CN104007113A - 糟醅酸度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于酿酒分析技术领域,具体涉及一种糟醅酸度的检测方法。本发明方法包括以下步骤:配制糟醅溶液,加入酚酞,用颜色传感器测出初始红色光强值X,根据X与糟醅溶液红色光强的二次函数曲线Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787计算出Y,根据M=X-Y,从而计算出当达到滴定终点时糟醅溶液的红色光强值M;滴加碱溶液,拌匀,检测溶液的红色光强值N,当N小于M时,停止滴定;通过消耗碱溶液的量,计算出糟醅的酸度值。本发明方法可以准确地检测浓香型、酱香型和清香型等各大香型糟醅酸度值。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域,具体涉及糟醅酸度的检测方法。
背景技术
在白酒生产中,糟醅酸度与出酒率和质量关系密切,适宜的酸度有利于糖化发酵和产量的稳步提高。如果入窖糟醅酸度过大,曲药中的淀粉酶活力会受到抑制甚至失活,淀粉糖化不完全,糟醅中残留大量糊精,从而出现糟醅发粘、结团、出酒率下降、还原糖增高,增加淀粉的消耗,并且容易使出窖糟醅酸度过大,给下排生产造成困难;如果酸度过低,发酵快生酸迅猛,不利于香味成分的生成,酒味和香味较淡,影响酒质。因此对糟醅酸度进行检测,对指导生产优质白酒具有很大的意义。
然而现有技术主要利用手工滴定氢氧化钠溶液、人工判断滴定终点来检测糟醅溶液的酸度,但是由于在操作过程中有诸多的人为因素的影响,使得检测出的糟醅酸度具有较大的误差,不能准确反映糟醅中的酸度,从而影响生产出的白酒品质;同时,人工检测不仅在各个环节都会带来误差,并且需要大量的劳动力,浪费了大量的人力物力。
本发明针对现有技术的缺点,旨在提供一种可适用于自动装置检测且误差小的糟醅酸度的检测方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种糟醅酸度的检测方法。该方法包括以下步骤:
a、准确称取一定量的糟醅,在糟醅中加入水,搅拌,浸泡,添加酚酞指示剂,利用颜色传感器检测此时溶液的红色光强值X;
b、根据X与二次函数Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787,得到Y;根据M=X-Y,计算出当达到滴定终点时糟醅溶液的红色光强值M;
c、滴加碱溶液,拌匀,检测滴定后糟醅溶液的红色光强值N,当0≤M-N≤2时,停止滴定;当N>M时,继续滴定,直至0≤M-N≤2时,停止滴定;
d、通过消耗碱溶液的量,计算出糟醅酸度;
式中:c-碱溶液摩尔浓度,mol/L;
V-滴定消耗碱溶液体积,mL;
m-试验称取糟醅的质量,g;
酸度-滴定10g糟醅中酸性物质消耗的碱溶液的毫摩尔数,mmol/10g。
具体的,上述检测方法中,所述浸泡的时间为25~40min。
其中,上述检测方法中,浸泡后过滤,在滤液中加入酚酞指示剂,检测滤液的红色光强值。
具体的,上述检测方法中,所述颜色传感器的滤光片为红色滤光片。
具体的,上述检测方法中,所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中任意一种。
优选的,上述检测方法中,所述的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为0.05~0.4mol/L。
优选的,上述检测方法通过自动检测装置来进行整个检测过程。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供了糟醅溶液的二次函数曲线。该曲线的方程式为Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787;其中,X为原始糟醅溶液的红色光强值;Y为原始糟醅溶液的红色光强值与滴定到达中性时糟醅溶液的红色光强值之差。
本发明方法的有益效果在于通过采用颜色传感器对中和前后的糟醅溶液红色光强值的测定、分析,建立了一个适合浓香型、酱香型和清香型等各大香型糟醅溶液的二次函数曲线,通过该二次函数曲线可以测定浓香型、酱香型和清香型等各大香型糟醅溶液的酸度。该方法应用广泛、结果准确、可靠,为糟醅溶液酸度的检测提供了一条更为有效的方法。同时,该方法可适用于自动检测装置检测糟醅溶液的酸度,从而不仅能够取得较高的准确率,而且节约了大量的人力物力。
具体实施方式
糟醅酸度的检测方法,包括以下步骤:
a、准确称取一定量的糟醅,在糟醅中加入水,搅拌,浸泡,添加酚酞指示剂,利用颜色传感器检测此时溶液的红色光强值X;
b、根据X与二次函数Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787,得到Y;根据M=X-Y,计算出当达到滴定终点时糟醅溶液的红色光强值M;
c、滴加碱溶液,拌匀,检测滴定后糟醅溶液的红色光强值N,当0≤M-N≤2时,停止滴定;当N>M时,继续滴定,直至0≤M-N≤2时,停止滴定;
d、通过消耗碱溶液的量,计算出糟醅酸度;
式中:c-碱溶液摩尔浓度,mol/L;
V-滴定消耗碱溶液体积,mL;
m-试验称取糟醅的质量,g;
酸度-滴定10g糟醅中酸性物质消耗的碱溶液的毫摩尔数,mmol/10g。
具体的,上述检测方法步骤a中,为了能够使糟醅中的酸性物质完全地溶于水中同时又节约时间、不影响糟醅的酸度时,优选浸泡时间为25~40min。
进一步的,上述检测方法步骤a中,为了避免在检测过程中固体物质对检测结果的影响,将糟醅浸泡后过滤,取滤液进行红色光强值的检测。
具体的,上述检测方法中,所述颜色传感器的滤光片为红色滤光片。
具体的,上述检测方法中,为了提高检测的准确率,所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中任意一种。优选氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为0.05~0.4mol/L。
优选的,上述检测方法通过自动检测装置来进行整个检测过程。
本发明还提供了糟醅溶液的二次函数,方程式为Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787;其中,X为原始糟醅溶液的红色光强值;Y为原始糟醅溶液的红色光强值与滴定到达终点时糟醅溶液的红色光强值之差。
上述所述的原始糟醅溶液即为糟醅直接加入水后的溶液。所述的滴定到达终点时的糟醅溶液为用碱溶液滴定原始糟醅溶液达到中性时的糟醅溶液。
具体的,上述所用颜色传感器的原理如下。由三原色感应原理可知,如果知道构成各种颜色的三原色的值,就能够知道所测试物体的颜色。对于颜色传感器来说,当选定一个颜色滤波器时,它只允许某种特定的原色通过,阻止其他原色的通过。例如:当选择红色滤波器时,入射光中只有红色可以通过,蓝色和绿色都被阻止,这样就可以得到红色光的光强;同理,选择其他的滤波器,就可以得到蓝色光和绿色光的光强。通过这三个值,就可以分析投射到颜色传感器上的光的颜色。本发明方法选用的是红色滤波器,入射光中只有红色可以通过,蓝色和绿色都被阻止,这样就得到红色光的光强值,通过这个红色光强的值,就可以根据二次函数曲线判断碱溶液滴定是否到达终点。
本发明的发明人经过大量实验发现糟醅原液的红色光强值与中性时的糟醅溶液的红色光强值之差(即Y)和糟醅原液的红色光强值(即X)具有一定的函数关系,又经过大量的分析、总结、验证后发现当二次函数方程式为Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787时,可以很好地满足X与Y的关系,同时采用此方程式得到的结果比人工判断终点所得到的结果更加准确可靠。
本发明方法判断达到滴定终点的方法具体为:当自变量(X)减去滴定一次碱溶液后所测得的红色光强值M的差值(即X-M)与因变量(即Y)相比较,如果此时大于因变量(即Y)则判断达到滴定终点,否则进行滴定,直到大于因变量(即Y)时为止,为了使滴定准确,差值应小于等于2。本发明的因变量Y可以通过自变量X和二次函数Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787计算得出。
进一步的,也可以通过另外一种判定方式来判断终点。首先测得原始糟醅溶液的红色光强值X,通过方程式Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787计算得出Y(其中,X为自变量,Y为因变量),计算出X与Y的差值,即为滴定终点的理论红色光强值M;再用碱溶液滴定原始糟醅溶液,检测滴定后糟醅溶液的红色光强值N,为了使滴定准确,当0≤M-N≤2时,停止滴定,通过消耗碱溶液的量计算得到糟醅溶液的酸度。
本发明计算溶液酸度的公式为:
式中:c-碱溶液摩尔浓度,mol/L;
V-滴定消耗碱溶液体积,mL;
m-试验称取糟醅的质量,g;
酸度-滴定10g糟醅中酸性物质消耗的碱溶液的毫摩尔数,mmol/10g。
本发明试验例和实施例中所使用的颜色传感器型号为TCS230,购自奥地利微电子。
试验例1 二次函数曲线的获取
操作步骤:
①运用电子秤取20g固态糟醅放入烧杯中;
②取200mL水倒入烧杯中;
③使用搅拌棒在含有固态糟醅和水溶液的烧杯搅拌30s(误差不超过2s),每隔3min(误差不得超过2s)搅拌一次,共搅拌3次;
④搅拌后的溶液静止浸泡30min(误差不超过20s);
⑤用移液管从浸泡后的糟醅溶液中抽取20mL(误差不超过0.01ml)澄清溶液到小烧杯中;
⑥将20mL原液中添加100mL水溶液进行稀释,然后运用颜色传感器测试此时的溶液红色光强X值;
⑦将小烧杯放到电位滴定仪中,将滴定终点设置为溶液PH值为7.00(误差不超过0.02),滴定结束后使用颜色传感器测试测试的溶液红色光强N值;
⑧观察X值与N值之间的关系,进行多次函数拟合,备选函数类型有一次函数、二次函数、三次函数、对数函数、指数函数;
⑨比较拟合所得的所有备选类型的函数,选择最优的函数曲线。
本发明的发明人经过无数次的实验得到了大量X和N的相关数据,部分数据见下表1:表1 实验测得的二次函数的部分数据
序号 | X | 滴定终点N值 | X-N |
1 | 47.8167 | 32.05 | 15.7667 |
2 | 51.3806 | 32.8167 | 18.5639 |
3 | 51.6056 | 35.9375 | 15.6681 |
4 | 51.7333 | 36.025 | 15.7083 |
5 | 51.8167 | 34.9322 | 16.8845 |
6 | 53.5472 | 34.5917 | 18.9555 |
7 | 57.8917 | 39.6611 | 18.2306 |
8 | 57.9722 | 37.6542 | 20.318 |
9 | 58.3222 | 38.6167 | 19.7055 |
10 | 59.3431 | 37.5972 | 21.7459 |
11 | 62.125 | 42.8667 | 19.2583 |
12 | 62.1493 | 38.7028 | 23.4465 |
13 | 65.1528 | 40.7778 | 24.375 |
14 | 65.7056 | 42.1563 | 23.5493 |
15 | 66.9722 | 41.8778 | 25.0944 |
16 | 68.0889 | 41.9438 | 26.1451 |
17 | 70.8472 | 47.0778 | 23.7694 |
18 | 73.575 | 39.159 | 34.416 |
19 | 74.3611 | 40.8993 | 33.4618 |
20 | 74.4389 | 47.0187 | 27.4202 |
21 | 75.2028 | 41.55 | 33.6528 |
22 | 76.9285 | 46.0722 | 30.8563 |
23 | 78.0833 | 48.8917 | 29.1916 |
24 | 80.6194 | 46.4444 | 34.175 |
25 | 80.9292 | 45.5917 | 35.3375 |
26 | 86.2028 | 47.1611 | 39.0417 |
27 | 89.15 | 51.8875 | 37.2625 |
28 | 91.7667 | 53.0278 | 38.7389 |
29 | 93.0139 | 57.2083 | 35.8056 |
30 | 94.1694 | 57.0194 | 37.15 |
31 | 95.1833 | 48.7944 | 46.3889 |
32 | 95.8007 | 55.5611 | 40.2396 |
33 | 95.9917 | 58.6875 | 37.3042 |
34 | 96.5528 | 57.3417 | 39.2111 |
35 | 96.7194 | 52.1917 | 44.5277 |
36 | 98.2 | 57.7083 | 40.4917 |
37 | 99.4361 | 51.4444 | 47.9917 |
38 | 104.969 | 52.1873 | 52.7817 |
39 | 107.931 | 59.8444 | 48.0866 |
40 | 111.481 | 66.4694 | 45.0116 |
41 | 114.55 | 63.8417 | 50.7083 |
42 | 47.8167 | 32.05 | 15.7667 |
本发明的发明人经过大量实验得到了X、N(X为原始溶液的红色光强值,N为滴定达到终点时的红色光强值),经过分析、总结后发现,当将表1中的X作为自变量,将X与N的差值作为因变量Y时,经过相应的拟合和效果对比,得到了一次函数、二次函数、三次函数、对数函数和指数函数几种函数曲线。将此五种函数分别拟合时,发明人发现,由于对数函数斜率越来越小,不符合实际检测时斜率稍微减小的情况,那么对数函数在自变量增加的过程中会凸显不准确性,遂排除;与对数函数相对的是指数函数,指数函数斜率越来越大,并呈爆炸式,也与事实不符,遂排除;对于一次函数,由于斜率不变,同样存在自变量增加出现数值不准确的问题,也应排除;三次函数与二次函数相差不大,但是考虑到效果相同选取更为简单的原则,选取二次函数为最优选择,遂选择拟合的二次函数Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787为本发明来检测糟醅中酸度,此为本发明的创新点。
实施例1 检测浓香型酒的糟醅酸度
①本发明检测糟醅酸度的方法:
称取20.0g试样于250mL烧杯中,加水200mL,用玻棒搅拌30s,5min后再搅拌一次,浸泡30min用脱脂棉过滤,弃去初滤液15mL,然后接取滤液备用;
吸取20mL滤液于150mL三角瓶中,加10mL去二氧化碳的蒸馏水,加2滴酚酞指示液,摇匀,用氢氧化钠标准溶液滴定,采用二次函数Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787判断达到滴定终点,记下耗用氢氧化钠标准溶液的体积V。
②手工检测糟醅酸度的方法:
称取20.0g试样于250mL烧杯中,加水200mL,用玻棒搅拌30s,5min后再搅拌一次,浸泡30min用脱脂棉过滤,弃去初滤液15mL,然后接取滤液备用;
吸取20mL滤液于150mL三角瓶中,加10mL去二氧化碳的蒸馏水,加2滴酚酞指示液,摇匀,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,半分钟内不褪色为终点,记下耗用氢氧化钠标准溶液的体积V。
选取1291CJ(入窖)、1223CJ(出窖)、1446CJ(出窖)三个窖池的30份(每个窖池10份,本发明方法与人工检测各5份),由上述本发明方法的检测流程与人工检测流程进行酸度检测,并得出结果如下。
表2 本发明方法与手工检测方法结果比较
实施例2 检测酱香型酒的糟醅酸度
选取1310ZL(窖)、1687CJ(入窖)、1515CJ(出窖)三个窖池的30份(每个窖池10份,本发明方法与人工检测各5份),由上述本发明方法的检测流程与人工检测流程进行酸度检测,并得出结果如下。
表3 本发明方法与手工检测方法结果比较
实施例3 检测清香型酒的糟醅酸度
选取1557CJ(入窖)、1436CJ(出窖)、1516CJ(出窖)、155ZL(窖)三个窖池的40份(每个窖池10份,本发明方法与人工检测各5份),由上述本发明方法的检测流程与人工检测流程进行酸度检测,并得出结果如下。
表4 本发明方法与手工检测方法结果比较
通过表2、3、4可知,利用本发明二次函数Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787所检测糟醅溶液的酸度的方法,稳定性高、准确率高;同时能够适合浓香型、酱香型和清香型等各大香型糟醅酸度的测定;并且,在此函数的基础上,可以通过设定利用自动检测装置来检测糟醅溶液的酸度,从而节约了人力物力财力。所以,本发明检测糟醅酸度的方法为糟醅溶液酸度的检测提供了一个更好的途径。
Claims (8)
1.糟醅酸度的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、准确称取一定量的糟醅,在糟醅中加入水,搅拌,浸泡,添加酚酞指示剂,利用颜色传感器检测此时溶液的红色光强值X;
b、根据X与二次函数Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787,得到Y;根据M=X-Y,计算出当达到滴定终点时糟醅溶液的红色光强值M;
c、滴加碱溶液,拌匀,检测滴定后糟醅溶液的红色光强值N,当0≤M-N≤2时,停止滴定;当N>M时,继续滴定,直至0≤M-N≤2时,停止滴定;
d、通过消耗碱溶液的量,计算出糟醅酸度;
式中:c-碱溶液摩尔浓度,mol/L;
V-滴定消耗碱溶液体积,mL;
m-试验称取糟醅的质量,g;
酸度-滴定10g糟醅中酸性物质消耗的碱溶液的毫摩尔数,mmol/10g。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述浸泡的时间为25~40min。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于:浸泡后过滤,在滤液中加入酚酞指示剂,检测滤液的红色光强值。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述颜色传感器的滤光片为红色滤光片。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为0.05~0.4mol/L。
7.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于:通过自动检测装置来进行整个检测流程。
8.糟醅溶液的二次函数曲线,方程式为Y=-9.67879*10-4*X2+0.70671*X-17.37787;其中,X为原始糟醅溶液的红色光强值;Y为原始糟醅溶液的红色光强值与滴定到达终点时糟醅溶液的红色光强值之差。
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