CN104316375B - 煤矿设备用齿轮油原子光谱分析预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤矿设备用齿轮油原子光谱分析预处理方法，包括：向油样中加入白油并均匀混合得到稀释油；取部分稀释油并加入轻质燃料油,以得到混合油；加热所述混合油，以使所述混合油燃烧；对燃烧后的剩余物进行煅烧，以除去所述剩余物中的炭；向除炭后的残渣中加入盐酸、硝酸或二者的混合物，使残渣完全溶解。本发明彻底消解齿轮油中大颗粒，避免了在微波消解或其他方法操作中遇到的大颗粒难以彻底消解的问题，并且处理成本低；同时取样量不受限制，检测结果更具代表性。
Description
技术领域
本发明涉及油液原子光谱分析领域，特别涉及一种煤矿设备用齿轮油原子光谱分析的预处理方法。
背景技术
设备的润滑管理是设备管理的重要内容之一，近年来设备润滑管理已经从过去的按经验更换油液提升为通过油液监测技术实施按油液质量更换油液。油液监测技术手段包括铁谱磨粒检测、光谱检测、水分检测、粘度检测、污染度检测、模拟台架试验等。其中，光谱检测技术应用于设备油液检测始于1941年，美国铁路系统首先采用油液光谱检测技术监测机车柴油机的运转工况，20世纪70年代美国三军联合油料分析计划(JOAP)对用于油液状态监测的油液光谱仪制定了专门的检验标准和要求，促使光谱分析这个传统的检测技术在油液监测的领域中不断的向专业化方向发展。1979年我国铁路系统首先引进美国Baird公司生产的专用油液分析光谱仪，并取得了很好的效果。油液光谱检测结果一方面可以判断油样中与相应元素对应的零部件的磨损状态，另一方面也可以诊断润滑系统有关的故障，从而达到诊断机器各部件技术状态的目的。
常用的光谱检测技术包括原子发射光谱技术、原子吸收光谱技术和X射线荧光光谱技术。在油液监测应用中则是以原子发射光谱法为主要手段。原子发射光谱是物质原子收到电弧、火焰等能量的直接激发，继而发射出光子所形成的可见光谱。每个元素受激后发出的光，具有固有的波长(即特征光谱线)，是发射光谱分析的定性依据，而光的强度则是定量的基础。
然而利用原子发射光谱法对油样进行检测分析时，均对油样中的颗粒粒径存在要求，比如常用的直读原子发射光谱仪难以分析油样中粒径大于10μm的颗粒，等离子原子发射光谱仪对于粒径大于20μm的颗粒检测结果误差较大。而目前大型采煤设备(如长臂采煤机、连续采煤机、刮板运输机和破碎机等)的油样中正常颗粒的粒径约为10-30μm，而异常颗粒的粒径可达100μm，对于油样中的较大颗粒，现有技术中常用的处理方法包括微波消解法和酸消解法。其中微波消解对煤矿设备用齿轮油中的大颗粒难以消解不完全，且微波对操作人员辐射较大；而对于酸消解法，由于酸溶液和齿轮油难以互溶，无法完全消解大颗粒，如果过滤后再用强酸消解又会引起较大误差。基于上述弊端，使得原子发射光谱技术在煤矿设备用齿轮油的应用中受到限制。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供煤矿设备用齿轮油原子光谱分析预处理方法，以解决目前由于煤矿设备用齿轮油油样中颗粒较大，超出原子光谱能够检测的最大颗粒尺寸，引起检测结果不准的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种煤矿设备用齿轮油原子光谱分析预处理方法，包括以下步骤：
a、向所述齿轮油的油样中加入白油，并均匀混合得到稀释油，所述白油的加入体积为所述油样体积的8-25倍；
b、向步骤a得到的稀释油中加入轻质燃料油以得到混合油，所述轻质燃料油的加入体积为所述稀释油体积的15％-35％；
c、加热所述混合油以使所述混合油自燃；
d、煅烧步骤c中燃烧后的剩余物，以除去所述剩余物中的炭；
e、向步骤d中除炭后的残渣中加入盐酸、硝酸或二者的混合物，使所述残渣完全溶解。
在本发明所提供的方法中，选用白油稀释所述油样。由于煤矿设备用齿轮油(也称润滑油)是以白油为基础成分的，因此，选用白油稀释所述油样不会使油样成分更为复杂，有利于后续处理。另外，取出的油样粘度较大，其在40℃的运动粘度约在220m2/s左右，通过白油稀释可以使颗粒物在油样中的分布更为均匀，避免在燃烧时形成糊状胶体且灰分过多；同时还可以避免在颗粒浓度高时导致颗粒的粘连或形成结块、不便于后续步骤中的溶解或溶解时间过长的情况。
在本发明所提供的方法中，根据本发明优选的实施方案，步骤a中所述白油加入体积为所述油样体积的10-20倍，可以根据油样粘度适当添加，比如当油样在40℃的运动粘度不大于220m2/s时可加入10倍体积的白油进行稀释，当油样在40℃的运动粘度大于220m2/s时可加入20倍体积的白油进行稀释。所述油样与白油优选在90-110℃混合，提高温度更有利于混合均匀，比如将所述白油与油样混合后在烘箱中定温100℃加热15分钟，然后取出搅拌或摇匀。
在本发明所提供的方法中，将轻质燃料油加入稀释油中，其中，所述稀释油可以是从步骤a制备的稀释油中取出的一部分；所述轻质燃料油用于引燃所述稀释油，由于白油本身燃点高，加入所述轻质燃料油可以有效降低混合油的燃点。根据本发明优选的实施方案，步骤b中所述轻质燃料油的加入体积为所述稀释油体积的20％-30％，以保证所述混合油在燃烧时可以处于良好可控的燃烧状态。进一步优选地，所述轻质燃料油为煤油、汽油和柴油中的一种或者至少两种的混合物。
在本发明所提供的方法中，加热所述混合油以使所述混合油自燃，例如利用瓷坩埚作为容器，将所述混合油置于电炉上加热至燃烧，由于加入了适量的轻质燃料油，使得燃烧可以持续进行而不会过于剧烈。考虑到燃烧时会明显释放烟尘，优选在通风橱中进行上述操作。根据本发明优选的实施方案，步骤c中加热时，逐步升高对所述混合油的加热温度，当所述混合油开始燃烧时保持所述加热温度至燃烧完成。加热温度过高时，容易在坩埚底部形成结块，致使燃烧不充分。在本发明中，所述轻质燃料油溶解在稀释油中，因此在加热时，其挥发量可以基本忽略。
在本发明所提供的方法中，将所述混合油燃烧后的剩余物进一步煅烧，比如置于马弗炉中煅烧，所述混合油经过燃烧后，其剩余物主要为金属颗粒及其氧化物，以及燃烧不充分剩余的炭，而煅烧可以进一步将剩余物中的炭除去。根据本发明优选的实施方案，步骤c中所述剩余物的煅烧温度为450-800℃；进一步优选地，所述残渣的煅烧温度为500-700℃，其煅烧时间可以根据剩余物质中炭的含量进行适当调整，以烧除剩余物中的炭。
在本发明所提供的方法中，向所述剩余物煅烧后的残渣中加入盐酸、硝酸或二者的混合物，使残渣完全溶解。对于难容的残渣，可以进一步利用浓盐酸与浓硝酸配置的“王水”进行溶解，以便于原子光谱检测。根据本发明优选的实施方案，在步骤d中所述盐酸、硝酸或二者的混合物逐步滴加到残渣中，直至残渣完全溶解为止，以保证溶解液中不会存在明显的过量酸。根据本发明优选的实施方案，所述预处理方法还包括步骤f：将所述残渣的溶解液用去离子水稀释5-20倍，进一步优选为10-15倍，以便进行原子光谱检测。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在以下方面：
1、本发明的预处理方法可以彻底消解齿轮油中大颗粒，避免了微波消解或其他方法操作中遇到的大颗粒彻底消解的问题，同时还可以避免微波对操作人员的辐射；
2、本发明的预处理方法成本低，一台微波消解仪的售价约为30万元，而利用本发明的预处理方法处理一次样品的成本不高于40元，大大降低了样品的处理成本；
3、本发明的预处理方法对油样进行均匀处理，取样量不受限制，与微波消解方法只能处理较少的油样相比，更具代表性。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细说明本发明所提供的方法，但本发明并不仅限于此。
以下实施例中，所用的原子光谱检测的仪器为美国利曼(中国)有限公司的型号设备，检测参数为：氩气源二次压力0.55-0.6MPa，光室定温34℃，冷却气19LPM，辅助气0.1LPM，载气34PSI，泵速1.4mL/min，功率1.2KW。
所述白油为西安蓝翔化工有限公司的15#型白油；
所述煤油为福斯润滑油(中国)有限公司公司的3型煤油；
所述汽油为中石油公司的97#型汽油；
所述柴油为中石油公司的-35#型柴油。
实施例1
取某煤矿破碎机齿轮油油样25ml，向油样中加入250ml白油并于100℃均匀混合得到稀释油；将所得到的稀释油均分为5份，分别为：稀释油A、稀释油B、稀释油C、稀释油D和稀释油E。
向稀释油A中加入占所述稀释油A体积15％的汽油,以得到混合油A，将所述混合油A置于100ml瓷坩埚中加热，使所述混合油A燃烧；将燃烧后的剩余物A置于马弗炉中，于470℃煅烧除去所述剩余物A中的炭；向除炭后的残渣A中加入浓度为30％的盐酸，使残渣A完全溶解；将所述残渣A的溶解液用去离子水稀释8倍，然后进行原子光谱检测以得到稀释油A的检测结果，见表1。
实施例2
向稀释油B中加入占所述稀释油B体积35％的煤油,以得到混合油B，将所述混合油B置于100ml瓷坩埚中加热，使所述混合油B燃烧；将燃烧后的剩余物B置于马弗炉中，于730℃煅烧除去所述剩余物B中的炭；向除炭后的残渣B中加入浓度为30％的硝酸，使残渣B完全溶解；将所述残渣B的溶解液用去离子水稀释12倍，然后进行原子光谱检测以得到稀释油B的检测结果，见表1。
实施例3
向稀释油C中加入占所述稀释油C体积25％的柴油,以得到混合油C，将所述混合油C置于100ml瓷坩埚中加热，使所述混合油C燃烧；将燃烧后的剩余物C置于马弗炉中，于600℃煅烧除去所述剩余物C中的炭；向除炭后的残渣C中加入体积比为3:1的浓度为30％的盐酸和浓度为30％的硝酸的混合液，使残渣C完全溶解；将所述残渣C的溶解液用去离子水稀释10倍，然后进行原子光谱检测以得到稀释油C的检测结果，见表1。
对比例1
将所述稀释油D直接进行原子光谱检测，得到的结果见表1。
对比例2
向稀释油E中加入占所述稀释油E体积的45％的柴油,以得到混合油E，将所述混合油E置于100ml瓷坩埚中加热，使所述混合油E燃烧；将燃烧后的剩余物E置于马弗炉中，于600℃煅烧除去所述剩余物E中的炭；向除炭后的残渣E中加入体积比为3:1的浓度为30％的盐酸和浓度为30％的硝酸的混合液，使残渣E完全溶解；将所述残渣E的溶解液用去离子水稀释10倍，然后进行原子光谱检测以得到稀释油E的检测结果，见表1。
表1
Claims (9)
1.一种煤矿设备用齿轮油原子光谱分析预处理方法，包括以下步骤：
a、向所述齿轮油的油样中加入白油，并均匀混合得到稀释油，所述白油的加入体积为所述油样体积的8-25倍；
b、向步骤a得到的稀释油中加入轻质燃料油以得到混合油，所述轻质燃料油的加入体积为所述稀释油体积的15％-35％；
c、加热所述混合油以使所述混合油自燃；
d、煅烧步骤c中燃烧后的剩余物，以除去所述剩余物中的炭；
e、向步骤d中除炭后的残渣中加入盐酸、硝酸或二者的混合物，使所述残渣完全溶解。
2.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，步骤a中所述油样与白油在90-110℃混合均匀，所述白油的加入体积为所述油样体积的10-20倍。
3.如权利要求2所述的预处理方法，其特征在于，步骤b中所述轻质燃料油的加入体积为所述稀释油体积的20％-30％。
4.如权利要求3所述的预处理方法，其特征在于，所述轻质燃料油为煤油、汽油和柴油中的一种或至少两种的混合物。
5.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，步骤c中加热时，逐步升高对所述混合油的加热温度，当所述混合油开始燃烧时保持所述加热温度至燃烧完成。
6.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述剩余物的煅烧温度为450-800℃。
7.如权利要求6所述的预处理方法，其特征在于，所述煅烧温度为500-700℃。
8.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，在步骤e中所述盐酸、硝酸或二者的混合物逐步滴加到残渣中，直至残渣完全溶解为止。
9.如权利要求8所述的预处理方法，其特征在于，所述预处理方法还包括步骤f：将所述残渣的溶解液用去离子水稀释5-20倍。
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