CN115598287B - 一种导电浆料中铜含量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属元素含量的检测分析技术领域，提供了一种导电浆料中铜含量的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：（1）去除导电浆料中的有机物，得金属混合物；（2）将步骤（1）所述金属混合物与强酸和氧化剂混合，过滤取滤液；（3）测定滤液中的铜含量。本发明将导电浆料中的有机物去除后与强酸和氧化剂混合，通过特殊的消解法完全消解导电浆料以供滴定分析，可准确地检测出导电浆料中铜元素的含量。而且，本发明的检测方法成本低，操作简单且重复性好。

Description

一种导电浆料中铜含量的检测方法

技术领域

本发明属于金属元素含量的检测分析技术领域，具体涉及一种导电浆料中铜含量的检测方法。

背景技术

铜具有良好的导电性，但与银相比，其抗氧化性较差，将铜表面包覆一层致密的银，可以得到性价比优异的银包铜粉。银粉是导电银浆的核心原材料，固含量占浆料总质量的60%-90%，但银作为贵金属价格较贵，成本占导电银浆总成本的90%左右。用银包铜粉取代或者部分取代银粉，相对于纯银粉制备的银浆，银含量降低，可以大幅度降低导电浆料的生产成本，检测银包铜导电浆料中的铜含量是研发、销售、检验、使用银包铜浆料中必不可少的重要环节。

目前银包铜导电浆料直接检测铜含量的文献及专利资料较少。国家标准委员会在2007年下发了《银包铜粉》国家标准编制说明，于2009年完成。该标准对银包铜粉中铜含量的分析采用GB/T5121—2008《铜及铜合金化学分析方法》中第一部分电解-原子吸收法分析铜，但是对于导电浆料中铜含量的分析，目前还没有相关报道。分析导电浆料中的铜含量，需要完全去除浆料中的溶剂、助剂、添加剂等有机物，然后完全消解剩余金属粉末，这是准确分析铜含量的前提。但是，由于导电浆料比较粘稠，有机物含量较多，一部分银包铜表面被有机分子包覆，不利于对金属粉的消解，会导致铜含量分析偏低，因此需要先对浆料进行去有机处理。目前对于去除浆料中的有机多采用高温煅烧，这个过程中银铜很容易烧结在一起形成铜银硬质合金，导致双金属粉末难以完全消解，进而影响检测结果。此外，除GB/T5121-2008中利用电解-原子吸收法进行检测铜银合金中铜含量，白利涛等人（DOI：10.3969/j.issn.1671-3206.2011.05.045）通过分光光度法检测银包铜中铜含量。以上两种方法均可以检测溶液中的铜离子，但均依赖分析检测设备，检测成本高。

因此，设计一种低成本、高准确性的检测方法，是亟待解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种导电浆料中铜含量的检测方法。本发明将导电浆料中的有机物去除后与强酸和氧化剂混合，通过特殊的消解法完全消解导电浆料以供滴定分析，可准确地检测出导电浆料中铜元素的含量。而且，本发明的检测方法成本低，操作简单且重复性好。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种导电浆料中铜含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

（1）去除导电浆料中的有机物，得金属混合物；

（2）将步骤（1）所述金属混合物与强酸和氧化剂混合，过滤取滤液；

（3）测定滤液中的铜含量。

本发明中，将去除有机物后的金属混合物与强酸和氧化剂混合，借助特殊的消解法完全消解金属混合物，可准确的测定滤液中的铜离子，得到导电浆料中的铜含量。而且，本发明提供的检测方法成本低，操作简单且重复性好。

需要注意的是，若在步骤（2）中不添加氧化剂，则难以完全溶解导电浆料中的金属粉末，影响铜含量测定的准确性。

优选地，所述去除导电浆料中的有机物的方式包括：将导电浆料进行煅烧处理，冷却。

本发明中，由于导电胶料比较粘稠，有机物含量较多，不利于对金属粉末的消解，因此对导电浆料进行煅烧处理，以去除导电浆料中的有机杂质，示例性的，有机杂质包括聚氨酯、二乙二醇丁醚醋酸酯或其他助剂等。

优选地，所述煅烧处理的温度为530-600℃，例如可以是530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃等，所述煅烧处理的时间为0.5-3h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h等。

优选地，所述导电浆料为银包铜导电浆料，所述银包铜导电浆料中的铜含量为5-90%，例如可以是5%、10%、20%、40%、50%、70%或90%等。

本发明提供的检测方法中将去除有机物的金属混合物与强酸和氧化剂混合可快速且彻底的溶解金属粉末，对银包铜导电浆料中的铜含量检测准确性高。

优选地，所述步骤（2）中强酸为浓硝酸，其中，浓硝酸中的硝酸质量分数约为68%。

优选地，所述导电浆料与强酸的质量体积比为(0.95-1.05)g:(0.5-1)mL，其中导电浆料的选择范围0.95-1.05g例如可以是0.95g、0.96g、0.97g、0.98g、0.99g、1g、1.01g、1.02g、1.03g、1.04g或1.05g等，强酸的选择范围0.5-1mL例如可以是0.5mL、0.6mL、0.7mL、0.8mL、0.9mL或1mL等。

本发明中，导电浆料与强酸的质量体积比指的是导电浆料的质量与强酸的体积的比值。

本发明中，导电浆料与强酸的质量体积比过大，即强酸的含量过少，则导电浆料中的金属粉末仅能被消解一部分，铜含量的测定结果与实际值偏差较大；若导电浆料与强酸的质量体积比过小，即强酸的含量过多，则不利于后续混合液pH的稳定。

优选地，所述步骤（2）中氧化剂包括双氧水、和/或硫酸，其中，双氧水的浓度为30wt.%。

优选地，所述强酸和氧化剂的体积比为1:(0.2-0.5)，例如可以是1:0.2、1:0.25、1:0.3、1:0.35、1:0.4、1:0.45或1:0.5等。

本发明中，若强酸和氧化剂的体积比过大，即氧化剂的含量过少时，则起不到溶解剩余金属粉末的作用；若强酸和氧化剂的体积比过小，即氧化剂的含量过多时，则酸性太强，影响后续混合液pH的稳定。

优选地，所述步骤（2）中混合的方式为：

（a）向所述金属混合物中加入强酸，加热并搅拌；

（b）向步骤（a）得到的溶液中加入强氧化剂，继续搅拌。

本发明中，向导电浆料中加入强酸，可以使得强酸与铜反应生成铜盐溶液，使得导电浆料中的其他金属单质与强酸反应生成金属盐溶液；步骤（b）中加入氧化剂可以使得未反应掉的导电浆料中的金属溶解的更加完全，提高铜含量测定的准确性。

优选地，所述步骤（a）中加热并搅拌的温度为40-60℃，例如可以是40℃、42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃等，时间为20-30min，例如可以是20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等。

本发明中，若步骤（a）中加热并搅拌的温度过低，则溶解时间过长，不利于彻底溶解；若步骤（a）中加热并搅拌的温度过高，则浓硝酸易分解，影响金属混合物的溶解。

优选地，所述步骤（b）中继续搅拌后进行加热，加热的温度为40-60℃，例如可以是40℃、42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃等，时间为20-30min，例如可以是20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等。

本发明中，若步骤（b）中加热的温度过低，则不利于彻底溶解金属混合物；若步骤（b）中加热的温度过高，则氧化剂会发生分解，使得氧化剂作用减弱，起不到溶解金属的效果。

优选地，所述步骤（3）中测定滤液中的铜含量的方法为乙二胺四乙酸滴定法，具体包括如下步骤：

（A）用去离子水对滤液进行稀释定容，得待测溶液；

（B）将待测溶液与指示剂和缓冲液混合，得混合液；

（C）采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定混合液至颜色变为绿色，停止滴定，确定滴定终点后记录滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积；

（D）按照以下公式计算所述导电浆料中的铜含量：

式中：ω-导电浆料中的铜含量，wt.%；V-滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；C-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；m-导电浆料的质量，g。

本发明中，乙二胺四乙酸滴定法（EDTA滴定法）操作简便、结果准确，且重复性高，采用此方法测定铜含量可以得到较为准确的数值。

优选地，所述混合液的pH值为9-10，例如可以是9、9.1、9.2、9.3、9.4、9.5、9.6、9.7、9.8、9.9或10等。

本发明中，乙二胺四乙酸二钠标准溶液为酸性溶液，保持混合液的pH值在9-10的范围内可以防止滴定过程中混合液的pH值发生突变，并且pH值在9-10之间，铜与乙二胺四乙酸二钠的络合最稳定。若混合液的pH值过高，则容易生成氢氧化铜和氢氧化银沉淀，影响铜含量测定的准确性；若混合液的pH值过低，则铜与乙二胺四乙酸二钠的络合不稳定，也会影响最终测定结果的重复性与准确性。

优选地，所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.02-0.05mol/L，例如可以是0.02mol/L、0.025mol/L、0.03mol/L、0.035mol/L、0.04mol/L、0.045mol/L或0.05mol/L等。

优选地，所述确定滴定终点的方式为：摇晃步骤（C）中停止滴定的混合液20-40s，例如可以是20s、25s、30s、35s或40s等，不变色。

优选地，所述指示剂为1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚指示剂。

优选地，所述缓冲液为氨水-氯化铵缓冲溶液。

优选地，所述混合液中待测溶液和缓冲液的体积比为(1-3):(3-5)，例如可以是1:3、1:4、1:5、2:3、1:2、2:5、1:1、3:4或3:5等。

作为优选的技术方案，所述检测方法包括以下步骤：

（Ⅰ）将导电浆料进行煅烧处理，冷却，得金属混合物；

（Ⅱ）将步骤（Ⅰ）所述金属混合物与强酸和强氧化剂混合，过滤后保留滤液，待用；

（Ⅲ）采用乙二胺四乙酸滴定法测定滤液中的铜含量，具体步骤如下：

（A）用去离子水对滤液进行稀释定容，得待测溶液；

（B）将待测溶液与指示剂和缓冲液混合，得混合液；

（C）采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定混合液至颜色变为绿色，停止滴定，确定滴定终点后记录滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积；

（D）按照以下公式计算所述导电浆料中的铜含量：

式中：ω-导电浆料中的铜含量，wt.%；V-滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；C-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；m-导电浆料的质量，g。

本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明将导电浆料中的有机物去除后与强酸和氧化剂混合，通过特殊的消解法完全消解导电浆料以供滴定分析，可准确地检测出导电浆料中铜元素的含量。而且，本发明的检测方法成本低，操作简单且重复性好。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例提供了一种导电浆料中铜含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

（1）用分析天平称取1g（±0.0001g）银包铜导电浆料置于坩埚并放入马弗炉中，在560℃条件下煅烧处理1h，然后取出置于盛有变色硅胶的干燥器中，冷却后待用；

（2）将步骤（1）中得到的去除有机后的样品研磨成细粉，然后加入0.75mL的浓硝酸并在50℃下搅拌30min使得金属粉末消解，再加入30wt.%双氧水0.3mL，双氧水先搅拌消解剩余的金属粉末，再以50℃加热30min直至完全溶解，用滤纸过滤出杂质，保留滤液待分析；

其中银包铜导电浆料与浓硝酸的质量体积比为1g:0.75mL，浓硝酸与双氧水的体积比为1:0.4；

（3）滤液转移至100mL容量瓶中，用去离子水冲洗滤液3次后，冲洗液都转移至溶液瓶中，摇匀，加去离子水定容至刻度线；称取6.72g乙二胺四乙酸二钠固体加入到1L水中，加热溶解，冷却摇匀，得到浓度为0.02mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液；称量0.1g(1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚)（PAN）指示剂溶于乙醇（纯度95%）中，稀释至100mL，得PAN指示剂；称取54g氯化铵溶于水，再加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，得氯化铵-氨水缓冲液；

（4）用移液管准确量取10mL待测溶液至250mL锥形瓶中，滴入7滴PAN指示剂摇晃均匀，再加入20mL氯化铵-氨水缓冲液，摇晃均匀后得pH值为9.5的混合液；用0.03mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定混合液，待溶液从深蓝色变为绿色，停止滴定，摇晃30s不变回原色即为滴定终点，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积；

其中，混合液中待测溶液和缓冲液的体积比为1:2；

（5）按照以下公式计算所述导电浆料中的铜含量，结果参见表1：

式中：ω-导电浆料中的铜含量，wt.%；V-滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；C-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；m-导电浆料的质量，g。

实施例2

本实施例提供了一种导电浆料中铜含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

（1）用分析天平称取0.95g（±0.0001g）银包铜导电浆料置于坩埚并放入马弗炉中，在530℃条件下煅烧处理3h，然后取出置于盛有变色硅胶的干燥器中，冷却后待用；

（2）将步骤（1）中得到的去除有机后的样品研磨成细粉，然后加入1mL的浓硝酸并在40℃下搅拌25min使得金属粉末消解，再加入30wt.%双氧水0.2mL，双氧水先搅拌消解剩余的金属粉末，再以40℃加热25min直至完全溶解，用滤纸过滤出杂质，保留滤液待分析；

其中银包铜导电浆料与浓硝酸的质量体积比为0.95g:1mL，浓硝酸与双氧水的体积比为1:0.2；

（3）滤液转移至100mL容量瓶中，用去离子水冲洗滤液4次后，冲洗液都转移至溶液瓶中，摇匀，加去离子水定容至刻度线；称取11.77g乙二胺四乙酸二钠固体加入到1L水中，加热溶解，冷却摇匀，得到浓度为0.035mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液；称量0.1g(1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚)（PAN）指示剂溶于乙醇（纯度95%）中，稀释至100mL，得PAN指示剂；称取54g氯化铵溶于水，再加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，得氯化铵-氨水缓冲液；

（4）用移液管准确量取10mL待测溶液至250mL锥形瓶中，滴入5滴PAN指示剂摇晃均匀，再加入10mL氯化铵-氨水缓冲液，摇晃均匀后得pH值为9的混合液；用0.035mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定混合液，待溶液从深蓝色变为绿色，停止滴定，摇晃20s不变回原色即为滴定终点，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积；

其中，混合液中待测溶液和缓冲液的体积比为1:1；

（5）按照以下公式计算所述导电浆料中的铜含量，结果参见表1：

式中：ω-导电浆料中的铜含量，wt.%；V-滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；C-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；m-导电浆料的质量，g。

实施例3

本实施例提供了一种导电浆料中铜含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

（1）用分析天平称取1.05g（±0.0001g）银包铜导电浆料置于坩埚并放入马弗炉中，在600℃条件下煅烧处理0.5h，然后取出置于盛有变色硅胶的干燥器中，冷却后待用；

（2）将步骤（1）中得到的去除有机后的样品研磨成细粉，然后加入0.5mL的浓硝酸并在60℃下搅拌20min使得金属粉末消解，再加入硫酸0.25mL，双氧水先搅拌消解剩余的金属粉末，再以60℃加热20min直至完全溶解，用滤纸过滤出杂质，保留滤液待分析；

其中银包铜导电浆料与浓硝酸的质量体积比为1.05g:0.5mL，浓硝酸与双氧水的体积比为1:0.5；

（3）滤液转移至100mL容量瓶中，用去离子水冲洗滤液2次后，冲洗液都转移至溶液瓶中，摇匀，加去离子水定容至刻度线；称取16.81g乙二胺四乙酸二钠固体加入到1L水中，加热溶解，冷却摇匀，得到浓度为0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液；称量0.1g(1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚)（PAN）指示剂溶于乙醇（纯度95%）中，稀释至100mL，得PAN指示剂；称取54g氯化铵溶于水，再加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，得氯化铵-氨水缓冲液；

（4）用移液管准确量取10mL待测溶液至250mL锥形瓶中，滴入8滴PAN指示剂摇晃均匀，再加入50mL氯化铵-氨水缓冲液，摇晃均匀后得pH值为10的混合液；用0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定混合液，待溶液从深蓝色变为绿色，停止滴定，摇晃40s不变回原色即为滴定终点，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积；

其中，混合液中待测溶液和缓冲液的体积比为1:5；

（5）按照以下公式计算所述导电浆料中的铜含量，结果参见表1：

式中：ω-导电浆料中的铜含量，wt.%；V-滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；C-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；m-导电浆料的质量，g。

实施例4

本实施例与实施例1的不同之处为，银包铜导电浆料与浓硝酸的质量体积比为1g:1.1mL。

其余制备方法和参数与实施例1保持一致。

实施例5

本实施例与实施例1的不同之处为，银包铜导电浆料与浓硝酸的质量体积比为1g:0.4mL。

其余制备方法和参数与实施例1保持一致。

实施例6

本实施例与实施例1的不同之处为，浓硝酸与双氧水的体积比为1:0.1，即加入0.075mL的双氧水。

其余制备方法和参数与实施例1保持一致。

实施例7

本实施例与实施例1的不同之处为，浓硝酸与双氧水的体积比为1:0.6，即加入0.45mL的双氧水。

其余制备方法和参数与实施例1保持一致。

实施例8

本实施例与实施例1的不同之处为，加入浓硝酸并在30℃下搅拌。

其余制备方法和参数与实施例1保持一致。

实施例9

本实施例与实施例1的不同之处为，加入浓硝酸并在70℃下搅拌。

其余制备方法和参数与实施例1保持一致。

实施例10

本实施例与实施例1的不同之处为，加入双氧水搅拌后，加热的温度为30℃。

其余制备方法和参数与实施例1保持一致。

实施例11

本实施例与实施例1的不同之处为，加入双氧水搅拌后，加热的温度为70℃。

其余制备方法和参数与实施例1保持一致。

实施例12

本实施例与实施例1的不同之处为，混合液的pH值为8。

其余制备方法和参数与实施例1保持一致。

实施例13

本实施例与实施例1的不同之处为，混合液的pH值为11。

其余制备方法和参数与实施例1保持一致。

对比例1

本对比例与实施例1的不同之处为，不添加双氧水。

其余制备方法和参数与实施例1保持一致。

对比例2

本对比例与实施例1的不同之处为，不添加浓硝酸。

其余制备方法和参数与实施例1保持一致。

导电浆料中的铜含量计算结果如表1所示。

注：对每个实施例和对比例平行测定三次。

分析：

实施例1-3均在实施范围内进行，测试结果表明，铜含量的测试结果准确性高，且重现性高。

由实施例1和实施例4的数据结果对比表明，银包铜导电浆料与浓硝酸过大，体系酸度过高，滴定过程不稳定，三次平行滴定数据标准偏差大；而实施例5中银包铜导电浆料与浓硝酸过小，未溶解完全，导致铜含量的测试结果偏低。

由实施例1和实施案例6-7的数据结果对比表明，浓硝酸与双氧水的体积比过高，硝酸多，体系滴定过程不稳定，三次平行滴定数据标准偏差大，且存在有未完全溶解的情况，导致铜含量的测试结果偏低；而浓硝酸与双氧水的体积比过低时，由于酸性过强，影响了混合液pH的稳定，导致铜含量的测试结果偏低。

由实施例1和实施例8-11的数据结果对比可知，加热的温度过小，样品溶解不完全，导致铜含量的测试结果偏低；而加热的温度过大时，导致硝酸-双氧水分解，同样样品溶解不完全，导致铜含量的测试偏低。

由实施例1和实施例12-13的数据结果对比可知，混合液的pH过低，导致滴定过程中乙二胺四乙酸二钠不稳定，使得滴定结果重现性差；而混合液的pH过高时，由于反应过程中有沉淀产生，因此导致铜含量的测试结果偏高，且重现性差。

由实施例1和对比例1的数据结果对比可知，不加入氧化剂，样品无法完全溶解，不仅导致铜含量的测试结果偏小，而且重现性极差。

由实施例1与对比例2的数据结果对比可知，若不添加强酸，仅靠双氧水的氧化性与铜作用，部分内核铜可通过与氧化剂双氧水反应溶解，但是却无法将全部铜溶解完全，另外双氧水与外壳银不反应，最终溶液中会有未反应的铜，以及无法反应的银颗粒，无法获取均一的溶液，导致结果偏低，重现性极差。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的检测方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (4)

1.一种导电浆料中铜含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

（1）去除导电浆料中的有机物，得金属混合物；

所述导电浆料为银包铜导电浆料，所述银包铜导电浆料中的铜含量为5-90%；

所述去除导电浆料中的有机物的方式包括：将导电浆料进行煅烧处理，冷却；所述煅烧处理的温度为530-600℃，所述煅烧处理的时间为0.5-3h；

（2）将步骤（1）所述金属混合物与强酸和氧化剂混合，过滤取滤液；

步骤（2）中所述混合的方式为：

（a）向所述金属混合物中加入强酸，加热并搅拌；

（b）向步骤（a）得到的溶液中加入强氧化剂，继续搅拌；

步骤（a）中所述加热并搅拌的温度为40-60℃，时间为20-30min；步骤（b）中所述继续搅拌后进行加热，加热的温度为40-60℃，时间为20-30min；

（3）测定滤液中的铜含量；

步骤（2）中所述强酸为浓硝酸；所述氧化剂包括双氧水和/或硫酸；

所述导电浆料与强酸的质量体积比为(0.95-1.05)g:(0.5-1)mL；

所述强酸与氧化剂的体积比为1:(0.2-0.5)。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（3）中所述测定滤液中的铜含量的方法为乙二胺四乙酸滴定法，具体包括如下步骤：

（A）用去离子水对滤液进行稀释定容，得待测溶液；

（B）将待测溶液与指示剂和缓冲液混合，得混合液；

（C）采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定混合液至颜色变为绿色，停止滴定，确定滴定终点后记录滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积；

（D）按照以下公式计算所述导电浆料中的铜含量：

ω=V×C×10×63.546×10^-3/m

式中：ω-导电浆料中的铜含量，wt.%；V-滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；C-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；m-导电浆料的质量，g。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述混合液的pH值为9-10；

所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.02-0.05mol/L；

所述确定滴定终点的方式为：摇晃步骤（C）中停止滴定的混合液20-40s，不变色。

4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述指示剂为1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚指示剂；

所述缓冲液为氨水-氯化铵缓冲溶液；

所述混合液中待测溶液和缓冲液的体积比为(1-3):(3-5)。