CN101975688A - 测定油品中铁含量的试样前处理方法 - Google Patents
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Abstract
测定油品中铁含量的试样前处理方法，是将待测试样放入水中，在酸性条件下煮沸，将试样中的铁转化为铁离子，冷却后，转移水相于容量瓶中并定容，得到待测试样溶液。该待测试样溶液可供邻菲罗啉分光光度法测定并计算试样中的铁含量。以本发明方法处理油品试样，处理方法简单，可以避免试样在燃烧灰化过程中造成的铁损失，测定结果准确，试样的分析时间由原来的至少2.5h缩短为1h左右，大大节约了分析时间，可以及时为生产工艺调整提供数据支持。
Description
技术领域
本发明涉及一种油品中的铁含量测定方法，特别是涉及一种铁含量测定的试样前处理方法，本发明方法适合于重质油或重质蜡中铁含量测定时的试样前处理。
背景技术
传统的油品中铁含量测定方法采用的是邻菲啰啉分光光度法，邻菲啰啉分光光度法是检测铁含量的经典方法，于510mm处测定待测试样溶液的吸光度，与标准溶液进行比较，计算出试样中的铁含量。
在使用邻菲啰啉分光光度法测定铁含量之前，需要对待测试样进行前处理。现在测定油品中铁含量时的试样前处理方法一般都是按照GB/T 508《石油产品灰分测定法》进行的，即将试样燃烧并灰化，然后以稀盐酸溶液溶解灰分，将溶解液用蒸馏水稀释到合适的浓度，成为待测试样溶液。
上述前处理方法的关键在于试样的燃烧灰化。实际操作发现，该方法作为油品，特别是重质油、重质蜡中铁含量测试的前处理方法，存在以下问题和不足：
1、油样或蜡样在坩埚中燃烧时的火焰大小难以控制，样品容易喷溅或流出坩埚，造成试样损失，最终使测试结果偏小；
2、在试样燃烧过程中，会有大量燃烧不完全的碳粒落在通风厨及周围环境中，燃烧不完全的碳粒损失可能造成测试结果偏小；
3、试样在燃烧过程中产生难闻的异味和大量碳粒，造成环境污染，长时间会对操作人员的身体造成伤害；
4、炭化后的试样须在高温炉中灰化及干燥器中冷却，这个过程耗大约需要2.5h，造成分析时间过长，分析数据不能及时向生产岗位报告。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定油品中铁含量的试样前处理方法，以该方法处理试样，处理方法简单，对试样测定结果影响小，测定结果准确。
本发明的试样前处理方法是将待测试样放入水中，在酸性条件下煮沸，将试样中的铁转化为铁离子，冷却后，转移水相于容量瓶中并定容，得到待测试样溶液。该待测试样溶液可供邻菲罗啉分光光度法测定并计算试样中的铁含量。
本发明的试样前处理方法具体包括以下步骤：
1)准确称取试样于烧杯中，加入足量的体积分数为1+1的盐酸溶液，再加入一定量的去离子水，于电炉上缓缓加热煮沸，至体积不大于加入水体积的一半，取下冷却至室温；
2)将下层水溶液转移至容量瓶中，用去离子水洗涤烧杯及残留物数次，并将洗涤液转移至容量瓶中，以去离子水定容，摇匀，得到待测试样溶液。
上述得到的待测试样溶液可继续采用邻菲罗啉分光光度法测定试样中的铁含量。
其中，是按照每克试样加入3～4mL盐酸溶液的用量向试样中加入体积分数为1+1的盐酸溶液，加入的去离子水体积为盐酸溶液体积的6～8倍。
与传统油品中铁含量测定的试样前处理方法比较，本发明的试样前处理方法具有以下优点：
1、本发明将试样直接在酸性水介质中和煮沸条件下进行处理，使试样中的铁转化为游离铁离子，并溶解在水溶液中，该方法可以避免试样在燃烧灰化过程中造成的铁损失，使分析结果更接近实际结果。
2、煮沸的试样经冷却后，由于比重不同，油品浮在上层，水溶液在下层，分层清晰，易于将水相转移并分析。
3、采用酸洗法处理试样，避免了试样燃烧造成的环境污染和对员工身体造成的伤害。
4、采用本发明的试样前处理方法，整个试样的分析时间由原来的至少2.5h缩短为1h左右，大大节约了分析时间，可以及时为生产工艺调整提供数据支持。
具体实施方式
实施例1
1工作曲线的绘制
1.1铁储备溶液的制备
称取0.7022g六水硫酸铁铵(AR)，溶于含有20mL硫酸的500mL去离子水中，用去离子水稀释至1L，此溶液含铁0.1g/L。
1.2铁标准溶液的制备
移取铁储备溶液100mL于1L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液含铁0.01mg/mL。
1.3工作曲线绘制
1.3.1按下表分别移取铁标准溶液于25mL锥形瓶中，用80g/L氢氧化钠溶液调至刚果红试纸刚刚变红色。
| 铁标准溶液加入量(mL) | 0.00 | 0.25 | 0.50 | 0.75 | 1.00 | 1.25 |
| 铁含量(ug) | 0.00 | 2.50 | 5.00 | 7.50 | 10.00 | 12.50 |
1.3.2向锥形瓶中依次加入300g/L乙酸钠溶液1mL、10％盐酸羟胺溶液1mL和100g/L邻菲啰啉乙醇溶液1mL，摇匀。
1.3.3将上述锥形瓶在沸水浴中加热2min，冷至室温。
1.3.4将各标准显色溶液转移至25mL比色管中，定容，摇匀。
1.3.5以去离子水为参比溶液，用1cm比色皿在510nm处分别测定各标准显色溶液的吸光度。同时做试剂空白试验。
1.3.6将标准显色溶液的吸光度减去试剂空白吸光度，以此吸光度值及铁含量作回归方程。
2试样溶液的制备
2.1称取重质油试样5g(精确至0.0001g)于烧杯中，加入1+1盐酸15mL，加去离子水至约100mL，于电炉上缓缓加热煮沸，至体积不大于50mL，取下，冷却至室温。
2.2将下层水溶液转移至100mL容量瓶中，用去离子水洗涤烧杯及残留物数次，并将洗涤液转移至容量瓶中，以去离子水定容，摇匀。此试样溶液待测铁用。
3测试
3.1移取上述试样溶液5.0mL于100mL锥形瓶中，用80g/L氢氧化钠溶液调至刚果红试纸刚刚变红色。
3.2向锥形瓶中依次加入300g/L乙酸钠溶液1mL、10％盐酸羟胺溶液1mL和100g/L邻菲啰啉乙醇溶液1mL，摇匀。
3.3将上述锥形瓶在沸水浴中加热2min，冷至室温。
3.4将试样显色溶液转移至25mL比色管中，定容，摇匀。
3.5以去离子水为参比溶液，用1cm比色皿在510nm处测定试样显色溶液的吸光度。同时做试剂空白试验。
4计算
以试样显色溶液的吸光度减去试剂空白吸光度，将此吸光度值代入上述回归方程中，计算出试样中的铁含量。
实施例2
以本发明试样前处理方法和传统试样前处理方法分别处理同一重质油试样后，采用邻菲罗啉分光光度法测定试样中的铁含量，对测定结果进行比较，结果见表1。
由表1数据可以看出，采用本发明试样前处理方法后的测定铁含量高于传统试样处理方法，说明本发明方法可以避免试样在燃烧灰化过程中的铁损失，分析结果更准确。
表1两种试样前处理方法的铁含量测定结果比较
| 样品名称 | 本发明处理方法测铁含量，ppm | 传统处理方法测铁含量，ppm |
| 780#重油 | 5.20 | 4.54 |
| 780#重油 | 26.65 | 22.78 |
| 780#重油 | 6.57 | 5.43 |
| 780#重油 | 5.01 | 3.97 |
| 780#重油 | 76.67 | 85.23 |
| 780#重油 | 73.54 | 69.90 |
| 780#重油 | 80.08 | 72.22 |
| 780#重油 | 80.35 | 71.81 |
| 785#重油(滤后) | 未检出 | 未检出 |
| 785#重油(滤后) | 未检出 | 未检出 |
| 785#重油(滤后) | 未检出 | 未检出 |
| 785#重油(滤后) | 未检出 | 未检出 |
| 785#重蜡(滤后) | 6.25 | 0.99 |
| 785#重蜡(滤后) | 6.84 | 1.32 |
| 785#重蜡(滤后) | 8.15 | 0.73 |
| 785#重蜡(滤后) | 5.54 | 1.16 |
实施例3
分别检测处理后试样中和残渣中的铁含量，结果见表2。显示本发明处理后，试样中的铁基本上全部转移到了水相中，油层中几乎没有铁残留，试样处理彻底，分析结果准确。
表2试样处理后残渣中残留铁的检测
| 780#重油 | 780#重油 | 780#重油 | 780#重油 | |
| 残渣铁含量，ppm | 未检出 | 2.69 | 未检出 | 未检出 |
| 试样铁含量，ppm | 62.43 | 32.35 | 5.09 | 3.13 |
| 残留率，％ | 0.0 | 7.7 | 0.0 | 0.0 |
实施例4
在试样中加入一定量的铁粉，检测本发明试样前处理方法的铁回收率，结果见表3。
表3 铁回收率的检测
| 试样中加入铁粉质量，ug | 18.7 | 25.6 |
| 检测铁质量，ug | 18.77 | 26.8 |
| 回收率，％ | 100.37 | 100.78 |
Claims (4)
1.测定油品中铁含量的试样前处理方法，其特征是将待测试样放入水中，在酸性条件下煮沸，将试样中的铁转化为铁离子，冷却后，转移水相于容量瓶中并定容，得到待测试样溶液。
2.根据权利要求1所述的测定油品中铁含量的试样前处理方法，其特征是包括以下步骤：
1)准确称取试样于烧杯中，加入足量的体积分数为1+1的盐酸溶液，再加入一定量的去离子水，于电炉上缓缓加热煮沸，至体积不大于加入水体积的一半，取下冷却至室温；
2)将下层水溶液转移至容量瓶中，用去离子水洗涤烧杯及残留物数次，并将洗涤液转移至容量瓶中，以去离子水定容，摇匀，得到待测试样溶液。
3.根据权利要求2所述的测定油品中铁含量的试样前处理方法，其特征是所述步骤1)中，按照每克试样加入3～4mL盐酸溶液的用量向试样中加入体积分数为1+1的盐酸溶液。
4.根据权利要求2所述的测定油品中铁含量的试样前处理方法，其特征是所述步骤1)中，加入的去离子水体积为盐酸溶液体积的6～8倍。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102798604A (zh) * | 2012-08-27 | 2012-11-28 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 检测高纯及超纯氨中铁含量的方法 |
| EP2910933A1 (de) * | 2014-02-25 | 2015-08-26 | CM Technologies GmbH | Verfahren zur Ermittlung des Gesamteisengehalts in einer Probe eines flüssigen Schmieröls |
| CN106018393A (zh) * | 2016-05-16 | 2016-10-12 | 广东省微生物研究所 | 一种快速确定香云纱过乌河泥可用性的方法 |
| US9488633B2 (en) | 2013-12-05 | 2016-11-08 | Kittiwake Developments Ltd. | Method for determining the concentration of iron ions in hydrocarbon compositions |
| CN104316375B (zh) * | 2014-10-22 | 2017-01-25 | 神华集团有限责任公司 | 煤矿设备用齿轮油原子光谱分析预处理方法 |
| CN107703076A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-02-16 | 安徽润安信科检测科技有限公司 | 一种窖泥中铁含量的测定方法 |
| CN113624696A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-11-09 | 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 | 费托合成蜡中铁含量的检测方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3751661A (en) * | 1970-06-10 | 1973-08-07 | United Aircraft Corp | Engine oil inspection system using x-ray fluorescence |
| US4238197A (en) * | 1979-04-12 | 1980-12-09 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Analysis of lubricating oils for iron content |
| JPH06102177A (ja) * | 1992-08-07 | 1994-04-15 | Nippon Steel Corp | 油の鹸化価・酸価及び脂肪酸鉄測定方法 |
| CN101614656A (zh) * | 2008-06-27 | 2009-12-30 | 上海宝钢工业检测公司 | 在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3751661A (en) * | 1970-06-10 | 1973-08-07 | United Aircraft Corp | Engine oil inspection system using x-ray fluorescence |
| US4238197A (en) * | 1979-04-12 | 1980-12-09 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Analysis of lubricating oils for iron content |
| JPH06102177A (ja) * | 1992-08-07 | 1994-04-15 | Nippon Steel Corp | 油の鹸化価・酸価及び脂肪酸鉄測定方法 |
| CN101614656A (zh) * | 2008-06-27 | 2009-12-30 | 上海宝钢工业检测公司 | 在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《光谱学与光谱分析》 20000229 马继平等 多波长线性回归分光光度法同时测定油中的铁、钴、镍 122-124 1-4 第20卷, 第1期 2 * |
| 《石油炼制与化工》 20080930 宋丽等 石油中油溶性铁化合物的脱除 9-12 1-4 第39卷, 第9期 2 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102798604A (zh) * | 2012-08-27 | 2012-11-28 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 检测高纯及超纯氨中铁含量的方法 |
| US9488633B2 (en) | 2013-12-05 | 2016-11-08 | Kittiwake Developments Ltd. | Method for determining the concentration of iron ions in hydrocarbon compositions |
| EP2910933A1 (de) * | 2014-02-25 | 2015-08-26 | CM Technologies GmbH | Verfahren zur Ermittlung des Gesamteisengehalts in einer Probe eines flüssigen Schmieröls |
| CN104316375B (zh) * | 2014-10-22 | 2017-01-25 | 神华集团有限责任公司 | 煤矿设备用齿轮油原子光谱分析预处理方法 |
| CN106018393A (zh) * | 2016-05-16 | 2016-10-12 | 广东省微生物研究所 | 一种快速确定香云纱过乌河泥可用性的方法 |
| CN107703076A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-02-16 | 安徽润安信科检测科技有限公司 | 一种窖泥中铁含量的测定方法 |
| CN113624696A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-11-09 | 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 | 费托合成蜡中铁含量的检测方法 |
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