CN118091020A - 一种油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法，涉及锂离子电池技术领域。该测定方法先称取油性石墨烯导电浆料适量，加入去离子水和氢氧化钠溶液，超声，然后烘干，烘干后的样品放至室温，加入去离子水后继续超声，过滤，对滤液进行滴定，根据滴定结果计算浆料中氯离子的含量。该测定方法消除了N‑甲基吡咯烷酮对硝酸银滴定氯离子的干扰，准确度高，操作简便，大大节约了检测成本，具备较高的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于导电复合材料技术领域，具体涉及一种油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法。
背景技术
石墨烯属于新型材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。因其具有优异的导电性和导热性以及电子传输通道而被广泛应用于锂电池的导电剂中。
而石墨烯导电浆料中氯离子含量测试目前还没有太多关于此方面的研究，只能参考水质或土壤中氯离子测试的方法或国标来进行。但油性石墨烯导电浆料与土壤或水差别较大，需要经过前处理将氯离子提取至溶液中，并去除NMP的干扰，再用硝酸银进行滴定，方法复杂，且测定结果往往不太准确。
对此，现需开发一种能够准确地测定油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够准确地测定油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法，采用该测定方法能够使得测定结果具有稳定性和准确性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)称取适量油性石墨烯导电浆料；
(b)加入去离子水对步骤(a)中的油性石墨烯导电浆料进行稀释，得到稀释后的油性石墨烯导电浆料；
(c)调节稀释后的油性石墨烯导电浆料至弱碱性；
(d)将步骤(c)所得溶液进行超声，烘干；
(e)烘干后的样品冷却至室温，加入去离子水，超声，过滤，得滤液；
(f)采用硝酸银滴定法对所述滤液进行滴定，根据滴定结果计算氯离子含量。
其中步骤(e)中的超声条件和步骤(d)中的超声条件一致。
优选的，所述步骤(b)中加入去离子水的量的体积为10-30ml，称取的油性石墨烯导电浆料质量为5-15g。
优选的，所述步骤(b)中加入去离子水的量的体积为10ml，称取的油性石墨烯导电浆料质量为5g。
优选的，所述步骤(b)中加入去离子水的量的体积为10ml，称取的油性石墨烯导电浆料质量为5g。
优选的，所述步骤(b)中加入去离子水的量的体积为15ml，称取的油性石墨烯导电浆料质量为10g。
优选的，所述步骤(b)中加入去离子水的量的体积为20ml，称取的油性石墨烯导电浆料质量为15g。
优选的，所述步骤(c)中弱碱性为pH在6.5-10.5之间。
优选的，所述步骤(c)中弱碱性用NaOH进行调节。
优选的，所述步骤(c)中弱碱性用KOH进行调节。
优选的，所述步骤(d)中超声时间为5-10min。
优选的，所述步骤(d)中超声时间为5min。
优选的，所述步骤(d)中超声时间为7min。
优选的，所述步骤(d)中超声时间为10min。
优选的，所述步骤(d)中烘干温度为110-130℃。
优选的，所述步骤(d)中烘干温度为110℃。
优选的，所述步骤(d)中烘干温度为120℃。
优选的，所述步骤(d)中烘干温度为130℃。
优选的，所述步骤(d)中烘干功率300W。
优选的，所述步骤(e)中加入去离子水的量为10-30ml。
优选的，所述步骤(e)中加入去离子水的量为10ml。
优选的，所述步骤(e)中加入去离子水的量为20ml。
优选的，所述步骤(e)中加入去离子水的量为30ml。
优选的，所述步骤(e)中所得滤液在20-30ml之间。
优选的，所述步骤(e)中所得滤液为20ml。
优选的，所述步骤(e)中所得滤液为25ml。
优选的，所述步骤(e)中所得滤液为30ml。
优选的，在步骤(f)之前，还包括测定滤液pH的步骤，若pH在6.5-10.5之间，则直接进行滴定，若pH不在6.5-10.5之间，则调节pH至6.5-10.5后再进行滴定。
进一步的，步骤(f)中，按下列公式计算浆料中氯离子含量：
其中，c为硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V为样品溶液滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
V0为空白溶液滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
0.03545为与1ml 1mol/L硝酸银标准溶液相当的以g表示的氯离子质量；
m为称样量，g。
进一步的，以上油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法可应用在锂电池领域中。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明所提供的一种油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测试方法，使测试具有稳定性和准确性，能更好的反应油性石墨烯导电浆料中氯离子含量的大小；
(2)本方法所提供的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测试方法，由于NMP存在对硝酸银滴定氯离子时终点颜色会造成一定的干扰，本发明首先利用烘箱烘干，将NMP全部去除，消除了NMP对硝酸银滴定氯离子的干扰；
(3)本发明所提供的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测试方法，利用超声分散，使浆料中氯离子进入溶液中并稳定存在；
(4)本发明所提供的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测试方法，操作简便，节约成本；
(5)本发明所提供的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测试方法，用1ml微量滴定管滴定，保证了测试的重复性和准确性；
(6)本发明调节油性石墨烯导电浆料的PH至弱碱性，并利用超声分散，使浆料中氯离子进入溶液中并稳定存在；
(7)本发明操作简便，不用离子色谱等昂贵的仪器，节约了成本；
(8)本发明用1ml微量滴定管滴定，保证了测试的重复性和准确性。
具体实施方式
为了使发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明称取的油性石墨烯导电浆料质量误差
实施例1：
油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测试方法，包括以下步骤：
步骤(a)：称样：称取用玻璃棒或者电磁搅拌搅匀后的油性石墨烯导电浆料10±0.1g于50ml烧杯中；
步骤(b)：加水稀释：沿烧杯壁缓慢加入15ml去离子水并将壁上浆料冲入烧杯底部；
步骤(c)：调PH：加入2ml 0.1％NaOH溶液；
步骤(d)：超声：轻轻摇匀后，将烧杯在功率300W超声5min；
步骤(e)：烘干：放入烘箱，在120℃下烘干，大约需要12h；
对步骤(e)的物质加水超声：烘干后将样品溶液放至室温，加入去离子水20ml，用力摇匀，使固体尽量均匀的分散于水中，在功率300W超声5min；
再过滤步骤(e)的液体：用定量滤纸过滤至100ml锥形瓶中，少量水冲洗烧杯与滤纸3-5次，使滤液为25ml；
步骤(f)：滴定：此时PH应在6.5-10.5，若不在，用0.1％NaOH溶液调至6.5-10.5，加入8滴5％铬酸钾指示剂，在1ml微量滴定管中用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定直至出现砖红色即为终点。100ml锥形瓶中加25ml去离子水并按步骤八做滴定空白；
步骤(g)：计算：按下列公式计算浆料中氯离子含量：
氯离子含量，
其中，c为硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V为样品溶液滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
V0为空白溶液滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
0.03545为与1ml 1mol/L硝酸银标准溶液相当的以g表示的氯离子质量；
m为称样量，g。
实施例2:
表1中为油性浆料测试6次氯离子含量相关数据，具体见表1。
表1油性浆料测试6次氯离子含量相关数据
油性浆料测试6次氯离子含量，重复性小于20％，对于10ppm以下的微量氯离子，重复性已非常好。
实施例3:
加标回收率：
称取6份用玻璃棒或者电磁搅拌搅匀后的油性石墨烯导电浆料10±0.1g于50ml烧杯中，均加入1ml 100ppm的氯离子标准溶液(0.2099g基准氯化钾溶于水后，稀释至1L)，即加标100ug氯离子，加标回收率见如下表2。
表2油性浆料测试6次加标回收率相关数据：
油性浆料测试氯离子加标回收率在85-110％之间，平均为96.47％，加标回收率非常好。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(a)称取适量油性石墨烯导电浆料；
(b)加入去离子水对步骤(a)中的油性石墨烯导电浆料进行稀释，得到稀释后的油性石墨烯导电浆料；
(c)调节稀释后的油性石墨烯导电浆料至弱碱性；
(d)将步骤(c)所得溶液进行超声，烘干；
(e)烘干后的样品冷却至室温，加入去离子水，超声，过滤，得滤液；
(f)采用硝酸银滴定法对所述滤液进行滴定，根据滴定结果计算氯离子含量。
2.根据权利要求1所述的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测试的方法，其特征在于：其特征在于，步骤(b)中加入去离子水的量与油性石墨烯导电浆料的比例为10～20ml:10g。
3.根据权利要求1所述的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法，其特征在于，步骤(c)中弱碱性为pH在6.5-10.5之间。
4.根据权利要求1所述的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测试的方法，其特征在于：步骤(d)中超声时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法，其特征在于，步骤(d)中烘干温度为110-130℃。
6.根据权利要求1所述的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法，其特征在于，步骤(e)中加入去离子水的量为10-30ml。
7.根据权利要求1所述的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法，其特征在于，步骤(e)中所得滤液在20-30ml之间。
8.根据权利要求1所述的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法，其特征在于，在步骤(f)之前，还包括测定滤液pH的步骤，若pH在6.5-10.5之间，则直接进行滴定，若pH不在6.5-10.5之间，则调节pH至6.5-10.5后再进行滴定。
9.根据权利要求1所述的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法，其特征在于，步骤(f)中，按下列公式计算浆料中氯离子含量：
其中，c为硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V为样品溶液滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
V0为空白溶液滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
0.03545为与1ml 1mol/L硝酸银标准溶液相当的以g表示的氯离子质量；
m为称样量，g。
10.权利要求1-9任一项所述的油性石墨烯导电浆料中氯离子含量测定的方法在锂电池领域中的应用。
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