| 4 | 0918_bk-Avg | 0.0000 | 0.0011 |
| 8 | 0918_std1-Avg | 1.0000 | 0.1055 |
| 12 | 0918_std2-Avg | 2.0000 | 0.2107 |
| 16 | 0918_std3-Avg | 5.0000 | 0.4557 |
| 20 | 0918_std4-Avg | 10.0000 | 0.9180 |
| 24 | 0918_std5-Avg | 15.0000 | 1.5096 |
与滴定法相比，本发明选用的紫外分光光度计测试方法，克服了滴定法存在的如定性不准、定量会受到杂质严重干扰等问题，通过光谱法来准确定性(如图1所示)，并通过姜黄素-冰乙酸来显色去除了大部分的杂质干扰，达到准确定量，选用常规的紫外分光光度计即可实现对硼砂进行定性及定量的分析，并需要满足定性定量准确、干扰少、检出限低、重复性好等要求。
同时，本发明的整个实验室过程采用塑胶材质的器皿，避免了玻璃器皿等引入硼的可能，减少了干扰，而且，本发明采用的前处理方法选用模拟胃酸的0.07mol/L盐酸溶液来萃取样品中的硼砂，一方面，0.07mol/L盐酸具备良好的萃取效果，另一方面模拟了模型粘土被儿童吞咽之后的过程，能够将样品中含有的硼砂完全萃取出来，且整个前处理过程的可操作性强、重复性好、成本低。
采用本发明的测试方法检测玩具粘土材料中硼砂的含量，可以有效填补现有国际标准、国家标准以及行业标准在这方面的缺失，满足市场的需要，市场前景广阔。
实施例2：本实施例提供的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其与实施例1基本相同，不同之处在于：该玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法的具体步骤中：
步骤S1：样品准备：将样品粉碎，用电子天平准确称量2.8g样品，精确到0.1mg，然后将称量好的样品放入100mL的塑胶试管中；
步骤S2：所述第一滤液的预备中：向塑胶试管中准确加入50mL提取剂0.075mol/L盐酸溶液；在恒温水浴震荡仪中于35℃以130r/min的频率避光提取65min；之后再避光放置55min后取出，过滤，得到第一滤液；
所述第二滤液的预备中：吸取4mL第一滤液到50mL塑胶定量瓶中，加入体积比1∶1的硫酸溶液1ml，振荡混匀，之后再加入6ml萃取剂即体积比1∶10的2-乙基-1,3-己二醇与三氯甲烷EHD-CHCl3溶液，用涡旋震荡器震荡8min，过滤，得到第二滤液。
步骤S3：配制待测液包括如下步骤：吸取2mL样品待测试液于50mL塑胶定量瓶中，依次加入1mL显色剂即质量体积比0.08％的姜黄素-冰乙酸溶液、0.4ml浓硫酸后摇匀，静置35min，再加入无水乙醇20mL，静置15min，过滤，得到待测液。
其他与实施例1相同，在此不再累赘。
实施例3：本实施例提供的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其与实施例1基本相同，不同之处在于：该玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法的具体步骤中：
步骤S1：样品准备：将样品粉碎，用电子天平准确称量3.1g样品，精确到0.1mg，然后将称量好的样品放入100mL的塑胶试管中；
步骤S2：所述第一滤液的预备中：向塑胶试管中准确加入50mL提取剂0.065mol/L盐酸溶液；在恒温水浴震荡仪中于38℃以115r/min的频率避光提取55min；之后再避光放置65min后取出，过滤，得到第一滤液；
所述第二滤液的预备中：吸取5mL第一滤液到50mL塑胶定量瓶中，加入体积比1∶1的硫酸溶液1.5ml，振荡混匀，之后再加入4.5ml萃取剂即体积比1∶8的2-乙基-1,3-己二醇与三氯甲烷EHD-CHCl3溶液，用涡旋震荡器震荡6min，过滤，得到第二滤液。
步骤S3：配制待测液包括如下步骤：吸取2mL样品待测试液于50mL塑胶定量瓶中，依次加入1.2mL显色剂即质量体积比1.2％的姜黄素-冰乙酸溶液、0.4ml浓硫酸后摇匀，静置25min，再加入无水乙醇30mL，静置10min，过滤，得到待测液。
其他与实施例1相同，在此不再累赘。
实施例4：本实施例提供的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其与实施例1基本相同，不同之处在于：该玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法的具体步骤中：
步骤S1：样品准备：将样品粉碎，用电子天平准确称量2.9g样品，精确到0.1mg，然后将称量好的样品放入100mL的塑胶试管中；
步骤S2：所述第一滤液的预备中：向塑胶试管中准确加入50mL提取剂0.073mol/L盐酸溶液；在恒温水浴震荡仪中于36℃以125r/min的频率避光提取62min；之后再避光放置58min后取出，过滤，得到第一滤液；
所述第二滤液的预备中：吸取5mL第一滤液到50mL塑胶定量瓶中，加入体积比1∶1的硫酸溶液1.2ml，振荡混匀，之后再加入6ml萃取剂即体积比1∶10的2-乙基-1,3-己二醇与三氯甲烷EHD-CHCl3溶液，用涡旋震荡器震荡7min，过滤，得到第二滤液。
步骤S3：配制待测液包括如下步骤：吸取1mL样品待测试液于50mL塑胶定量瓶中，依次加入1mL显色剂即质量体积比1.2％的姜黄素-冰乙酸溶液、0.6ml浓硫酸后摇匀，静置30min，再加入无水乙醇25mL，静置12min，过滤，得到待测液。
其他与实施例1相同，在此不再累赘。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：粉碎样品，准确称取样品放入试管中；
S2：样品待测试液的预备：向试管中加入提取剂并过滤收集得到第一滤液，之后向第一滤液中加入萃取剂并过滤收集得到第二滤液，将第二滤液作为样品待测试液；
S3：配制待测液：吸取样品待测试液置于定量瓶中，加入显色剂并经配制、过滤而得所需的待测液；
S4：吸光度测试：将待测液通过紫外分光光度计测定在550nm处的吸光度；
S5：硼砂含量计算：根据吸光度与待测液中硼酸含量的对应关系制作标准曲线，经定量分析得出样品中硼酸的含量，再经换算，即可得样品中硼砂的含量。
2.如权利要求1所述的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其特征在于，所述的步骤S2中第一滤液的预备包括如下步骤：
向试管中加入提取剂，摇匀，确保样品完全被浸没，盖好塞子，将试管放入恒温水浴震荡仪中，避光提取60±5min，再避光放置60±5min后取出，用滤纸过滤，收集得到第一滤液。
3.如权利要求2所述的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其特征在于，所述的避光提取的条件为温度35-38℃、提取频率115-130r/min。
4.如权利要求1或2或3所述的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其特征在于，所述的提取剂为0.07±0.005mol/L盐酸溶液。
5.如权利要求1所述的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其特征在于，所述的步骤S2中第二滤液的预备包括如下步骤：
吸取第一滤液到定量瓶中，加入硫酸溶液振荡混匀，之后再加入萃取剂，用涡旋震荡器震荡5-8min，用滴管吸取下层溶液并用滤膜过滤，收集得到第二滤液。
6.如权利要求1或5所述的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其特征在于，所述的萃取剂是由2-乙基-1,3-己二醇与三氯甲烷EHD-CHCl3按体积比1：8-10配制而成的。
7.如权利要求1所述的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其特征在于，所述的步骤S3中配制待测液包括如下步骤：
吸取样品待测试液于定量瓶中，依次加入显色剂、浓硫酸后摇匀，静置25-35min，再加入无水乙醇20-30mL，静置10-15min，再用滤膜过滤，收集滤液得到所需的待测液。
8.如权利要求5或7所述的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其特征在于，所述的滤膜为孔径0.45um的微孔滤膜。
9.如权利要求1或7所述的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其特征在于，所述的显色剂为质量体积比0.08-1.2％的姜黄素-冰乙酸溶液。
10.如权利要求1-9之一所述的玩具粘土材料中硼砂含量的测试方法，其特征在于，所述的试管、定量瓶均为塑胶材质的器皿。
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