CN102980868A - 液态发酵酒定量分析方法 - Google Patents
液态发酵酒定量分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102980868A CN102980868A CN2012105195473A CN201210519547A CN102980868A CN 102980868 A CN102980868 A CN 102980868A CN 2012105195473 A CN2012105195473 A CN 2012105195473A CN 201210519547 A CN201210519547 A CN 201210519547A CN 102980868 A CN102980868 A CN 102980868A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- state fermentation
- wine
- content
- liquid state
- liquor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种液态发酵酒定量分析方法，属于白酒分析检测技术领域.本发明要解决的技术问题是提供一种用于鉴别液态发酵酒的方法。本发明的技术方案是液态发酵酒定量分析方法，包括如下步骤：a、样品处理；b、检测。本方法能够全面分析白酒中固态发酵酒与液态发酵酒含量，为鉴别新工艺白酒和固态发酵酒提供一种技术方法。
Description
技术领域
本发明公开了一种液态发酵酒定量分析方法，属于白酒分析检测技术领域。
背景技术
中国传统固态法白酒生产是采用高粱、大米、糯米、玉米、小麦等原料，经固态配料、自然微生物接种制曲、糖化发酵、开放式生产、甄桶蒸馏、陶坛或酒海储存陈酿等一系列独特的工艺和设备酿制而成的白酒。新型白酒（又称新工艺白酒）则是指以优质食用酒精（液态发酵法生产）为基础酒，经过添加各种香精香料和陈酒而勾兑成的各种香型白酒。近几年，随着勾兑技术的提高，新型白酒发展迅速，但是市售的这两类酒并没有明确的标识，为了保护我国传统发酵酒的发展，建立简易鉴别和测定白酒中液态发酵酒含量的方法，具有实际的使用价值。对白酒的分析检验主要依靠色谱法，但由于新型白酒中微量物质的含量与固态发酵酒中的差别不大，无法鉴别。鉴于此，采取特殊的鉴别方法就显得尤为重要。
目前，针对液态发酵酒的分析鉴别，无相关文献报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于鉴别液态发酵酒的方法。
本发明的技术方案是液态发酵酒定量分析方法，包括如下步骤：
a、样品处理：向待测酒样中加入氢氧化钠，在60~70℃恒温水浴中加热4~5h，冷却至室温；待测酒样︰NaOH的体积比为10~15︰1.5~2.5，NaOH的浓度为0.8~1.2mol/L；
b、检测：以乙醇碱液作为对照，在350~370nm处测定步骤a处理的样品的吸光度；根据标准曲线的回归方程计算得到固态发酵酒的含量G，液态发酵酒含量F=1-固态发酵酒含量G。
具体的，所述的乙醇碱液为95%vol乙醇加入10~15%的固体氢氧化钠。
优选的，所述的待测酒样︰NaOH的体积比为15︰1.8。
优选的，所述的NaOH的浓度为1mol/L。
优选的，所述的检测波长为365nm。
本发明的有益效果：本发明方法能够准确检测出成品白酒中固态发酵酒与液态发酵酒含量，为鉴别新工艺白酒（液态发酵酒）和固态发酵酒提供一种新方法，也为鉴定真酒、假酒提供一种新选择。
附图说明
图1光谱扫描图
图2NaOH加入量对吸光度的影响
图3显色温度和时间对吸光度的影响
图4标准曲线
图5标准曲线
具体实施方式
本发明的技术方案是液态发酵酒定量分析方法，包括如下步骤：
a、样品处理：向待测酒样中加入氢氧化钠，在60~70℃恒温水浴中加热4~5h，冷却至室温；待测酒样︰NaOH的体积比为10~15︰1.5~2.5，NaOH的浓度为0.8~1.2mol/L；
b、检测：以乙醇碱液作为对照，在350~370nm处测定步骤a处理的样品的吸光度；根据标准曲线的回归方程计算得到固态发酵酒的含量G，液态发酵酒含量F=1-固态发酵酒含量G。
具体的，所述的乙醇碱液为95%的乙醇加入10~15%的固体氢氧化钠混合而制成的。固体氢氧化用量为10~15g/100mL95%vol乙醇，乙醇浓度为95%vol，加水溶解固体氢氧化钠后的乙醇碱液中乙醇浓度约为60%vol。
优选的，所述的待测酒样︰NaOH的体积比为15︰1.8。
优选的，所述的NaOH的浓度为1mol/L。
优选的，所述的检测波长为365nm。
通过研究分析可知，固态发酵酒在碱性加热条件下酒体变黄（酒体变黄的原因是在加热的过程中，酒体中生成的新物质，在碱性条件下呈现黄色），并且不同类型的白酒显色的深浅存在明显的差异性。比如凤香型白酒（西凤酒）呈浅黄色，清香型白酒呈黄色，浓香型白酒（泸州老窖）呈暗黄色，酱香型白酒（茅台）呈深黄色。对于同种香型的白酒，不同厂家的酒显色也各不相同，显色后均在350~370nm处有吸收，对同一厂家，同一香型的白酒，显色后其吸光度值与固态发酵酒在白酒中的体积百分含量有良好的线性关系，通过测定吸光度值可求得白酒中固态发酵酒的含量。
NaOH的浓度太高或太低都会对显色产生一定的影响，进而影响检测结果。经过多次实验，发现浓度在0.8~1.2mol/L范围内时显色效果稳定，检测结果准确。
发明人对处理条件进行了研究，经多次实验发现，以0.8~1.2mol/L的NaOH进行处理，同时控制待测酒样︰NaOH的体积比为10~15︰1.5~2.5，处理效果较好，尤其以NaOH的浓度为1mol/L时处理效果最佳。
本发明中，为了使检测的结果更为准确，可以将处理的样品进行稀释，使其符合检测的条件。
本发明中，标准曲线采用如下方式获得：将固态发酵酒与60%vol乙醇（一般在勾兑过程中采用60%vol的基酒，因此选用60%vol乙醇）水溶液按不同比例的混合酒样10份。准确移取12mL待测酒样于50mL具塞比色管中，加入1.8mL1mol/L氢氧化钠溶液，在65~70℃恒温水浴中加热4～5h，加热完毕后冷却至室温，用乙醇碱液定容至50mL，然后在365nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
为了使测定的结果更为准确，还可确定修正系数，通过修正系数来修正检测结果。将纯固态发酵白酒进行检测，理论上样品中液态发酵白酒含量应为0，固态发酵白酒的含量应为100%，检测后发现样品中固态发酵白酒的含量为98.85%；将纯液态发酵白酒进行检测，理论上样品中固态发酵白酒含量为0，液态发酵白酒的含量应为100%，经检测后发现液态发酵白酒的含量为99.95%。由此可知，误差百分比为1.20%（设定为修正系数），影响的主要原因是酒样中含有一定量的微量物质，对固态白酒的含量测定存在一定的影响。即据标准曲线计算得到样品中固态发酵酒的含量y后，根据修正系数进行修正，则固态发酵酒含量为y%×（1+1.20%）即可。
实施例1测定方法的建立
①波长的选择
以乙醇碱液为对照，对处理样、固态发酵酒原液进行光谱扫描；以空气为对照，对60%vol乙醇碱液，60%vol乙醇水溶液进行光谱扫描。结果见图1。
从图1可看出，处理样在350~370nm处有吸收峰，特别在365nm处出现吸光度值达到最大，而未处理的固态发酵酒原液在此没有吸收峰，由此可知365nm处的吸收是酒体显色产生的。故优选365nm作为测定波长。60%vol乙醇碱液在扫描时，吸光度很小，相当于乙醇碱液的吸光度小，对测定影响不大，因此选乙醇碱液作为对照溶剂。
②氢氧化钠加入量的影响
由于固态发酵酒显色实验中，加入NaOH的量对显色有较大影响。因此，本发明对NaOH的加入量进行了研究。取15mL的待测酒样，于50mL具塞比色管中，加入0.5mL、1.0mL、1.2mL、1.5mL、1.8mL、2.0mL、2.25mL、2.5mL，1mol/L氢氧化钠溶液，在65～70℃恒温水浴中加热4～5h，加热完毕后冷却至室温，用60%vol乙醇碱液定容至50mL，然后在365nm处测定吸光度。结果见图2。
由图2可知，随着NaOH量的增加，吸光度先随之变大后基本保持恒定。当加碱量为1mL时，吸光度基本达到稳定。当加碱量为1.8mL时，吸光度达最大值，故可确定酒样与最佳氢氧化钠（1mol/L）溶液的体积比15︰1.8。
③显色时间和温度的影响
随着加热温度及时间的不同，固态发酵酒显色程度也不同。发明人对显色温度和时间进行了研究。取15mL的待测酒样与，于50mL具塞比色管中，加入1.8mL 1mol/L氢氧化钠溶液，分别在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃恒温水浴中加热1~5h，每隔1h取样冷却至室温，用60%vol乙醇碱液定容至50mL，然后在365nm处测定吸光度。结果见图3。
由于在90℃水浴中加热2h后，冷却至室温，酒体呈乳浊状，干扰紫外-可见吸收光谱的测定，因此图3中未出示90℃水浴的结果。从图3可明显看出，60~70℃显色4h时，吸光度值随时间的变长而增加，并在70℃显色4h时达到最大。由此可确定最佳显色温度为70℃，时间4h。
④确定实验参数
根据上述方法建立的结果，得到本发明优化的实验参数：准确移取15mL待测酒样于50mL具塞比色管中，加入1.8mL1mol/L氢氧化钠溶液，在60～70℃恒温水浴中加热4～5h，加热完毕后冷却至室温，用60%vol乙醇碱液定容至50mL，以60%vol乙醇碱液作为对照，在365nm处测定其吸光度。
实施例2方法准确性检测
将纯固态发酵白酒按实施例1中④的方法进行检测，理论上样品中液态发酵白酒含量应为0，固态发酵白酒的含量应为100%，检测后发现样品中固态发酵白酒的含量为98.85%；将纯液态发酵白酒按实施例1中④的方法进行检测，理论上样品中固态发酵白酒含量为0，液态发酵白酒的含量应为100%，经检测后发现液态发酵白酒的含量为99.95%。由此可知，误差百分比为1.20%（设定为修正系数），影响的主要原因是酒样中含有一定量的微量物质，对固态白酒的含量测定存在一定的影响。
实施例3采用本发明方法测定样品
1）样品1的测定
①绘制标准曲线：根据前面所述方法绘制标准曲线，见图4。
从图4中可看出，吸光度与白酒中固态发酵酒含量在25%vol～100%vol范围内具有良好的线性关系，一元线性回归方程y=113.16x+15.928，相关系数R2=0.9923。
②固态发酵酒含量测定
按照实施例1中④所确定的参数，进行固态发酵酒含量测定。处理样吸光度x=0.21，根据标准曲线y=113.16x+15.928，将x=0.21带入，计算y=39.6916，即样品中固态发酵酒的含量为39.69%。根据修正系数进行修正，则固态发酵酒含量为39.69%×（1+1.20%）=40.17%。
③间接测定液态发酵酒含量
根据公式液态发酵酒含量F=1-固态发酵酒含量G，间接得到液态发酵酒含量，即F=1-40.17%=59.83%。
2）样品2的测定
①绘制标准曲线：根据前面所述方法绘制标准曲线，见图5。
从图5可看出，吸光度与白酒中固态发酵酒含量在25%vol～100%vol范围内具有良好的线性关系，一元线性回归方程y=109.41x+17.659，相关系数R2=0.9978。
②固态发酵酒含量测定
按照实施例1中④所确定的参数，进行固态发酵酒含量测定。处理样吸光度x=0.35，则固态发酵酒含量为55.94%×（1+1.20%）=56.61。
③间接测定液态发酵酒含量
根据公式液态发酵酒含量F=1-固态发酵酒含量G，间接得到液态发酵酒含量，即F=1-56.61%=43.39%。
Claims (5)
1.液态发酵酒定量分析方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、样品处理：向待测酒样中加入氢氧化钠，在60~70℃恒温水浴中加热4~5h，冷却至室温；待测酒样︰NaOH的体积比为10~15︰1.5~2.5，NaOH的浓度为0.8~1.2mol/L；
b、检测：以乙醇碱液作为对照，在350~370nm处测定步骤a处理的样品的吸光度；根据标准曲线的回归方程计算得到固态发酵酒的含量G，液态发酵酒含量F=1-固态发酵酒含量G。
2.如权利要求1所述的液态发酵酒定量分析方法，其特征在于：所述的乙醇碱液为95%的乙醇加入10~15%的固体氢氧化钠混合而制成的。
3.如权利要求1或2所述的液态发酵酒定量分析方法，其特征在于：所述的待测酒样︰NaOH的体积比为15︰1.8。
4.如权利要求1~3任一项所述的液态发酵酒定量分析方法，其特征在于：所述的NaOH的浓度为1mol/L。
5.如权利要求1~4任一项所述的液态发酵酒定量分析方法，其特征在于：所述的检测波长为365nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012105195473A CN102980868A (zh) | 2012-12-06 | 2012-12-06 | 液态发酵酒定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012105195473A CN102980868A (zh) | 2012-12-06 | 2012-12-06 | 液态发酵酒定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102980868A true CN102980868A (zh) | 2013-03-20 |
Family
ID=47855089
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012105195473A Pending CN102980868A (zh) | 2012-12-06 | 2012-12-06 | 液态发酵酒定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102980868A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103398969A (zh) * | 2013-08-10 | 2013-11-20 | 河南省食品工业科学研究所有限公司 | 一种测定白酒中原浆含量的方法 |
| CN105717106A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-06-29 | 金徽酒股份有限公司 | 一种鉴别纯粮固态白酒的方法 |
| CN108918449A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-11-30 | 河南工业大学 | 一种基于紫外-可见分光光度法的稻谷黄变度检测方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102095693A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-06-15 | 泸州品创科技有限公司 | 测定酒糟色度的方法 |
-
2012
- 2012-12-06 CN CN2012105195473A patent/CN102980868A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102095693A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-06-15 | 泸州品创科技有限公司 | 测定酒糟色度的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 杨成刚主编: "《中国糖酒年鉴》", 31 December 2011, 中国经济文化出版社 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103398969A (zh) * | 2013-08-10 | 2013-11-20 | 河南省食品工业科学研究所有限公司 | 一种测定白酒中原浆含量的方法 |
| CN105717106A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-06-29 | 金徽酒股份有限公司 | 一种鉴别纯粮固态白酒的方法 |
| CN108918449A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-11-30 | 河南工业大学 | 一种基于紫外-可见分光光度法的稻谷黄变度检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103134767B (zh) | 一种红外光谱校正鉴定白酒品质的方法 | |
| US8759774B2 (en) | Method and apparatus that utilises fluorescence to determine plant or botanical origin characteristics of honey | |
| Yang et al. | Fast and highly selective detection of acetaldehyde in liquor and spirits by forming aggregation-induced emission luminogen | |
| CN103760160A (zh) | 一种过氧化氢的比色检测方法 | |
| CN104946248A (zh) | 一种水溶性亚硫酸氢根比率荧光探针及其应用 | |
| CN103558180A (zh) | 近红外快速检测糖化发酵剂中理化指标的方法 | |
| CN105837558A (zh) | 一种荧光检测次氯酸的试剂和方法 | |
| CN106018392B (zh) | 一种新型的食醋醋龄快速检测方法 | |
| CN102980868A (zh) | 液态发酵酒定量分析方法 | |
| CN106645325B (zh) | 检测食品中日落黄的电化学方法 | |
| Somboon et al. | A simple and green method for determination of ethanol in liquors by the conductivity measurement of the uncatalyzed esterification reaction | |
| CN106596666B (zh) | 一种固定三联吡啶钌及电化学发光检测诱惑红的方法 | |
| CN109187454A (zh) | 一种茶叶中风险物质氟的荧光检测方法 | |
| CN111157507A (zh) | 一种荧光光谱鉴别檀香紫檀木材树种的方法 | |
| CN103389318B (zh) | 一种鉴别真假牛羊肉的方法 | |
| CN103091305A (zh) | 电化学发光检测喹诺酮类抗生素的方法 | |
| CN110627737A (zh) | 一种检测锌离子的水溶性苯并恶唑类荧光探针及制备方法和应用 | |
| CN105606540A (zh) | 基于同步二维相关谱自相关峰的定量分析方法 | |
| EP2909330B1 (en) | Automated yeast budding measurement | |
| CN105717106A (zh) | 一种鉴别纯粮固态白酒的方法 | |
| CN112760096B (zh) | 一种基于碲化镉量子点荧光猝灭阵列传感器的设计方法及应用 | |
| CN109870519A (zh) | 一种利用蔗糖和果糖折算含量来表征茶叶中蔗糖掺杂水平的检测方法 | |
| CN109187465A (zh) | 一种用碳点催化h2o2-tmb反应产物荧光测定so32-的方法 | |
| CN104764709B (zh) | 一种红外光谱快速检测铁红色度的测试分析方法 | |
| CN116403661B (zh) | 一种基于美拉德反应产物荧光信号解析的高温大曲白酒鉴别和化合物预测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130320 |