CN109991294A - 一种膜电极、其制备方法以及使用它的传感器、电化学工作站及其应用 - Google Patents

一种膜电极、其制备方法以及使用它的传感器、电化学工作站及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种膜电极、其制备方法以及使用它的传感器、电化学工作站及其应用，所述膜电极包括电极和电极表面的修饰膜，所述修饰膜为壳聚糖和茜素红S的混合物；通过在电极表面沉积壳聚糖和茜素红S的修饰膜，使得到的膜电极具有较高的灵敏度、传感效果以及对电流的变化具有较高的响应性；膜电极的制备方法简单、原料易得、价格低廉、易于实现，可适用于工业大规模生产应用；包含膜电极的传感器具有检测灵敏度高以及准确性好的优点；包含传感器的电化学工作站能够实现对铝离子的定性定量检测，具有较高的灵敏度，相对标准偏差较小，准确率较高等优点。

Description

一种膜电极、其制备方法以及使用它的传感器、电化学工作站 及其应用
技术领域
本发明属于电化学领域，涉及一种膜电极、其制备方法以及使用它的传感器、电化学工作站及其应用。
背景技术
铝是一种人体非必需的金属元素，其可以通过食物被摄入在人体内蓄积。浓度较大的铝对人体各个组织器官、神经系统以及骨骼均有比较大的危害。食品制作过程中铝的来源主要有两个方面：一、传统的油条或面食制作中所用的膨松剂，如铵明矾(硫酸铝铵)和钾明矾(硫酸铝钾)等；二、水产品(如海蜇)脱水处理时所用的脱水剂，如钾明矾(硫酸铝钾)。尽管对食品中铝的限量要求不是很严，但不法商贩对含铝试剂的使用往往会过量，从而使得食品中所含的铝浓度超标，导致食品安全问题。因此，这些食品中铝含量的检测是非常必要的。
国内外目前针对食品中铝元素的分析方法较多,比如分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法等。以上方法检测结果精确，但都需要足够量样品，导致样品消解所需的时间较长，试剂消耗量也较高，不适合快速检测的需求。另一方面，尽管简单比色法可以用于铝的快速检测，但只能进行定性分析，难以用于快速确定铝的含量。
CN103424456A公开了一种安培型三电极电化学传感器，以用来检测在气体中的毒性气体氨或胺类；该发明提供一种三电极电化学传感器，包括一个工作电极、一个参比电极和一个对电极，三个电极都和液相电解液相接触并通过电解液形成离子导通，所述工作电极由一个多孔的电子导体层组成，所述电子导体层中含有活性物质，所述活性物质选自锰化合物、钴化合物或铬化合物中的一种或多种的组合；该发明所述的传感器具有较高的活性以及使用寿命，但是未提及能够用于铝离子的检测。
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CN104020123A公开了一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法，含以下步骤：(1)选取待测海蜇样品，采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液；(2)制备铝元素标准品溶液；(3)采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤(1)中的待测海蜇样品溶液及步骤(2)中的铝元素标准品溶液进行分析，以铝元素标准溶液制作标准曲线，对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量，获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量；该方法可以对海蜇中高含量的铝元素进行检测，误差小，准确度高，但是需要使用到昂贵的仪器，需要的成本较高。
因此，开发一种灵敏度高、准确性好、成本低、准确度高，且可快速检测食品中铝离子的电化学工作站非常有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种膜电极、其制备方法以及使用它的传感器、电化学工作站及其应用，所述膜电极具有较好的灵敏度和传感效果，对电流的变化具有较好的响应性；膜电极的制备方法简单、原料易得、价格低廉，易于实现，便于工业大规模应用；包含膜电极的传感器具有检测灵敏度高和准确性强的优点；电化学工作站通过将电信号转化为化学信号，可用于检测食品中铝离子的浓度。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种膜电极，所述膜电极包括电极和沉积在电极表面的修饰膜，所述修饰膜为壳聚糖和茜素红S的混合物。
本发明所述的膜电极具有较好的灵敏度和传感效果，对电流的变化具有较好的响应性，通过构建电流和浓度的关系，可以用于检测浓度的变化。
本发明中电极表面的修饰膜为壳聚糖和茜素红S的混合物，其中茜素红S具有较高的电化学活性，易和金属离子发生反应生成络合物，会产生电性能的变化，因此可用于检测金属离子，具有较高的灵敏度和选择性；壳聚糖具有较好的成膜特性、吸附性能以及传导效果，可以和活性材料形成复合膜作为固定基质修饰电极，且不会影响活性材料的活性，此外可以将金属离子吸附到膜电极上便于茜素红S和金属离子充分反应，反应后会产生电化学性能的变化，可以将电化学性能进行传导，从而增加电极的传感效果以及灵敏度；若用其他电化学活性物质去替代茜素红S，则会影响检测的灵敏度和选择性，从而不能准确检测铝离子的浓度；若用其他成膜特性的物质替代壳聚糖，则会影响传导效果以及灵敏度。
在本发明中，所述修饰膜的厚度为1-5μm，例如1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm等。
本发明中修饰膜的厚度为1-5μm，在该厚度范围内，便于修饰膜中茜素红S和金属离子充分反应，且也具有较好的成膜效果；若修饰膜的厚度低于本发明限定的范围，则会导致有一部分的金属离子不能参加反应，从而影响检测的准确性；若厚度过厚，茜素红S的活性不能较好的释放出来，从而影响电化学活性，且会造成原料的浪费。
在本发明中，所述电极包括碳电极或金修饰的碳电极。
本发明选用碳电极或金修饰的碳电极具有较好的传导性能。
本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述膜电极的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将壳聚糖溶液和茜素红S溶液混合，得到混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合液涂覆到电极的工作面积区域，干燥，得到所述膜电极。
本发明所述的膜电极的制备方法简单、原料易得、价格低廉、易于实现，可适用于工业大规模生产应用。
在本发明中，步骤(1)所述壳聚糖溶液为壳聚糖的醋酸溶液。
在本发明中，步骤(1)所述壳聚糖溶液的浓度为0.5-2g/L，例如0.5g/L、0.7g/L、1.0g/L、1.2g/L、1.5g/L、1.7g/L、2g/L等。
在本发明中，步骤(1)所述茜素红S溶液的浓度为0.3-1.0mM，例如0.3Mm、0.4Mm、0.5Mm、0.6Mm、0.7Mm、0.8Mm、0.9Mm、1.0Mm等。
在本发明中，步骤(1)所述混合液中壳聚糖和茜素红S的质量比为5:1-10:1，例如5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1、8:1、8.5:1、9:1、9.5:1、10:1等。
本发明中当混合液中壳聚糖和茜素红S的摩尔比为5:1-10:1，则得到的膜电极具有较好的灵敏度和稳定性；当二者的摩尔比低于本发明限定的范围之内，则会造成膜电极上修饰膜的厚度较薄，从而影响检测结果的准确性、传导效果以及灵敏度；当二者的摩尔比高于本发明限定的范围之内，则会造成修饰膜中活性物质的含量较低，此外厚度较高，会影响活性物质的反应，且活性会降低，从而降低了检测的准确性以及灵敏度。
在本发明中，步骤(1)所述混合的方式为超声。
在本发明中，步骤(1)所述混合的时间为2-5h，例如2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h等。
在本发明中，步骤(2)所述干燥的温度为50-80℃，例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃等。
在本发明中，步骤(2)所述干燥的时间为10-30min，例如10min、12min、15min、17min、20min、22min、25min、27min、30min等。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将浓度为0.5-2g/L的壳聚糖溶液和浓度为0.3-1.0mM的茜素红溶液混合2-5h，得到混合液，其中混合液中壳聚糖和茜素红S的摩尔比为5:1-10:1；
(2)将步骤(1)得到的混合液涂覆到电极的工作面积区域，50-80℃干燥10-30min，得到所述膜电极。
本发明的目的之三在于提供一种传感器，所述传感器以目的之一所述的膜电极为工作电极。
在本发明中，所述传感器包括工作电极、参比电极和对电极。
本发明所述的传感器在铝元素的快速检测中具有检测灵敏度高以及准确性好的优点，可适用于工业化应用。
本发明的目的之四在于提供一种电化学工作站，所述电化学工作站包括电化学分析系统以及目的之三所述的传感器。
在本发明中，所述电化学分析系统为TS-1000S电化学分析系统。
本发明中，电化学工作站包括传感器和电化学分析系统，传感器将化学信号转化为电信号，电化学分析系统根据传感器得到的电信号进行分析，从而实现对金属离子定性以及定量分析。
本发明的目的之五在于提供一种如目的之四所述的电化学工作站在铝离子检测中的应用。
优选地，所述铝离子为食品中的铝离子。
在本发明中，所述铝离子检测的方法包括如下步骤：
(1)制定铝离子标准溶液浓度和电流强度的标准曲线；
(2)将待测食品样品通过电化学工作站测试其电流强度，根据步骤(1)得到的标准曲线定量待测食品样品中铝离子的浓度。
在本发明中，膜电极上的茜素红S会和铝离子发生反应，生成络合物，则随着茜素红S含量的减少，会引起传感器中电流的变化，通过电化学分析系统进行检测电流的变化，根据铝离子标准溶液的浓度和电流强度形成的标准曲线，可以得到铝离子的浓度。
在本发明中，所述步骤(2)还包括将待测食品样品进行前处理。
在本发明中，所述前处理包括如下步骤：
(1)将待测食品样品绞碎，酸处理，分离，得到上清液；
(2)将步骤(1)得到的上清液调pH至3-5，而后用缓冲溶液定容，得到前处理后的样品。
本发明通过将待测样品进行前处理，使前处理后的样品更适用于电化学工作站对铝离子的检测。
在本发明中，步骤(1)所述酸处理的酸为硫酸、盐酸或硝酸中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，步骤(1)所述酸处理中酸的浓度为0.5-5mol/L，例如0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L、5mol/L等。
在本发明中，步骤(1)所述分离的方式为离心。
在本发明中，步骤(1)所述分离的时间为2-5min，例如2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min、5min等。
在本发明中，步骤(2)所述pH是通过氢氧化钠溶液调节的。
在本发明中，步骤(2)所述缓冲溶液为磷酸缓冲盐溶液和/或醋酸缓冲盐溶液。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过在电极表面沉积壳聚糖和茜素红S的修饰膜，使得到的膜电极具有较高的灵敏度、传感效果以及对电流的变化具有较高的响应性；膜电极的制备方法简单、原料易得、价格低廉、易于实现，可适用于工业大规模生产应用；包含膜电极的传感器具有检测灵敏度高以及准确性好的优点；包含传感器的电化学工作站能够实现对铝离子的定性定量检测，具有较高的灵敏度，相对标准偏差较小，准确率较高，检测工艺简单，效率较高，可快速检测铝离子的浓度，且无需使用特别昂贵的仪器即可实现。
附图说明
图1是本发明实施例1中电流强度和铝离子标准溶液浓度的标准曲线图；
图2是本发明实施例1和实施例2中铝元素检测过程中电流强度和电位的曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种膜电极，所述膜电极包括电极和沉积在电极表面的修饰膜，所述修饰膜为壳聚糖和茜素红S的混合物；其中修饰膜的厚度为3μm，电极为碳电极。
膜电极的制备方法包括如下步骤：
(1)称取1g壳聚糖溶于浓度为1％的醋酸溶液中，得到浓度为1g/L的壳聚糖溶液，而后将浓度为1g/L的壳聚糖溶液和浓度为0.5mM的茜素红溶液混合3h，得到混合液，其中混合液中壳聚糖和茜素红S的摩尔比为6:1；
(2)将步骤(1)得到的混合液涂覆到电极的工作面积区域，60℃干燥15min，得到所述膜电极。
本实施例还提供一种传感器，所述传感器包括工作电极、参比电极和对电极，其中工作电极为上述制备得到的膜电极。
本实施例还提供一种电化学工作站，所述电化学工作站包括电化学分析系统和上述所述的传感器。
通过上述所述的电化学工作站检测油条中铝离子的浓度，检测方法如下：
(1)配置浓度梯度为1.5mg/L、10mg/L、20mg/L和25mg/L的铝离子标准溶液，将铝离子标准溶液通过上述所述的电化学工作站测试其电流强度，通过铝离子标准溶液浓度及其对应的电流强度绘制标准曲线；
(2)将待测样品油条绞碎，称取0.05g绞碎的油条至1.5mL离心管中，加入500μL浓度为1mol/L的盐酸，混匀，离心2min，取100μL上清液，加入氢氧化钠将pH调至4，而后加入缓冲溶液定容至500μL，得到前处理后的样品；
(3)将步骤(2)得到的前处理后的样品移取30μL，通过电化学工作站检测其电流强度，根据步骤(1)中的标准曲线定量前处理后的样品中铝离子的浓度。
图1为本实施例中电流强度和铝离子标准溶液浓度的标准曲线图；根据电流强度和浓度作标准曲线，得到回归方程y＝0.6976x+4.6509，由回归方程得到线性相关系数(R2)为0.9966，说明该标准曲线线性良好。
以该标准曲线为依据，对油条中铝离子浓度进行测试，测试结果为油条中铝离子浓度为705mg/L。
将该油条中的铝离子通过ICP进行测定，得到油条中铝离子的浓度为787mg/L；本实施例的检测结果与ICP测得的结果的相对误差为10％，证明本发明的测试方法准确可靠。
实施例2
本实施例提供一种膜电极，所述膜电极包括电极和沉积在电极表面的修饰膜，所述修饰膜为壳聚糖和茜素红S的混合物；其中修饰膜的厚度为1μm，电极为碳电极。
膜电极的制备方法包括如下步骤：
(1)称取0.5g壳聚糖溶于浓度为1％的醋酸溶液中，得到浓度为0.5g/L的壳聚糖溶液，而后将浓度为0.5g/L的壳聚糖溶液和浓度为1.0mM的茜素红溶液混合5h，得到混合液，其中混合液中壳聚糖和茜素红S的摩尔比为5:1；
(2)将步骤(1)得到的混合液涂覆到电极的工作面积区域，80℃干燥10min，得到所述膜电极。
本实施例还提供一种传感器，所述传感器包括工作电极、参比电极和对电极，其中工作电极为上述制备得到的膜电极。
本实施例还提供一种电化学工作站，所述电化学工作站包括电化学分析系统和上述所述的传感器。
通过上述所述的电化学工作站检测海蜇中铝离子的浓度，检测方法如下：
(1)将待测样品海蜇绞碎，称取0.05g绞碎的海蜇至1.5mL离心管中，加入500μL浓度为1mol/L的硫酸，混匀，离心5min，取100μL上清液，加入氢氧化钠将pH调至5，而后加入缓冲溶液定容至500μL，得到前处理后的样品；
(2)将步骤(1)得到的前处理后的样品移取30μL，通过电化学工作站检测其电流强度，根据实施例1中的标准曲线定量前处理后的样品中铝离子的浓度。
以实施例1中的标准曲线为依据，对海蜇中铝离子浓度进行测试，测试结果为海蜇中铝离子浓度为696mg/L。
将该海蜇中的铝离子通过ICP进行测定，得到海蜇中铝离子的浓度为605mg/L；本实施例的检测结果与ICP测得的结果的相对误差为15％，证明本发明的测试方法准确可靠。
图2为实施例1和实施例2中铝元素检测过程中电流强度和电位的曲线图，从图2可以得到，在电位为-0.8±0.3V时铝离子的电流强度，通过得到的电流强度和标准曲线，即能得到铝离子的浓度。
对比例1
与实施例1的区别仅在于混合液中壳聚糖和茜素红的质量比为3:1，其余原料、工艺条件以及制备方法均与实施例1相同。
以实施例1绘制的标准曲线为依据，通过对浓度为30mg/L的铝离子标准溶液进行测定，与实施例1制得的传感器相比，峰电流的消减值减少61％；通过实施例1和对比例1的对比可知，当混合液中壳聚糖和茜素红的质量比低于本发明限定的范围之内，则得到的三电极体系传感器的吸附性能和传导性能较差，从而影响检测结果的准确性。
对比例2
与实施例1的区别仅在于混合液中壳聚糖和茜素红的摩尔比为15:1，其余原料、工艺条件以及制备方法均与实施例1相同。
以实施例1绘制的标准曲线为依据，通过对浓度为30mg/L的铝离子标准溶液进行测定，测试值与空白值相同，未检测出铝元素，通过本对比例和实施例1的对比可知，当壳聚糖和茜素红S的质量比低于本发明限定的范围之内，则得到的膜电极的厚度为7μm，由于膜电极的厚度较厚，活性物质的含量较低，会影响反应活性，从而影响检测结果的准确性。
对比例3
与实施例1的区别仅在于用凝胶替代壳聚糖，其余原料、工艺条件以及制备方法均与实施例1相同。
本对比例通过将壳聚糖替换为凝胶，则大大降低了将茜素红S成膜固定到电极上的粘结力，且会大大影响电化学信号的传导，则制备的传感器传感效果较差，无法准确的用于铝离子的定量分析。
对比例4
与实施例1的区别仅在于所述修饰膜不包括茜素红，仅为壳聚糖，其余原料、工艺条件以及制备方法均与实施例1相同。
本对比例中修饰膜不包括茜素红S，则传导的电信号为0，因此无法准确的检测食品中铝离子的浓度。
对比例5
与实施例1的区别仅在于所述修饰膜不包括壳聚糖，仅为茜素红，其余原料、工艺条件以及制备方法均与实施例1相同。
本对比例中修饰膜不包括壳聚糖，则无法将茜素红S粘结固定到电极上，则不能和样品中的铝离子反应，不会引起电信号的变化，从而不能用于检测食品中铝离子的浓度。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种膜电极，其特征在于，所述膜电极包括电极和电极表面的修饰膜，所述修饰膜为壳聚糖和茜素红S的混合物。
2.根据权利要求1所述的膜电极，其特征在于，所述修饰膜的厚度为1-5μm；
优选地，所述电极包括碳电极或金修饰的碳电极。
3.根据权利要求1或2所述的膜电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将壳聚糖溶液和茜素红S溶液混合，得到混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合液涂覆到电极的工作面积区域，干燥，得到所述膜电极。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述壳聚糖溶液为壳聚糖的醋酸溶液；
优选地，所述壳聚糖溶液的浓度为0.5-2g/L；
优选地，步骤(1)所述茜素红S溶液的浓度为0.3-1.0mM；
优选地，步骤(1)所述混合液中壳聚糖和茜素红的质量比为5:1-10:1；
优选地，步骤(1)所述混合的方式为超声；
优选地，步骤(1)所述混合的时间为2-5h；
优选地，步骤(2)所述干燥的温度为50-80℃；
优选地，步骤(2)所述干燥的时间为10-30min。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将浓度为0.5-2g/L的壳聚糖溶液和浓度为0.3-1.0mM的茜素红溶液混合2-5h，得到混合液，其中混合液中壳聚糖和茜素红S的摩尔比为5:1-10:1；
(2)将步骤(1)得到的混合液涂覆到电极的工作面积区域，50-80℃干燥10-30min，得到所述膜电极。
6.一种传感器，其特征在于，所述传感器以权利要求1或2所述的膜电极为工作电极；
优选地，所述传感器包括工作电极、参比电极和对电极。
7.一种电化学工作站，其特征在于，所述电化学工作站包括电化学分析系统以及权利要求6所述的传感器。
8.一种如权利要求7所述的电化学工作站在铝离子检测中的应用；
优选地，所述铝离子为食品中的铝离子。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述铝离子检测的方法包括如下步骤：
(1)制定铝离子标准溶液浓度和电流强度的标准曲线；
(2)将待测食品样品通过电化学工作站测试其电流强度，根据步骤(1)得到的标准曲线定量待测食品样品中铝离子的浓度。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述步骤(2)还包括将待测食品样品进行前处理；
优选地，所述前处理包括如下步骤：
(1)将待测食品样品绞碎，酸处理，分离，得到上清液；
(2)将步骤(1)得到的上清液调pH至3-5，而后用缓冲溶液定容，得到前处理后的样品；
优选地，步骤(1)所述酸处理的酸为硫酸、盐酸或硝酸中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述酸处理中酸的浓度为0.5-5mol/L；
优选地，步骤(1)所述分离的方式为离心；
优选地，步骤(1)所述分离的时间为2-5min；
优选地，步骤(2)所述pH是通过氢氧化钠溶液调节的；
优选地，步骤(2)所述缓冲溶液为磷酸缓冲盐溶液和/或醋酸缓冲盐溶液。
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