CN111999430A - 一种测定增碳剂中氮含量的方法 - Google Patents

一种测定增碳剂中氮含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种湿法测定增碳剂中氮含量的方法，属于分析化学技术领域。该方法包括待测溶液制备、氢氧化钠标准溶液制备、pH8.5参比溶液制备和氮含量的测定等步骤。本发明提供的检测方法操作简单，准确性和稳定性好，能够快速检测增碳剂中氮的含量，适用于大量样品较宽范围的氮元素的检测。

Description

一种测定增碳剂中氮含量的方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种湿法测定增碳剂中氮含量的方法。
背景技术
在冶炼过程中，由于配料或装料不当以及脱碳过量等原因，会造成钢中碳含量没有达到预期的要求，这时需要向钢液中加入增碳剂。常用的增碳剂种类不同会对炼钢效果有很大的影响。
当今，冶炼高端产品对钢中微量元素的分析要求日益提高，因此，对于增碳剂中微量元素含量也越来越关注。检测增碳剂的传统方法一般采用X射线荧光光谱法，但是该方法对微量元素的检测不具备优势。采用化学滴定法进行分析，具有分析准确可靠等优点。
目前，对金属及合金材料中氧、氮、氢等元素的分析方法有脉冲加热气相色谱法，脉冲加热热导法，脉冲熔融飞行时间质谱法等。增碳剂中氮含量的测定，目前既没有国家标准，也没有相应的标准样品。增碳剂中氮含量的测定可以参照煤中氮的测定方法，即半微量开氏法或半微量蒸汽法，标准样品采用煤标准样品，但该方法步骤多，耗时长，分析数据允许差大，使用的化学药品不利于环境保护。据现发表的文献中，有采用惰性气熔融-热导法进行微氮增碳剂氮元素的测定，惰性熔融-热导法的设备是氧氮测定仪，测定低微含量的氮元素，而增碳剂中氮含量高低不等，惰性气熔融-热导法不能完全满足所有含量范围的增碳剂的检测要求，同时增碳剂是粉末状样品，在测定过程中，会对氧氮测定仪气路有污损，大量样品的检测不利于仪器的正常使用。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种湿法测定增碳剂中氮的方法；该检测方法操作简单，准确性和稳定性好，能够快速检测增碳剂中氮的含量。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种湿法测定增碳剂中氮含量的方法，包括待测溶液制备、氢氧化钠标准溶液制备、pH8.5参比溶液制备和氮含量的测定步骤；具体为：
S1：待测溶液制备：
称取待检测样品，加入酸解液进行微波消解，所述微波消解具体过程为：
（1）在温度155℃～165℃、压力600psi～650psi下，微波消解10min～15min；
（2）升温至175℃～185℃并增压至压力700psi～750psi，在该温度和压力下继续微波消解10min～15min；
（3）升温至200℃～210℃并增压至压力750psi～850psi，在该温度和压力下继续微波消解20min～30min；
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；
将消解液转移、定容至100～150mL，得到待测溶液；
S2：0.05mol/L和0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制；
S3：pH8.5参比溶液制备；
在250mL锥形瓶中，加入15.15mL 0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液，加入37.50mL0.2mol/L的硼酸-氯化钾溶液，再加入1滴甲基红指示液和3滴酚酞指示液，稀释至150mL。
S4：氮含量的测定，具体步骤如下：
（1）向待测溶液中加入1滴甲基红指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液调节至溶液呈橙色；
（2）加入15mL甲醛溶液至试样溶液中，加入3滴酚酞指示液，混匀，放置5min，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.5参比溶液所呈现的颜色，放置1min颜色不消失为终点；
S5：空白对照试验：在不加入样品的环境下重复上述步骤S1和S4；
S6：利用公式计算氮元素含量：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
其中 V1为测定样品所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V2为测定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
c为氢氧化钠钠标准溶液的浓度，mol/L；
0.01401为与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的氮的质量；
M为试样的质量，g。
优选地，本发明所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其中：S1中所述待检测样品经过空气干燥、研磨，过100目筛网处理。
优选地，本发明所述的湿法测定增碳剂中氮的方法，其中：S1中所述待测样品的称取量为1.0～1.5g，精确至0.001g。
优选地，本发明所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其中：S1中所述酸解液为硝酸溶液、氢氟酸溶液和过氧化氢溶液的混合物，三者的体积比为2～5∶1～3∶1。
优选地，本发明所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其中：所述硝酸溶液的质量浓度为65%～70%、所述氢氟酸溶液的质量浓度为40%～45%、所述过氧化氢溶液的质量浓度为30%～40%。
优选地，本发明所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其中：S3和S4中所述甲基红指示液的浓度1g/L，酚酞指示液的浓度为10g/L。
优选地，本发明所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其中：S4中所述甲醛溶液的浓度为250g/L，配制过程为：量取676 mL甲醛于1000 mL容量瓶中，其中所述甲醛含量为37.0%～40.0%，用水稀释至刻度，使用前以10g/L酚酞指示液为指示剂，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液中和至中性。
本发明的有益效果为：
本发明利用湿法滴定法测定增碳剂中的氮元素，测定设备简单，测定时选择性好，简便、快速、准确。消解后的溶液透明，无不溶物出现，消解完全。适用于大量样品较宽范围氮元素的检测，还能拓展到土壤氮含量的测定和食品中蛋白质的测定。
具体实施方式
下面通过实施例来对本发明所述湿法测定增碳剂中氮的方法进行详细说明。
为避免重复，先将实施例中涉及的有关原料技术参数或制作方法统一说明，实施例中不再赘述：
消解罐为聚四氟乙烯消解罐；
S3：pH8.5参比溶液制备；在250mL锥形瓶中，加入15.15mL 0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液，加入37.50mL 0.2mol/L的硼酸-氯化钾溶液，再加入1滴浓度为1g/L的甲基红指示液和3滴浓度为10g/L的酚酞指示液，稀释至150mL。
S4：氮含量的测定，具体步骤如下：
（1）向待测溶液中加入1滴浓度为1g/L的甲基红指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液调节至溶液呈橙色；
（2）加入15mL浓度为250g/L的甲醛溶液至试样溶液中，加入3滴浓度为10g/L的酚酞指示液，混匀，放置5min，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.5参比溶液所呈现的颜色，放置1min不消失为终点。
S6：利用公式计算氮元素含量：
Figure 175183DEST_PATH_IMAGE002
其中 V1为测定样品所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V2为测定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
c为氢氧化钠钠标准溶液的浓度，mol/L；
0.01401为与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的氮的质量；
M试样的质量，g。
实施例1
一种湿法测定增碳剂中氮含量的方法，包括待测溶液制备、氢氧化钠标准溶液制备、pH8.5参比溶液制备和氮含量的测定；具体为：
S1：待测溶液制备：将待检测样品空气干燥，研磨，过100目筛网后，称取1.0g待测样品于消解罐，加入3ml酸解液进行微波消解；该酸解液为质量浓度为65%的硝酸溶液、质量浓度为40%的氢氟酸溶液和质量浓度为30%的过氧化氢溶液按体积比为3∶3∶1配制成的混合溶液；微波消解具体过程为：
（1）在温度155℃和压力600psi下，将酸解液样品进行微波消解10min；
（2）升温至温度175℃，并增压至压力725psi，在该温度和压力下继续进行微波消解10min；
（3）升温至温度200℃，并增压至压力750psi，在该温度和压力下继续进行微波消解20min；
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；将消解液转移至250ml锥形瓶中，超纯水冲洗消解罐3次，冲洗液一并转入容量瓶中，超纯水定容至100mL，摇匀得到待测溶液；
S2：0.05mol/L和0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制；
S3：pH8.5参比溶液制备；
S4：氮含量的测定；
S5：空白对照试验：在不加入样品的环境下重复上述步骤S1和S4；
S6：计算氮元素含量，结果见表1。
精密度试验：
称取10份实施例1中的增碳剂样品，采用与实施例1相同的试验方法和条件测定样品中氮含量，重复测定10次，计算平均值、标准偏差、相对标准偏差，结果见表2。
准确度试验：
称取10份已知氮元素准确含量的煤标准样品，每份1.0g，向其中加入0.5g实施例1中的增碳剂样品制成混合样品，采用与实施例1相同的试验方法与条件进行回收率试验，结果见3。
实施例2
一种湿法测定增碳剂中氮含量的方法，包括包括待测溶液制备、氢氧化钠标准溶液制备、pH8.5参比溶液制备和氮含量的测定；具体为：
S1：待测溶液制备：将待检测样品空气干燥，研磨，过100目筛网后，称取1.2g待测样品于消解罐，加入6ml酸解液进行微波消解；该酸解液为质量浓度为65%的硝酸溶液、质量浓度为45%的氢氟酸溶液和质量浓度为30%的过氧化氢溶液按体积比为5∶2∶1配制成的混合溶液；微波消解具体过程为：
（1）在温度160℃和压力650psi下，将酸解液样品进行微波消解12min；
（2）升温至温度180℃，并增压至压力700psi，在该温度和压力下继续进行微波消解15min；
（3）升温至温度205℃，并增压至压力850psi，在该温度和压力下继续进行微波消解25min；
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；将消解液转移至250ml锥形瓶中，超纯水冲洗消解罐3次，冲洗液一并转入容量瓶中，超纯水定容至150mL，摇匀得到待测溶液；
S2：0.05mol/L和0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制；
S3：pH8.5参比溶液制备；
S4：氮含量的测定；
S5：空白对照试验：在不加入样品的环境下重复上述步骤S1和S4；
S6：计算氮元素含量，结果见表1。
精密度试验：
称取10份实施例2中的增碳剂样品，采用与实施例2相同的试验方法和条件测定样品中氮含量，重复测定10次，计算平均值、标准偏差、相对标准偏差，结果见表2。
准确度试验：
称取10份已知氮元素准确含量的煤标准样品，每份1.0g，向其中加入0.5g实施例2中的增碳剂样品制成混合样品，采用与实施例2相同的试验方法与条件进行回收率试验，结果见3。
实施例3
一种湿法测定增碳剂中氮含量的方法，包括待测溶液制备、氢氧化钠标准溶液制备、pH8.5参比溶液制备和氮含量的测定；具体为：
S1：待测溶液制备：将待检测样品空气干燥，研磨，过100目筛网后，称取1.5g待测样品于消解罐，加入10ml酸解液进行微波消解；该酸解液为质量浓度为70%的硝酸溶液、质量浓度为40%的氢氟酸溶液和质量浓度为40%的过氧化氢溶液按体积比为2∶2.5∶1配制成的混合溶液；微波消解具体过程为：
（1）在温度165℃和压力625psi下，将酸解液样品进行微波消解15min；
（2）升温至温度175℃，并增压至压力725psi，在该温度和压力下继续进行微波消解10min；
（3）升温至温度210℃，并增压至压力800psi，在该温度和压力下继续进行微波消解30min；
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；将消解液转移至250ml锥形瓶中，超纯水冲洗消解罐3次，冲洗液一并转入容量瓶中，超纯水定容至125mL，摇匀得到待测溶液；
S2：0.05mol/L和0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制；
S3：pH8.5参比溶液制备；
S4：氮含量的测定；
S5：空白对照试验：在不加入样品的环境下重复上述步骤S1和S4；
S6：计算氮元素含量，结果见表1。
精密度试验：
称取10份实施例3中的增碳剂样品，采用与实施例3相同的试验方法和条件测定样品中氮含量，重复测定10次，计算平均值、标准偏差、相对标准偏差，结果见表2。
准确度试验：
称取10份已知氮元素准确含量的煤标准样品，每份1.0g，向其中加入0.5g实施例3中的增碳剂样品制成混合样品，采用与实施例3相同的试验方法与条件进行回收率试验，结果见3。
实施例4
一种湿法测定增碳剂中氮含量的方法，包括待测溶液制备、氢氧化钠标准溶液制备、pH8.5参比溶液制备和氮含量的测定；具体为：
S1：待测溶液制备：将待检测样品空气干燥，研磨，过100目筛网后，称取1.3g待测样品于消解罐，加入12ml酸解液进行微波消解；该酸解液为质量浓度为70%的硝酸溶液、质量浓度为45%的氢氟酸溶液和质量浓度为40%的过氧化氢溶液按体积比为5∶1∶1配制成的混合溶液；微波消解具体过程为：
（1）在温度162℃和压力630psi下，将酸解液样品进行微波消解14min；
（2）升温至温度183℃，并增压至压力730psi，在该温度和压力下继续进行微波消解12min；
（3）升温至温度208℃，并增压至压力775psi，在该温度和压力下继续进行微波消解28min；
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；将消解液转移至250ml锥形瓶中，超纯水冲洗消解罐3次，冲洗液一并转入容量瓶中，超纯水定容至130mL，摇匀得到待测溶液；
S2：0.05mol/L和0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制；
S3：pH8.5参比溶液制备；
S4：氮含量的测定；
S5：空白对照试验：在不加入样品的环境下重复上述步骤S1和S4；
S6：计算氮元素含量，结果见表1。
精密度试验：
称取10份实施例4中的增碳剂样品，采用与实施例4相同的试验方法和条件测定样品中氮含量，重复测定10次，计算平均值、标准偏差、相对标准偏差，结果见表2。
准确度试验：
称取10份已知氮元素准确含量的煤标准样品，每份1.0g，向其中加入0.5g实施例4中的增碳剂样品制成混合样品，采用与实施例4相同的试验方法与条件进行回收率试验，结果见3。
表1 实施例1-4中增碳剂测试样品的氮元素含量
Figure DEST_PATH_IMAGE003
表2 实施例1-4精密度试验结果
Figure 748115DEST_PATH_IMAGE004
表3实施例1-4准确度试验结果
Figure DEST_PATH_IMAGE005
实施例中湿法测定增碳剂中氮含量，回收率均在99.3%～101.4%之间，且重复性好，相对偏差小，说明本发明提供的湿法可准确测定增碳剂中氮的含量。

Claims (7)

1.一种湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于，包括待测溶液制备、氢氧化钠标准溶液制备、pH8.5参比溶液制备和氮含量的测定等步骤；具体为：
S1：待测溶液制备：
称取待检测样品，加入酸解液进行微波消解，所述微波消解具体过程为：
（1）在温度155℃～165℃、压力600psi～650psi下，微波消解10min～15min；
（2）升温至175℃～185℃并增压至压力700psi～750psi，在该温度和压力下继续微波消解10min～15min；
（3）升温至200℃～210℃并增压至压力750psi～850psi，在该温度和压力下继续微波消解20min～30min；
消解完成后，自然冷却至50℃～60℃，降压至常压；
将消解液转移、定容至100～150mL，得到待测溶液；
S2：0.05mol/L和0.1mol/L氢氧化钠标准溶液配制；
S3：pH8.5参比溶液制备：
在250mL锥形瓶中，加入15.15mL 0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液，加入37.50mL0.2mol/L的硼酸-氯化钾溶液，再加入1滴甲基红指示液和3滴酚酞指示液，稀释至150mL；
S4：氮含量的测定，具体步骤如下：
（1）向待测溶液中加入1滴甲基红指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液调节至溶液呈橙色；
（2）加入15mL甲醛溶液至试样溶液中，加入3滴酚酞指示液，混匀，放置5min，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.5参比溶液所呈现的颜色，放置1min颜色不消失为终点；
S5：空白对照试验：在不加入样品的环境下重复上述步骤S1和S4；
S6：利用公式计算氮元素含量：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中：V1为测定样品所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V2为测定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
c为氢氧化钠钠标准溶液的浓度，mol/L；
0.01401为与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的氮的质量；
M试样的质量，g。
2.如权利要求1所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于：S1中所述待检测样品经过空气干燥、研磨，过100目筛网处理。
3.如权利要求1所述的湿法法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于：S1中所述待测样品的称取量为1.0～1.5g，精确至0.001g。
4.如权利要求1所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于：S1中所述酸解液为硝酸溶液、氢氟酸溶液和过氧化氢溶液的混合溶液，三者的体积比为2～5∶1～3∶1。
5.如权利要求4所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于：所述硝酸溶液的质量浓度为65%～70%、所述氢氟酸溶液的质量浓度为40%～45%、所述过氧化氢溶液的质量浓度为30%～40%。
6.如权利要求1所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于：S3和S4中所述甲基红指示液的浓度1g/L，酚酞指示液的浓度为10g/L。
7.如权利要求1所述的湿法测定增碳剂中氮含量的方法，其特征在于：S4中所述甲醛溶液的浓度为250g/L，配制过程为：量取676 mL甲醛于1000 mL容量瓶中，其中所述甲醛含量为37.0%～40.0%，用水稀释至刻度，使用前以10g/L酚酞指示液为指示剂，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液中和至中性。
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