CN106769917B - 一种火焰原子吸收法测定电池壳体表面残留锂盐的样品处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种火焰原子吸收法测定电池壳体表面残留锂盐的样品处理方法，其首先使用碳酸二甲酯对电池壳体表面进行清洗和萃取，再用硝酸溶液继续对碳酸二甲酯洗脱过的电池进行超声浸泡萃取锂盐，将碳酸二甲酯萃取液进行浓缩，加硝酸溶液震荡萃取，硝酸相移入硝酸萃取液中；加热赶酸，赶酸完毕后将剩余的溶液移入到容量瓶中，加入1%的氯化铯溶液1ml，以去离子水定容得待测溶液；采用相同的方法进行空白处理，待测样品和空白样品直接使用火焰原子吸收光谱仪测定。本发明采用碳酸二甲酯与硝酸溶液对电池壳体表面残留锂盐进行溶解的联合前处理手段，液液萃取的方法将碳酸二甲酯中的锂盐萃取到硝酸溶液中，有效的避免了有机溶剂的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池壳体表面锂元素检测，特别涉及到一种火焰原子吸收法测定电池壳体表面残留锂盐的样品处理方法。
背景技术
由于在锂离子电池生产过程中，需要对电池壳体中的电芯进行灌注电解液，然而由于灌注的方式问题，导致灌注过程中有大量电解液残留在电池壳体上，残留的电解液中含有有机溶剂和锂盐，而锂盐对我们生产的电池模组和电池包均有严重的腐蚀作用，腐蚀电池包中的电池控制管理系统，造成电池充放电失控，影响的了电池的安全及电池寿命。因此需要对电池壳体上残留的锂盐进行定量分析，常见的锂盐定量分析方法有火焰原子吸收法、ICP-OES、离子色谱法。
离子色谱法：由于电池壳体上残留的锂盐接触空气水分，造成水解，使用离子色谱法进行锂盐阴离子分析无法准确定量，而是使用阳离子模式分析其测试稳定性差，准确度差。ICP-OES：其分析速度快，线形范围宽。但是由于仪器使用成本高，加之该方法属于原子发射光谱，其谱线干扰严重。火焰原子吸收法：谱线干扰少，分析速度快，准确度高。采用火焰原子吸收法测定金属锂的方法已有很多，但未有针对电池壳体残留锂盐含量分析较为合适的样品前处理方法。因此需要找到一种合适的样品处理方法进行测定分析。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种火焰原子吸收法测定电池壳体表面残留锂盐的样品处理方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种火焰原子吸收法测定电池壳体表面残留锂盐的样品处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取注过电解液未清洗的电池放置在200ml玻璃烧杯中，用碳酸二甲酯清洗电池表面，清洗完毕后继续加入碳酸二甲酯至淹没整只电池，通风静置30min，超声清洗10min萃取锂盐；
(2)超声清洗完毕后将电池取出晾干，用硝酸溶液对电池外壳进行清洗，清洗完毕后继续加入硝酸溶液至淹没整只电池，通风静置30min，在60℃温度下超声清洗10min萃取锂盐，用硝酸溶液重洗电池壳体2次；
(3)将(1)中碳酸二甲酯萃取液进行浓缩，将溶液浓缩到剩下20ml后将其转移到分液漏斗中，取硝酸溶液加入到分析漏斗中进行震荡萃取，将分离出来硝酸相移入到(2)中硝酸萃取液中；
(4)将合并后的硝酸萃取液加热赶酸，赶酸完毕后将剩余的溶液移入到200ml的玻璃容量瓶中，加入1％的氯化铯溶液1ml，以去离子水定容并摇匀得待测溶液；
(5)采用相同的方法进行空白处理，将处理完毕的空白移入200ml玻璃容量瓶，加入1％的氯化铯溶液1ml，以去离子水定容并摇匀得空白溶液；
(6)分别移取一组检测的锂离子不同浓度梯度的标准溶液于容量瓶中，用硝酸溶液定容，采用火焰原子吸收光谱分析法测定其中锂离子含量对应的吸收值，绘制成待检测锂元素的吸收值-锂离子浓度标准曲线；
(7)将待测溶液和空白溶液分别稀释相同倍数，用硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测。
优选的，所述硝酸溶液浓度为5-10％。
优选的，所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂中的至少一种。
本发明的有益效果：本发明采用碳酸二甲酯与硝酸溶液对电池壳体表面残留锂盐进行溶解的联合前处理手段，使电池壳体表面的残留锂盐能够完全的溶解洗脱下来。首先使用碳酸二甲酯对电池壳体表面进行清洗和萃取，其作用在于电池壳体表面的残留是电解液，而碳酸二甲酯是常用的电解液溶剂，其可以更好的将壳体上沾污的电解液溶解下来，加之使用超声波清洗的作用，能更好的溶解锂盐。但是由于锂盐在空气中水解反应，单独使用有机溶剂洗脱壳体上的锂盐还不能彻底的萃取出来，因此采用5-10％硝酸溶液继续对碳酸二甲酯洗脱过的电池进行超声浸泡萃取锂盐，这样一来就能够完全的将电池壳体上的锂盐全部洗脱下来。但对于使用火焰原子吸收法测定锂盐来说，样品中混入的有机溶剂会产生严重的基体干扰，因此必须除去碳酸二甲酯，使用液液萃取的方法将碳酸二甲酯中的锂盐萃取到硝酸溶液中，有效的避免了有机溶剂的干扰。使用氯化铯作为电离抑制剂加入到样品和样品空白中有效抑制锂的电离。
附图说明
图1为本发明锂的标准曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
一种火焰原子吸收法测定电池壳体表面残留锂盐的样品处理方法，其包括以下步骤：
(1)取注过电解液未清洗的电池放置在200ml玻璃烧杯中，用碳酸二甲酯清洗电池表面，清洗完毕后继续加入碳酸二甲酯至淹没整只电池，通风静置30min，超声清洗10min萃取锂盐；
(2)超声清洗完毕后将电池取出晾干，用硝酸溶液对电池外壳进行清洗，清洗完毕后继续加入硝酸溶液至淹没整只电池，通风静置30min，在60℃温度下超声清洗10min萃取锂盐，用硝酸溶液重洗电池壳体2次；
(3)将(1)中碳酸二甲酯萃取液进行浓缩，将溶液浓缩到剩下20ml后将其转移到分液漏斗中，取硝酸溶液加入到分析漏斗中进行震荡萃取，将分离出来硝酸相移入到(2)中硝酸萃取液中；
(4)将合并后的硝酸萃取液加热赶酸，赶酸完毕后将剩余的溶液移入到200ml的玻璃容量瓶中，加入1％的氯化铯溶液1ml，以去离子水定容并摇匀得待测溶液；
(5)采用相同的方法进行空白处理，将处理完毕的空白移入200ml玻璃容量瓶，加入1％的氯化铯溶液1ml，以去离子水定容并摇匀得空白溶液；
(6)分别移取一组检测的锂离子不同浓度梯度的标准溶液于容量瓶中，用硝酸溶液定容，采用火焰原子吸收光谱分析法测定其中锂离子含量对应的吸收值，绘制成待检测锂元素的吸收值-锂离子浓度标准曲线；
(7)将待测溶液和空白溶液分别稀释相同倍数，用硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测。
本发明具体实验测试：
1.1仪器设备
AAS-900原子吸收光谱仪(美国铂金埃尔默)，可调电热板，UPR-10T超纯水机(西安优普)，锂空心阴极灯(北京有色研究院)，超声清洗机(声彦)，氮吹仪(安谱)，万分之一电子天平(梅特勒托利多)，分液漏斗。
1.2试剂及溶液
硝酸，优级纯(68-70％)国药化学试剂(上海)；(3)锂标准溶液：1000ug/ml，北京有色研究院；(4)去离子水，电阻率≥18兆欧.厘米；(5)碳酸二甲酯，色谱纯，阿拉丁化学试剂；(6)氯化铯，优级纯，阿拉丁化学试剂。
1.3标准溶液配制
(1)1％的氯化铯溶液：称取1.000克氯化铯至烧杯中，使用适量去离子水溶解，转移到100ml玻璃容量瓶中并使用去离子水定容。
(2)5-10％硝酸溶液：吸取5-10ml浓硝酸到100ml玻璃容量瓶中并使用去离子水定容。
(3)锂标准溶液：将锂标准溶液(1000ug/ml)：逐级稀释为浓度是0.2ug/ml、0.4ug/ml、0.8ug/ml、1.0ug/ml的锂标准溶液。
以火焰原子吸收光谱分析仪器采用主灵敏线测试分别检测不同离子浓度的锂离子离子的吸收值，以吸收值为基础分别绘制拟合为对应的锂元素的吸收值-锂离子浓度标准曲线，结果列于图1。
1.4样品处理步骤
(1)取同一批次两只未清洗的电池，分别放置在200ml的玻璃烧杯中，使用碳酸二甲酯分别对两只电池进行清洗并浸泡30min，然后将烧杯放置到超声清洗机内超声10min。超声完毕后将两只电池拿出使用碳酸二甲酯进行清洗下，将其放置在两个空烧杯中晾干。
(2)使用5-10％的硝酸溶液对电池外壳进行清洗，清洗后继续加入5-10％的硝酸溶液，加入溶液刚好淹没整只电池，放置在通风橱中静置30min。然后将其放置在超声波清洗机内10min超声并打开加热功能，加热温度设定为60℃。然后将电池拿出，并用5-10％硝酸溶液重洗电池壳体2次。
(3)将步骤(1)中碳酸二甲酯萃取液放置到氮吹仪中，使用氮吹的方式进行萃取液浓缩，将溶液浓缩到剩下20ml后将其转移到分液漏斗中，取5-10％的硝酸溶液加入到分析漏斗中进行震荡萃取，使溶解到碳酸二甲酯中的锂盐萃取到硝酸相中，将分离出来硝酸相移入到步骤(2)中硝酸萃取液中。
(4)将合并后的硝酸萃取液放置在可控温电热板上进行加热赶酸，赶酸完毕后将剩余的溶液移入到200ml的玻璃容量瓶中，加入1％的氯化铯溶液1ml，使用去离子水定容并摇匀。
(5)采用相同的方法进行样品空白处理，样品和空白一并进行前处理，将处理完毕的样品空白移入200ml玻璃容量瓶，加入1％的氯化铯溶液1ml，使用去离子水定容并摇匀。
(6)分别移取一组检测的锂离子不同浓度梯度的标准溶液于容量瓶中，用硝酸溶液定容，采用火焰原子吸收光谱分析法测定其中锂离子含量对应的吸收值，绘制成待检测锂元素的吸收值-锂离子浓度标准曲线；
(7)将待测溶液和空白溶液分别稀释相同倍数，用硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测。
1.5仪器分析
(1)仪器条件：波长670.8nm，光谱带宽0.4nm,灯电流10mA，空气：10升/分，乙炔流量：3升/分，燃烧头高度：10mm。
(2)化学改进剂的加入：通过加入化学改进剂来抑制样品溶液中金属离子的干扰，提高测试准确度。控制化学改进剂的加入量，加入浓度为1％的氯化铯溶液1ml，要求样品空白加入相同浓度的氯化铯溶液，其空白吸光度需在0.05Abs以下。
表1是标准曲线及样品测试结果。
表1
曲线方程：Y＝0.343x+0.005 R＝0.999
(2)加标回收率试验
通过加标回收率试验，对1号和2号待测样品加标测试，其测试回收率满足实验要求，其方法准确度高。
通过以上数据对比，以及采用适当的前处理方法，使用火焰原子吸收光谱法测定锂含量，其加标回收率在95-110％之间，精密度，准确度均满足电池生产过程中电池壳体电解液锂盐残留含量的测定，对生产过程中清洗工序上清洗后的电池表面残留锂盐测试也是适用的，其方法灵敏度高、准确度好。
Claims (3)
1.一种火焰原子吸收法测定电池壳体表面残留锂盐的样品处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取注过电解液未清洗的电池放置在玻璃烧杯中，用碳酸二甲酯清洗电池表面，清洗完毕后继续加入碳酸二甲酯至淹没电池，通风静置30min，超声清洗10min萃取锂盐；
（2）超声清洗完毕后将电池取出晾干，用硝酸溶液对电池外壳进行清洗，清洗完毕后继续加入硝酸溶液至淹没电池，通风静置30min，在60℃温度下超声清洗10min萃取锂盐，用硝酸溶液重洗电池壳体2次；
（3）将（1）中碳酸二甲酯萃取液进行浓缩，将溶液浓缩到剩下20ml后将其转移到分液漏斗中，取硝酸溶液加入到分液漏斗中进行震荡萃取，将分离出来硝酸相移入到（2）中硝酸萃取液中；
（4）将合并后的硝酸萃取液加热赶酸，赶酸完毕后将剩余的溶液移入到200ml的玻璃容量瓶中，加入1%的氯化铯溶液1ml，以去离子水定容并摇匀得待测溶液；
（5）采用相同的方法进行空白处理，将处理完毕的空白移入200ml玻璃容量瓶，加入1%的氯化铯溶液1ml，以去离子水定容并摇匀得空白溶液；
（6）分别移取一组检测的锂离子不同浓度梯度的标准溶液于容量瓶中，用硝酸溶液定容，采用火焰原子吸收光谱分析法测定其中锂离子含量对应的吸收值，绘制成待检测锂元素的吸收值-锂离子浓度标准曲线；
（7）将待测溶液和空白溶液分别稀释相同倍数，用硝酸溶液定容，得待测样品和空白样品，采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测。
2.根据权利要求1所述的火焰原子吸收法测定电池壳体表面残留锂盐的样品处理方法，其特征在于，所述硝酸溶液的体积浓度为5-10%。
3.根据权利要求1所述的火焰原子吸收法测定电池壳体表面残留锂盐的样品处理方法，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂中的至少一种。
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