CN107101975B - 一种利用多重光散射光谱技术分析测定铸膜液稳定性的方法 - Google Patents

一种利用多重光散射光谱技术分析测定铸膜液稳定性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用多重光散射光谱技术分析测定铸膜液稳定性的方法，为制备具有良好亲水及抗污染等性能的优质膜提供技术支撑，属于水和废水处理领域。本发明首先对多重光散射光谱稳定性分析仪各指标进行调节，之后分别制取不同类型、均匀的复合膜铸膜液进行测量，获得所有铸膜液样品高度在不同扫描时间的光谱曲线图，通过该测量结果分析体系内发生的絮凝和沉降等现象以及铸膜液内部粒子的动力学变化情况，进而获得铸膜液稳定性，为后续分析成膜机理、改善膜的物化性能和抗污染性能提供技术指导。实例证明，本发明不仅可以在不破坏铸膜液样品的情况下分析其稳定性，而且还为实时、直观、准确地分析铸膜液内部发生的动力学过程提供重要依据。

Description

一种利用多重光散射光谱技术分析测定铸膜液稳定性的方法
技术领域
一种利用多重光散射光谱技术分析测定铸膜液稳定性的方法，涉及有机复合铸膜液中高分子链间的相互作用、纳米复合膜铸膜液中纳米颗粒的团聚和沉淀等过程以及铸膜液体系中粒子的粒径变化等，为测定铸膜液稳定性提供直观便捷的方法，属于水和废水处理领域。
背景技术
膜分离技术作为20世纪后期新兴分离技术逐渐在城市污水处理、海水淡化、高纯水制备及工业废水处理等水环境领域中广泛应用。作为膜分离技术的核心，膜的性能是影响其应用效率的最主要的因素。而膜的制备过程则又是决定其性能优良与否的重要因素。因此，深入研究膜制备过程则成为提高其应用效率、扩展其应用前景的必然之举。
在开发及制备性能良好的优质膜的过程中，膜的改性作为关键环节备受关注。膜改性主要涉及本体改性和表面改性两个方面。因表面改性涉及到持久性的问题，本体改性则因此成为工业生产及科学研究中备受青睐的手段。本体改性方法中的共混改性因操作简单、高效而引起广泛关注。共混改性的材料包括亲水性高分子材料和无机纳米颗粒。利用亲水性高分子材料可制备有机复合膜，利用无机纳米颗粒则可制备纳米复合膜。在制备这两种类型复合膜的过程中，铸膜液的稳定性成为影响膜结构和性能的重要因素。对于有机复合膜，铸膜液稳定性会因添加的改性聚合物和本体聚合物之间相容性的差异而受到影响，进而影响膜的亲水及抗污染等性能。因此，了解有机复合膜铸膜液的稳定性对进一步指导有机复合膜制备，研究不同有机复合膜的成膜及抗污染机理等具有重要意义。对于纳米复合膜，铸膜液的稳定性则因添加纳米粒子的赋予形态及含量的不同受到影响，进而影响膜的综合性能。例如，因具有高表面能的纳米材料的团聚使得铸膜液不稳定，造成纳米在膜表面分散不均匀，进而影响复合膜的表面形貌、过滤性能、亲水及抗污染性能等。因此，了解纳米复合膜铸膜液的稳定性对于改进纳米改性方法，提高纳米改性效率具有重要指导意义。
目前大多数研究主要采用浊点法间接分析铸膜液稳定性。该方法只能通过分析成膜过程中成膜速度分析铸膜液的稳定性，并不能直接明确地反映铸膜液本体的稳定性。多重光散射光谱法则不需要稀释，无外力作用，不需搅动的情况下直接研究铸膜液分散体系的稳定性，同时分析观测聚合物有机复合膜铸膜液中高分子间的相互作用、纳米复合膜铸膜液中纳米颗粒的团聚和沉淀等现象，具有速度快、灵敏度高、直观高效及准确的特点，易于实现在线、连续监测。
该项技术采用脉冲近红外光源(λ=880 nm)在垂直扫描模式下每隔40 μm连续扫描样品，两个与入射光源夹角分别为180°和45°的同步光学探测器(透射光(T)探测器和背散射光(BS)探测器)分别搜集透射光和背散射光信号。在连续扫描铸膜液样品的过程中，由随机软件(Turbiscan Easysoft)获得设定时间内透射光与背散射光信号对样品高度的函数曲线图。对于有机复合膜铸膜液主要通过分析测定时间内透射光对样品高度的函数曲线图、光路模拟图以及不同位置的透射光随时间的变化情况分析铸膜液内发生的絮凝、澄清等现象，进而分析铸膜液的稳定性及有机高分子间的相互作用。而对于纳米复合膜铸膜液分散体系除上述分析外，还可根据Lamber-Beer定律、米氏理论和Stokes公式衍生的沉淀定律判断体系澄清层或沉淀层的厚度、纳米颗粒的平均粒径、移动速率以及不同位置体积浓度等随时间的动态变化，以反映样品中颗粒运动趋势，快速分析分散体系的絮凝、沉淀、分相等现象，定量分析上述现象发生的速率，进而评价该铸膜液分散体系的稳定性。此外，通过对ΔBS与时间经微积分处理后得到的不依赖于测定体系透光情况的稳定性指数(TSI)也可用于分析有机复合膜及纳米复合膜的铸膜液分散体系。TSI与体系稳定性呈负相关，TSI值越大，体系越不稳定。因此开发出该项技术在膜技术领域的应用，不仅可以解决无法直接观察铸膜液稳定性的窘境，还可为分析不同铸膜液体系内发生的动力学现象提供重要依据，具有很好的发展及应用前景。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前的浊点法等方法步骤繁杂、粗糙、不能实时在线观测、只能通过测定成膜过程中的成膜速度间接分析评估铸膜液稳定性等弊端，提供一种利用多重光散射光谱技术分析测定铸膜液稳定性的方法。该方法首先对多重光散射光谱稳定性分析仪各指标进行调节，之后分别制取不同类型、均匀的复合膜铸膜液进行测量，获得所有铸膜液样品高度在不同扫描时间的光谱曲线图，通过该测量结果分析体系内发生的絮凝和沉降等现象以及纳米复合膜铸膜液中纳米颗粒的动力学变化情况，进而获得铸膜液稳定性。本发明不仅方法简单，操作简易，而且可以在不破坏铸膜液样品的情况下实时在线分析其稳定性。
本发明提出的一种利用多重光散射光谱技术分析测定铸膜液稳定性的方法，具体操作步骤如下：
（1）分别对多重光散射光谱稳定性分析仪各项指标进行调节，所述各项指标具体为：设定铸膜液样品测定温度为20~90℃、测定位置为1~6号中的任意1~6个仓位、扫描周期为110 s ~ 8 h、扫描时长为0.5 h ~ 30 d、扫描次数为3~180次；
（2）在相同条件下，将体积为20~45 mL搅拌均匀的铸膜液样品缓缓倒入1~6个干净、干燥的圆柱形玻璃样品池中，然后将带有密封垫并标好样品名称的池盖盖好等待装入测量装置；
（3）在步骤（1）设置好的铸膜液样品测定温度条件下稳定30~45min后，根据步骤(1)中设定的多重光散射光谱稳定性分析仪各项指标将步骤(2)中制备好的铸膜液样品按照上下垂直、左右平移的原则，稳稳地放入相应位置，分别从铸膜液样品池底部沿锛膜液样品高度向上进行光谱扫描，扫描过程中分别实时记录不同铸膜液样品在设定时间内样品不同高度位置的透射光及背散射光谱变化情况，获得任意时刻处的透射光及背散射光对铸膜液样品高度的函数曲线图；
（4）通过步骤（3）得到的不同铸膜液样品的光谱函数图，选取任意时刻的透射光和背散射光为参考原始光信号，分析参考时刻及其后的特定时段内的透射光(ΔT)或背散射光(ΔBS)谱图变化；根据选取的参考时刻及其后的特定时段内的谱图变化及其计算出的稳定性指数TSI、粒子的粒径及体积变化、体系的分层厚度及光路模拟图综合分析铸膜液内的动力学现象，进而评价不同铸膜液体系的稳定性。
本发明中，所述的步骤(2)中的铸膜液样品因是液体，则应避免在顶部形成气泡，还应特别小心在样品的顶部以上即弯月面上部的样品不要粘在玻璃壁上。
本发明中，所述的步骤(2)中的铸膜液样品若是相对粘稠的液体可用吸管控制器插入到玻璃样品池的池底缓慢抽样，避免气泡在样品的中部形成。此外还可通过轻打玻璃壁使得弯月面平整。
本发明中，所述的步骤(2)中的相同条件是指在准备同时测定多个铸膜液样品时，铸膜液样品应在同一条件下制备；若只测一个铸膜液样品，则无此要求。
本发明中，所述的步骤(3)中的上下垂直，左右平移的原则是为了保证放置样品过程中样品池内液态样品弯液面的质量，避免因不平整的弯液面造成样品顶部的噪音。
本发明中，所述的步骤(3)中的透射光和背散射光以%表示，其含义是相对标准样品的光通量为10%的硅油的光通量的百分比。
本发明中，所述的步骤(3)中的铸膜液样品高度是样品底部高度设为0的样品高度。
本发明中，所述的步骤(4)中的光谱分析是在透射光强T>0.2%时对透射光进行分析，而当透射光强T<0.2%时则对背散射光进行分析。
本发明中，所述的步骤(4)中，颗粒不同位置或高度的体积分数及平均粒径可互为参数进行计算。
本发明中，所述的铸膜液包括有机复合膜铸膜液和纳米复合膜铸膜液两种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明不仅操作简易、方便快捷，而且可在不破坏样品的条件下实时、在线监测样品，反映样品的真实情况；
(2)本发明突破了长久以来无法直接分析测定铸膜液稳定性的限制，为直观、直接分析铸膜液样品提供技术支持；
(3)本发明除可分析铸膜液样品的稳定性外，还可分析不同铸膜液体系内部的动力学现象，如有机复合膜铸膜液内因高分子的不相容而形成的缠结、纳米复合膜铸膜液内因纳米团聚形成的絮凝及沉淀现象等，为分析成膜机理、改善膜的物化及抗污染性能等提供重要信息。
附图说明
图1为实施例1的相对背散射光(ΔBS)随高度变化谱图。
图2 为实施例1中纳米TiO2在底部的沉淀造成的分层厚度随测定时间的变化。
图3为实施例1中的铸膜液的稳定性指数TSI随时间变化。
图4为实施例2中的样品顶部的相对透射光(ΔT)随时间变化。
图5为实施例2中的PVDF/PVA铸膜液的光路模拟图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所涉及的范围。
实施例1
首先分别对多重光散射光谱稳定性分析仪各项指标进行调节，设定铸膜液样品测定温度为25℃、测定位置为1号仓位、扫描周期为4 h、扫描时长为20 d、扫描次数为120次；然后将体积约为45 mL的搅拌均匀的铸膜液样品缓缓倒入1个干净、干燥的圆柱形玻璃样品池中，然后将带有密封垫并标好样品名称的池盖盖好等待装入测量装置。接下来在设置好测定温度并稳定30 min后，根据上述步骤中设定的多重光散射光谱稳定性分析仪各项指标将中制备好的样品按照上下垂直、左右平移的原则稳稳地放入相应位置后从样品池底部沿样品高度向上进行光谱扫描，扫描过程中实时记录样品在设定时间内样品不同高度位置的透射光及背散射光谱变化情况，获得任意时刻处的透射光及背散射光对样品高度的函数曲线图；最后通过上述得到的不同铸膜液样品的光谱函数图，选取30 min处的透射光和背散射光为参考原始光信号，分析参考时刻及其后的特定时段内的透射光(ΔT)或背散射光(ΔBS)谱图变化。根据选取的参考时刻及其后的特定时段内的谱图变化及其计算出的稳定性指数TSI、粒子的粒径及体积变化、体系的分层厚度及光路模拟图综合分析铸膜液内的动力学现象，进而评价不同铸膜液体系的稳定性。
实施例2
首先分别对多重光散射光谱稳定性分析仪各项指标进行调节，设定铸膜液样品测定温度为80℃、测定位置为3号仓位、扫描周期为2.5min、扫描时长为325min、扫描次数为130次；然后将体积约为35 mL的搅拌均匀的铸膜液样品缓缓倒入1个干净、干燥的圆柱形玻璃样品池中，然后将带有密封垫并标好样品名称的池盖盖好等待装入测量装置。接下来在设置好测定温度并稳定40min后，根据上述步骤中设定的多重光散射光谱稳定性分析仪各项指标将中制备好的样品按照上下垂直、左右平移的原则稳稳地放入相应位置后从样品池底部沿样品高度向上进行光谱扫描，扫描过程中实时记录样品在设定时间内样品不同高度位置的透射光及背散射光谱变化情况，获得任意时刻处的透射光及背散射光对样品高度的函数曲线图；最后通过上述得到的不同铸膜液样品的光谱函数图，选取30 min处的透射光和背散射光为参考原始光信号，分析参考时刻及其后的特定时段内的透射光(ΔT)或背散射光(ΔBS)谱图变化。根据选取的参考时刻及其后的特定时段内的谱图变化及其计算出的稳定性指数TSI、粒子的粒径及体积变化、体系的分层厚度及光路模拟图综合分析铸膜液内的动力学现象，进而评价不同铸膜液体系的稳定性。
综合以上实施例，分析说明图如下：图1为实施例1的利用多重光散射光谱技术测定的PVDF/TiO2纳米复合膜的背散射光谱图随样品高度的变化。因该实施例中的铸膜液样品透光性能较差，则采用背散射光谱图进行分析。由图可见，在瓶底部和瓶的顶部分别形成背散射光强信号的波峰和波谷，说明纳米的顶部的浓度减小，在底部的浓度增加，即在铸膜液内出现分层现象，顶部呈现澄清，底部显示沉淀现象，铸膜液不稳定。
图2 为实施例1中纳米TiO2颗粒在铸膜液中的分层厚度随测定时间的变化，由图可看出在开始测定的4d内，样品较稳定，未出现明显分层现象。但在4 d后铸膜液内出现明显分层现象，底部沉淀层的厚度逐渐增加，铸膜液越来越不稳定。
图3为实施例1中的铸膜液的稳定性指数(TSI)随时间变化。图中，铸膜液的稳定性指数随测定时间逐渐增加，表示铸膜液的稳定性越来越差。
图4为实施例2的PVDF/PVA有机复合膜铸膜液的相对透射光强(ΔT)随时间变化。因该实施例中的铸膜液样品透光性能较好(T>0.2%)，则采用透射光谱图进行分析。顶部透射光强逐渐增加，说明上部铸膜液逐渐澄清，铸膜液内部可能因高分子相互缠结而产生絮凝现象，铸膜液稳定性逐渐降低。
图5为实施例2的PVDF/PVA有机复合膜铸膜液的透射光强的光路模拟图。由图，铸膜液内逐渐随机出现可能因不相容高分子相互缠结而形成的团簇。该光路模拟图为实时观测铸膜液内部高分子相互作用情况提供直观数据，有助于进一步分析铸膜液的稳定性、成膜机理及抗污染性能等。

Claims (9)

1.一种利用多重光散射光谱技术分析测定铸膜液稳定性的方法，其特征在于具体操作步骤如下：
（1）分别对多重光散射光谱稳定性分析仪各项指标进行调节，所述各项指标具体为：设定铸膜液样品测定温度为20~90℃、测定位置为1~6号中的任意1~6个仓位、扫描周期为110s ~ 8 h、扫描时长为0.5 h ~ 30 d、扫描次数为3~180次；
（2）在相同条件下，将体积为20~45 mL搅拌均匀的铸膜液样品缓缓倒入1~6个干净、干燥的圆柱形玻璃样品池中，然后将带有密封垫并标好样品名称的池盖盖好等待装入多重光散射光谱稳定性分析仪；
（3）在步骤（1）设置好的铸膜液样品测定温度条件下稳定30~45min后，根据步骤(1)中设定的多重光散射光谱稳定性分析仪各项指标将步骤(2)中制备好的铸膜液样品按照上下垂直、左右平移的原则，稳稳地放入相应位置，分别从铸膜液样品池底部沿铸膜液样品高度向上进行光谱扫描，扫描过程中分别实时记录不同铸膜液样品在设定时间内样品不同高度位置的透射光及背散射光谱变化情况，获得任意时刻处的透射光及背散射光对铸膜液样品高度的函数曲线图；
（4）通过步骤（3）得到的不同铸膜液样品的光谱函数图，选取任意时刻的透射光和背散射光为参考原始光信号，分析参考时刻及其后的特定时段内的透射光(ΔT)或背散射光(ΔBS)谱图变化；根据选取的参考时刻及其后的特定时段内的谱图变化及其计算出的稳定性指数TSI、粒子的粒径及体积变化、体系的分层厚度及光路模拟图综合分析铸膜液内的动力学现象，进而评价不同铸膜液体系的稳定性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(2)中的铸膜液样品因是液体，则应避免在顶部形成气泡，还应特别小心在样品的顶部以上即弯月面上部的样品不要粘在玻璃壁上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(2)中的铸膜液样品若是相对粘稠的液体可用吸管控制器插入到玻璃样品池的池底缓慢抽样，避免气泡在样品的中部形成，并通过轻打玻璃壁使得弯月面平整。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(2)中的相同条件是指在准备同时测定多个铸膜液样品时，铸膜液样品应在同一条件下制备；若只测一个铸膜液样品，则无此要求。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(3)中的上下垂直，左右平移的原则是为了保证放置样品过程中样品池内液态样品弯液面的质量，避免因不平整的弯液面造成样品顶部的噪音。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(3)中的透射光和背散射光以%表示，其含义是相对标准样品的光通量为10%的硅油的光通量的百分比。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(3)中的铸膜液样品高度是样品底部高度设为0的样品高度。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(4)中的光谱分析是在透射光强T>0.2%时对透射光进行分析，而当透射光强T<0.2%时则对背散射光进行分析。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(4)中，颗粒不同位置或高度的体积分数及平均粒径可互为参数进行计算。
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