CN101614656A - 在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法，本方法首先利用油料光谱分析仪测定出油样中铁元素的总浓度，然后利用离心机将油样中的固体颗粒分离出来，再用0.45微米孔径的滤膜实施过滤，最后利用油料光谱分析仪测定油样中有机铁元素浓度，油样中铁元素的总浓度与有机铁元素浓度的差值则为油样中铁颗粒浓度。使用本方法可定量区分在用润滑油中铁颗粒和有机铁的浓度，并依据润滑油中铁颗粒浓度提出针对性的处理措施，确保机械设备的正常运行。

Description

在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法

技术领域

本发明涉及在用润滑油成分的分析方法，尤其涉及一种在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法。

背景技术

润滑油广泛应用于机械设备中，润滑油中的铁元素，大致有两种存在形态：一种是以固体颗粒物形式存在的铁元素，比如钢质磨损颗粒、铁的氧化物颗粒等；另一种则为油溶状态存在的铁元素，如以羧酸铁等形式存在的有机铁化合物等。由于有机铁化合物是完全溶解于基础油中，它一般不会影响润滑油液的润滑效果，因此对机械设备的运行状态不会有明显影响。而以固体颗粒物形态存在的铁元素则可以对设备产生比较大的影响，如堵塞管路和过滤器导致系统供油不足，使得摩擦副出现润滑不良现象，同时硬质固体颗粒也可以对摩擦表面产生磨料磨损而加速设备的失效等等，严重影响了机械设备的正常运行。而传统的应对方法是依据机械设备的工况，定期更换设备的润滑油或增加对润滑油的过滤，以满足机械设备对润滑油的需要；而定期更换润滑油，往往会导致大量的润滑油消耗；盲目地对润滑油实施过滤，则无法准确把握过滤的效果。因此，定量区分润滑油中铁颗粒和有机铁对于机械设备的状态监测具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法，应用本方法可定量区分在用润滑油中铁颗粒和有机铁的浓度，并依据润滑油中铁颗粒浓度提出针对性的处理措施，确保机械设备的正常运行。

为解决上述技术问题，本发明在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法包括如下步骤：

步骤一、提取在用润滑油油样，将油样加热到60～70℃，并将油样置入漩涡振荡器激烈振荡2～3分钟，以使油样混合均匀；

步骤二、使用油料光谱分析仪对混合均匀的油样进行油料光谱分析，测定油样中铁元素浓度C1，所述C1为油样中总的铁元素浓度；

步骤三、从已混合均匀的油样中倒出40g油样入锥形瓶，再加入40克石油醚将油样稀释，并充分摇匀；

步骤四、将已经稀释、摇匀的油样转移至离心试管中，并将装有油样的离心试管放至离心机上进行分离，设定离心机转速为4000rpm，运行30～60分钟；

步骤五、从离心机上取下离心试管，小心地将离心试管中的上层清亮溶液倾泌出来，待离心试管底部残留溶液为2～5毫升时停止；

步骤六、使用孔径为0.45微米的混合纤维素酯微孔滤膜对离心试管中倾泌出来的溶液进行过滤，并将所获得的滤液转移至烧瓶中，加热去除滤液中溶剂；

步骤七、使用油料光谱分析仪对已去除了溶剂的滤液进行油料光谱分析，测定滤液中铁元素浓度C2，所述C2为油样中有机铁元素浓度；

步骤八、依据步骤二和步骤七所得的油样中总的铁元素浓度C1以及油样中有机铁元素浓度C2，则油样中铁颗粒浓度C3为：

C3＝C1-C2。

由于本发明在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法采用了上述技术方案，即首先利用油料光谱分析仪测定出油样中铁元素的总浓度，然后利用离心机将油样中的固体颗粒分离出来，再用0.45微米孔径的滤膜实施过滤，最后利用油料光谱分析仪测定油样中有机铁元素浓度，油样中铁元素的总浓度与有机铁元素浓度的差值则为油样中铁颗粒浓度。使用本方法可定量区分在用润滑油中铁颗粒和有机铁的浓度，并依据润滑油中铁颗粒浓度提出针对性的处理措施，确保机械设备的正常运行。

具体实施方式

本发明在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法包括如下步骤：

步骤一、提取在用润滑油油样，将油样加热到60～70℃，并将油样置入漩涡振荡器激烈振荡2～3分钟，以使油样混合均匀；

步骤二、使用油料光谱分析仪对混合均匀的油样进行油料光谱分析，测定油样中铁元素浓度C1，所述C1为油样中总的铁元素浓度；

步骤三、从已混合均匀的油样中倒出40g油样入锥形瓶，再加入40克石油醚将油样稀释，并充分摇匀；

步骤四、将已经稀释、摇匀的油样转移至离心试管中，并将装有油样的离心试管放至离心机上进行分离，设定离心机转速为4000rpm，运行30～60分钟；

步骤五、从离心机上取下离心试管，小心地将离心试管中的上层清亮溶液倾泌出来，待离心试管底部残留溶液为2～5毫升时停止；

步骤六、使用孔径为0.45微米的混合纤维素酯微孔滤膜对离心试管中倾泌出来的溶液进行过滤，并将所获得的滤液转移至烧瓶中，加热去除滤液中溶剂；

步骤七、使用油料光谱分析仪对已去除了溶剂的滤液进行油料光谱分析，测定滤液中铁元素浓度C2，所述C2为油样中有机铁元素浓度；

步骤八、依据步骤二和步骤七所得的油样中总的铁元素浓度C1以及油样中有机铁元素浓度C2，则油样中铁颗粒浓度C3为：

C3＝C1-C2。

应用本方法，在对轧机油膜轴承润滑系统的状态监测中，取得了良好的实际效果。表1是对轧机油膜轴承润滑系统进行监测的结果。

表一：

取样状态	酸值(mgKOH/g)	总铁元素浓度(PPM)	有机铁元素浓度(PPM)	铁颗粒浓度(PPM)
					换油前	2.32	415.95	227.74	188.21
换油一周后	0.24	30.11	8.81	21.30
					换油三月后	0.70	193.38	57.06	136.32

由表一可知，润滑油中铁颗粒浓度和有机铁浓度均随油的酸值的升高而快速增大。分析认为，这些润滑系统存在较严重的进乳化液现象，而乳化液中夹杂有大量的在钢板轧制过程形成的氧化铁颗粒和钢质磨粒，导致润滑油中铁元素浓度很高。同时，由于冷轧轧制用乳化液中含有较多的酸性添加剂，这些酸性添加剂是无法通过常规的脱水方法去除的，因而使得油膜轴承油酸值逐步升高。而酸性添加剂与单质铁和铁的氧化物均能发生化学反应，生成油溶性有机铁化合物，这就使得油中有机铁浓度不断上升。在油膜轴承的实际使用过程中，润滑油中有机铁化合物对油膜的形成一般没有明显影响，而大量的铁颗粒则可能出现诸如堵塞管路和过滤器等现象，导致系统供油不足，使得轴承摩擦副出现润滑不良现象，同时硬质铁颗粒还可以使油膜轴承的锥套、衬套表面产生磨料磨损而加速轴承的失效等。因此，控制油中铁颗粒含量而不是总铁含量，对确保油膜轴承正常运转具有重要意义。

本方法同样可以应用于其它润滑系统的状态监测中。通过这些生产实践，进一步验证了本方法对于指导大型润滑系统的维护和维修具有较强的有效性和可靠性。

本发明在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法首先利用油料光谱分析仪测定出油样中铁元素的总浓度，然后利用离心机将油样中的固体颗粒分离出来，再用0.45微米孔径的滤膜实施过滤，最后利用油料光谱分析仪测定油样中有机铁元素浓度，油样中铁元素的总浓度与有机铁元素浓度的差值则为油样中铁颗粒浓度。使用本方法可定量区分在用润滑油中铁颗粒和有机铁的浓度，并依据润滑油中铁颗粒浓度提出针对性的处理措施，确保机械设备的正常运行。

Claims (1)

1、一种在用润滑油中铁颗粒和有机铁的定量分析方法，其特征在于本方法包括如下步骤：

步骤一、提取在用润滑油油样，将油样加热到60～70℃，并将油样置入漩涡振荡器激烈振荡2～3分钟，以使油样混合均匀；

步骤二、使用油料光谱分析仪对混合均匀的油样进行油料光谱分析，测定油样中铁元素浓度C1，所述C1为油样中总的铁元素浓度；

步骤三、从已混合均匀的油样中倒出40g油样入锥形瓶，再加入40克石油醚将油样稀释，并充分摇匀；

步骤四、将已经稀释、摇匀的油样转移至离心试管中，并将装有油样的离心试管放至离心机上进行分离，设定离心机转速为4000rpm，运行30～60分钟；

步骤五、从离心机上取下离心试管，小心地将离心试管中的上层清亮溶液倾泌出来，待离心试管底部残留溶液为2～5毫升时停止；

步骤六、使用孔径为0.45微米的混合纤维素酯微孔滤膜对离心试管中倾泌出来的溶液进行过滤，并将所获得的滤液转移至烧瓶中，加热去除滤液中溶剂；

步骤七、使用油料光谱分析仪对已去除了溶剂的滤液进行油料光谱分析，测定滤液中铁元素浓度C2，所述C2为油样中有机铁元素浓度；

步骤八、依据步骤二和步骤七所得的油样中总的铁元素浓度C1以及油样中有机铁元素浓度C2，则油样中铁颗粒浓度C3为：

C3＝C1-C2。