CN106045245A - 一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法 - Google Patents
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Abstract
一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,包括以下步骤:A、取样分析;B、对污泥进行脱水、干燥;C、第一段煅烧:对步骤B的脱水干燥后的污泥在非氧化气氛下进行煅烧,煅烧温度为500℃‑900℃;D、破碎、配料;E、第二段煅烧:在非氧化气氛下进行二段煅烧,煅烧温度为1600℃‑2400℃,获得粗金属铬和炉渣的混合物。本发明提出一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,通过两段煅烧工艺对含铬制革污泥进行处理,使污泥中的有机物碳化分解,实现含铬制革污泥的减量化;同时使污泥中各种价态的铬还原成粗金属铬进行回收,实现含铬制革污泥资源化;残余炉渣中总铬含量低,残余炉渣浸出铬浓度远远小于国家相关标准规定的阀值,实现了含铬制革污泥无害化。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域,尤其涉及一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法。
背景技术
毛皮鞣制及制品加工过程会产生大量含金属铬的污泥,即所称的含铬制革污泥(以下简称污泥)。含铬制革污泥具有高铬含量(200~300g/kg)、高含水率和高有机物含量的特点,为危险固体废弃物。污泥中的铬离子,特别是Cr6+离子可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵人人体,主要积聚在肝、肾、内分泌系统和肺部,对人体健康产生极大的危害。当前,含铬制革污泥最主要处理方法为填埋,部分采取了固定/稳定化技术。此外,也有一些再生利用技术公开,这些再生利用技术普遍特点是用某种浸取剂浸出主要目标金属,从而达到回收金属铬的目的。
如专利号为CN200510030137.2,名称为“用钠盐被烧提取含铬污泥中铬的方法”的专利,是利用钠盐对含铬污泥进行无害化和资源化利用,包括污泥处理→钠盐混合→焙烧→冷却浸出的步骤。该方法铬的浸出率虽然>99%,但是过程相对繁琐,且在焙烧过程中没有对毒性较大的六价铬的排出进行测定,氧化产生的六价铬会排放到空气中造成二次污染。
专利号为CN201110240590.1,名称为“一种处理三价铬污泥的方法”的专利,步骤包括:含铬污泥处理→对含铬污泥粉末中组分含量分析→酸浸处理→液渣分离→碱氧化→得到铬液的步骤。该方法的缺点是酸浸液成分复杂,铬泥中含有大量的酸溶性物质,铁、锌、镍、铜、铝、硅酸盐、磷酸盐等。酸溶使这些粒子进入酸浸液,进一步分离的难度较大,另外碱溶氧化,将低毒的三价铬转化成了剧毒的六价铬,达标排放的难度大幅度增加。
专利号为CN201210554118.X,名称为“一种处理含三价铬污泥及回收重金属的方法”,用于回收污泥中的氧化铬(纯度大于90%)以及锌、镍、铜等有价金属,步骤包括:对含铬污泥中组分含量分析→稀释含铬污泥→铵盐和氨水处理→碱处理→酸处理→过滤,所得滤渣用于水泥生产的填料或用于制砖。但此种方法工艺过程较为复杂,且处理过程中会产生大量的废液,对环境产生影响。所有这些方法都会产生大量废液,可能造成二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提出一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,通过两段煅烧工艺对含铬制革污泥进行处理,使污泥中的有机物碳化分解,实现含铬制革污泥的减量化;同时使污泥中各种价态的铬还原成粗金属铬进行回收,实现含铬制革污泥资源化;残余炉渣中总铬含量低,残余炉渣浸出铬浓度远远小于国家相关标准规定的阀值,实现了含铬制革污泥无害化。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,包括以下步骤:
A、取样分析:含铬制革污泥的成分分析,分析铬含量;
B、对污泥进行脱水、干燥;
C、第一段煅烧:对步骤B的脱水干燥后的污泥在非氧化气氛下进行煅烧,煅烧温度为500℃-900℃;
D、破碎、配料:将步骤C煅烧后的污泥残留物破碎成碎块,根据步骤A分析出的铬含量加入碳源和造渣剂,混合;
E、第二段煅烧:在非氧化气氛下进行第二段煅烧,煅烧温度为1600℃-2400℃,获得粗金属铬和炉渣的混合物。
更进一步的说明,步骤B中经脱水、干燥后的污泥含水量≤5%。
更进一步的说明,步骤C的煅烧时间为30min-400min。
更进一步的说明,步骤D中的配料按如下比例:污泥残留物与焦炭的质量比为1:(0.01-0.5),污泥残留物与造渣剂的质量比为1:(0.01-1)。
更进一步的说明,所述第二段煅烧的煅烧时间为10min-60min。
更进一步的说明,步骤D中加入的造渣剂为氧化钙。
更进一步的说明,步骤D中加入的碳源为焦炭。
更进一步的说明,还包括分拣步骤,待步骤E获得的混合物冷却后,将圆珠状具有银色金属光泽的粗金属铬进行分拣。
更进一步的说明,所述的非氧化气氛为氮气气氛、氩气气氛或二氧化碳气氛。
更进一步的说明,步骤D中,将步骤C煅烧后的污泥残留物破碎成5-10mm大小的碎块。
更进一步的说明,步骤C和步骤E分别包括尾气回收。
本发明的有益效果:采用二段煅烧,工艺流程简单,成本低,且基本没有二次污染,特别是高毒性六价铬的污染和危害,并可最大限度实现了含铬制革污泥的资源化利用,达到91%以上的金属铬回收。
附图说明
图1是本发明一个实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示,一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,包括以下步骤:
A、取样分析:含铬制革污泥的成分分析,分析铬含量;
B、对污泥进行脱水、干燥;
C、第一段煅烧:对步骤B的脱水干燥后的污泥在非氧化气氛下进行煅烧,煅烧温度为500℃-900℃;
D、破碎、配料:将步骤C煅烧后的污泥残留物破碎成碎块,根据步骤A分析出的铬含量加入碳源和造渣剂,混合;
E、第二段煅烧:在非氧化气氛下进行第二段煅烧,煅烧温度为1600℃-2400℃,获得粗金属铬和炉渣的混合物。
本发明方法提出的两段煅烧工艺,加工成本和污染都大大降低,且其第一段煅烧使含铬制革污泥中的有机物分解,其体积减量在60%及以上。第一段煅烧采用了500℃-900℃的低温度在非氧化气氛下进行煅烧,易于实现,而且十分适合处理体积大的干燥污泥;第一段煅烧后产物体积大大减小,便于配料和第二段高温煅烧;第二段煅烧,通过加入造渣剂、焦炭(当碳含量不足时加入),然后在高温非氧化气氛下冶炼,用碳作为还原剂将铬还原为含有碳、硅杂质的粗金属,其回收率可达91%及以上,实现了含铬制革污泥的金属铬回收利用。分成两个煅烧阶段主要是考虑干燥污泥体积大,直接高温煅烧不经济,同时考虑了污染因素。
实际生产中,在第一段煅烧过程中会产生尾气。对所产生尾气用气相色谱-质谱(GC-MS)方法进行分析,结果表明:无论以哪个温度煅烧,所产生尾气中的有机物主要为硅氧烷类,其次为烷烃类,再其次为酯类。这些物质尽管不能说完全无害,但都属于低危害、低污染物质,可见煅烧过程中没有产生二噁英、呋喃这类高毒性物质。进一步试验证明,从600℃~800℃煅烧温度越低尾气中有机物种类越少,相对而言硅氧烷类含量越高,污染越小,而低于600℃会出现炭化不完全的情况。因此,第一段煅烧最佳的温度为600℃。除有机物之外,将尾气分别用纯水和饱和石灰水吸收。纯水中有极少的颗粒物出现,属于尾气中夹杂的飞灰,其数量极少。与之比较,石灰水中出现了较多沉淀物,将沉淀物用X射线衍射方法进行物相分析和X射线能谱法进行元素分析,结果表明沉淀物为纯度很高的方解石,其化学成分中没有检出包括铬在内的任何重金属,也没有检出硫。说明尾气中的无机物主要是CO2,没有明显的硫的氧化物。
将吸收过尾气的纯水和饱和石灰水分别用液相色谱-质谱(ICP-MS)方法进行全元素定性分析以及铬元素定量分析,结果表明:纯水吸收液和饱和石灰水吸收液中除S、Cl、C、N、Si等几种非金属元素的含量达ppm级之外,其余金属元素含量均甚微,达ppb级甚至ppt级,铬元素含量仅由吸收前的0.030ppm变为0.919ppm,说明煅烧尾气中金属铬及其它重金属含量很低。有研究论文指出,氧化气氛下焚烧含铬制革污泥,随气体排出的铬占污泥中总铬含量的40%,且均为毒性较大的六价铬。将纯水中出现的颗粒物用扫描电镜所带的能谱仪进行成分分析,结果表明颗粒化学成分为碳、硅、氧和很少量的铬。由于第一段煅烧是在非氧化气氛的电炉中进行,只是在开始阶段需要通入较多非氧化气体,其后为保持非氧化气氛只需保持不大的气流,这与一般煅烧法需要鼓风完全不同,因此飞灰产生的几率很低,也就是在纯水吸收液中仅收集到很少几个颗粒,而且这些颗粒铬含量很低,主要是轻质碳。也既是说,本发明第一段煅烧不会产生明显的有机物污染、硫的氧化物污染和重金属污染,特别是不会产生高毒性的六价铬。这也间接说明了本发明技术与传统焚烧工艺的区别,弥补了传统焚烧工艺的不足。第二段煅烧,仍然在非氧化气氛下进行,此时已经没有有机物,与一般的冶金工业类似,因此尾气处理也与冶金工业类似,已经有成熟的技术方案。
此外,对第二段煅烧后残留的炉渣进行了成分分析,其总铬含量1.6%~1.8%,远低于初始污泥中的铬含量。并且按照GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准—浸出毒性鉴别》方法对残留炉渣进行铬浸出测试,铬浸出浓度仅为0.2~3.1 mg/L,远远小于国家标准规定的阀值。
综合以上陈述,本发明所提出的技术基本没有二次污染,另一方面,还最大限度实现了含铬制革污泥的资源化利用,具体的:
第二段煅烧实质上就是铬的冶炼过程,通过第二段煅烧可以回收91%及以上的金属铬。而剩下的炉渣呈玻璃态,与高炉炉渣外观类似,通过合理配方,完全有望成为具有火山灰活性的建筑材料,可实现含铬制革污泥的全资源化利用。
更进一步的说明,步骤B中经脱水、干燥后的污泥含水量≤5%。脱水可利用现有工业方法降低污泥的含水量,可以是压滤、离心、自然渗滤等,均为本领域成熟公开的技术;干燥旨在进一步降低污泥含水量,可以是烘干、红外干燥、自然干燥等各种公开的方法。
更进一步的说明,步骤C的煅烧时间为30min-400min。煅烧所采用设备为各种以电为能源的加热炉。
更进一步的说明,步骤D中的配料按如下比例:污泥残留物与焦炭的质量比为1:(0.01-0.5),污泥残留物与造渣剂的质量比为1:(0.01-1)。
更进一步的说明,所述第二段煅烧的煅烧时间为10min-60min。
更进一步的说明,步骤D中加入的造渣剂为氧化钙。
更进一步的说明,步骤D中加入的碳源为焦炭。
更进一步的说明,还包括分拣步骤,待步骤E获得的混合物冷却后,将圆珠状具有银色金属光泽的粗金属铬进行分拣。
更进一步的说明,所述的非氧化气氛为氮气气氛、氩气气氛或二氧化碳气氛。
更进一步的说明,步骤D中,将步骤C煅烧后的污泥残留物破碎成5-10mm大小的碎块,可确保煅烧更完整。
更进一步的说明,步骤C和步骤E分别包括尾气回收。
实施例1
一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,包括以下步骤:
A、含铬制革污泥的成分分析,分析铬含量:某制革厂产生的含铬制革污泥,含水量为78.03%,灼失量为39.31%,总铬含量为206.86mg/g;
B、脱水干燥:在该步骤中,取5kg含铬制革污泥,对含铬制革污泥进行脱水干燥处理,将其置于100℃烘箱中干燥,时间约为4h;
C、第一段煅烧:对脱水干燥后的污泥在非氧化气氛下进行第一次煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间为100min,将煅烧尾气成分进行测试,测试结果发现Cr元素含量为0.932ppm,无二噁英产生;
D、破碎、配料:将步骤C中煅烧后的污泥残留物破碎成5mm大小的碎块,加入0.07kg造渣剂、0.02kg焦炭进行混合;
E、第二段煅烧:将步骤D混合后的污泥残留物进行第二段煅烧,煅烧温度为1700℃,煅烧时间为20min。待冷却后分拣,得到圆珠状具有银色金属光泽的粗颗粒单质铬,回收率达到91.4%。
实施例2
一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,包括以下步骤:
A、含铬制革污泥的成分分析,分析铬含量:某制革厂产生的含铬制革污泥,含水量为60.08%,灼失量为30.47%,总铬含量为142.38mg/g;
B、脱水干燥:在该步骤中,取5kg含铬制革污泥,对含铬制革污泥进行脱水干燥处理,将其置于100℃烘箱中干燥,时间约为4h;
C、第一段煅烧:对脱水干燥后的污泥在非氧化气氛下进行一次煅烧,煅烧温度为800℃,煅烧时间为60min,将煅烧尾气成分进行测试,测试结果发现Cr元素含量为0.897ppm,无二噁英产生;
D、破碎、配料:将步骤C中煅烧后的污泥残留物破碎成7mm大小的碎块,加入0.18kg造渣剂、0.07kg焦炭进行混合;
E、第二段煅烧:将步骤D混合后的污泥残留物进行第二段煅烧,煅烧温度为2000℃,煅烧时间为40min。待冷却后分拣,得到圆珠状具有银色金属光泽的粗颗粒单质铬,回收率达到91.1%。
实施例3
一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,包括以下步骤:
A、含铬制革污泥的成分分析,分析铬含量:某制革厂产生的含铬制革污泥,含水量为64.32%,灼失量为50.26%,总铬含量为199.37mg/g;
B、脱水干燥:在该步骤中,取5kg含铬制革污泥,对含铬制革污泥进行脱水干燥处理,将其置于100℃烘箱中干燥,时间约为4h;
C、第一段煅烧:对脱水干燥后的污泥在非氧化气氛下进行一次煅烧,煅烧温度为750℃,煅烧时间为300min,将煅烧尾气成分进行测试,测试结果发现Cr元素含量为0.933ppm,无二噁英产生;
D、破碎、配料:将步骤C中煅烧后的污泥残留物破碎成5mm大小的碎块,加入0.72kg造渣剂、0.18kg焦炭进行混合;
E、第二段煅烧:将步骤D混合后的污泥残留物进行第二段煅烧,煅烧温度为1900℃,煅烧时间为60min。待冷却后分拣,得到圆珠状具有银色金属光泽的粗颗粒单质铬,回收率达到91.0%。
实施例4
一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,包括以下步骤:
A、含铬制革污泥的成分分析,分析铬含量:某制革厂产生的含铬制革污泥,含水量为75.48%,灼失量为41.20%,总铬含量为216.73. mg/g;
B、脱水干燥:在该步骤中,取5kg含铬制革污泥,对含铬制革污泥进行脱水干燥处理,将其置于100℃烘箱中干燥,时间约为4h;
C、第一段煅烧对脱水干燥后的污泥在非氧化气氛下进行一次煅烧,煅烧温度为650℃,煅烧时间为180min,将煅烧尾气成分进行测试,测试结果发现Cr元素含量为0.904ppm,无二噁英产生;
D、破碎、配料:将步骤C中煅烧后的污泥残留物破碎成5mm大小的碎块,加入0.09kg造渣剂、0.36kg焦炭进行混合;
E、第二段煅烧:将步骤D混合后的污泥残留物进行第二段煅烧,煅烧温度为2300℃,煅烧时间为15min。待冷却后分拣,得到圆珠状具有银色金属光泽的粗颗粒单质铬,回收率达到91.7%。
实施例5
一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,包括以下步骤:
A、含铬制革污泥的成分分析,分析铬含量:某制革厂产生的含铬制革污泥,含水量为78.03%,灼失量为39.31%,总铬含量为206.86mg/g;
B、脱水干燥:在该步骤中,取5kg含铬制革污泥,对含铬制革污泥进行脱水干燥处理,将其置于100℃烘箱中干燥,时间约为4h;
C、第一段煅烧:对脱水干燥后的污泥在非氧化气氛下进行第一次煅烧,煅烧温度为900℃,煅烧时间为200min,将煅烧尾气成分进行测试,测试结果发现Cr元素含量为0.842ppm,无二噁英产生;
D、破碎、配料:将步骤C中煅烧后的污泥残留物破碎成5mm大小的碎块,加入0.07kg造渣剂、0.02kg焦炭进行混合;
E、第二段煅烧:将步骤D混合后的污泥残留物进行第二段煅烧,煅烧温度为1600℃,煅烧时间为20min。待冷却后分拣,得到圆珠状具有银色金属光泽的粗颗粒单质铬,回收率达到91.4%。
实施例6
一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,包括以下步骤:
A、含铬制革污泥的成分分析,分析铬含量:某制革厂产生的含铬制革污泥,含水量为64.32%,灼失量为50.26%,总铬含量为199.37mg/g;
B、脱水干燥:在该步骤中,取5kg含铬制革污泥,对含铬制革污泥进行脱水干燥处理,将其置于100℃烘箱中干燥,时间约为4h;
C、第一段煅烧:对脱水干燥后的污泥在非氧化气氛下进行一次煅烧,煅烧温度为500℃,煅烧时间为30min,将煅烧尾气成分进行测试,测试结果发现Cr元素含量为0.823ppm,无二噁英产生;
D、破碎、配料:将步骤C中煅烧后的污泥残留物破碎成10mm大小的碎块,加入0.72kg造渣剂、0.18kg焦炭进行混合;
E、第二段煅烧:将步骤D混合后的污泥残留物进行第二段煅烧,煅烧温度为1600℃,煅烧时间为60min。待冷却后分拣,得到圆珠状具有银色金属光泽的粗颗粒单质铬,回收率达到91.0%。
实施例7
一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,包括以下步骤:
A、含铬制革污泥的成分分析,分析铬含量:某制革厂产生的含铬制革污泥,含水量为75.48%,灼失量为41.20%,总铬含量为216.75 mg/g;
B、脱水干燥:在该步骤中,取5kg含铬制革污泥,对含铬制革污泥进行脱水干燥处理,将其置于100℃烘箱中干燥,时间约为4h;
C、第一段煅烧对脱水干燥后的污泥在非氧化气氛下进行一次煅烧,煅烧温度为650℃,煅烧时间为180min,将煅烧尾气成分进行测试,测试结果发现Cr元素含量为0.906ppm,无二噁英产生;
D、破碎、配料:将步骤C中煅烧后的污泥残留物破碎成5mm大小的碎块,加入0.09kg造渣剂、0.36kg焦炭进行混合;
E、第二段煅烧:将步骤D混合后的污泥残留物进行第二段煅烧,煅烧温度为2400℃,煅烧时间为10min。待冷却后分拣,得到圆珠状具有银色金属光泽的粗颗粒单质铬,回收率达到91.7%。
实施例8
一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,包括以下步骤:
A、含铬制革污泥的成分分析,分析铬含量:某制革厂产生的含铬制革污泥,含水量为64.32%,灼失量为50.25%,总铬含量为199.57mg/g;
B、脱水干燥:在该步骤中,取5kg含铬制革污泥,对含铬制革污泥进行脱水干燥处理,将其置于100℃烘箱中干燥,时间约为4h;
C、第一段煅烧:对脱水干燥后的污泥在非氧化气氛下进行一次煅烧,煅烧温度为800℃,煅烧时间为400min,将煅烧尾气成分进行测试,测试结果发现Cr元素含量为0.913ppm,无二噁英产生;
D、破碎、配料:将步骤C中煅烧后的污泥残留物破碎成5mm大小的碎块,加入0.72kg造渣剂、0.18kg焦炭进行混合;
E、第二段煅烧:将步骤D混合后的污泥残留物进行第二段煅烧,煅烧温度为1900℃,煅烧时间为60min。待冷却后分拣,得到圆珠状具有银色金属光泽的粗颗粒单质铬,回收率达到91.0%。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理,而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释,本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式,这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、取样分析:含铬制革污泥的成分分析,获得铬含量;
B、对污泥进行脱水、干燥;
C、第一段煅烧:对步骤B的脱水干燥后的污泥在非氧化气氛下进行煅烧,煅烧温度为500℃-900℃;
D、破碎、配料:将步骤C煅烧后的污泥残留物破碎成碎块,根据步骤A分析出的铬含量加入碳源和造渣剂,混合;
E、第二段煅烧:在非氧化气氛下进行第二段煅烧,煅烧温度为1600℃-2400℃,获得粗金属铬和炉渣的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,其特征在于:步骤B中经脱水、干燥后的污泥含水量≤5%。
3.根据权利要求1所述的一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,其特征在于:步骤C的煅烧时间为30min-400min。
4.根据权利要求1所述的一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,其特征在于:步骤D中的配料按如下比例:污泥残留物与焦炭的质量比为1:(0.01-0.5),污泥残留物与造渣剂的质量比为1:(0.01-1)。
5.根据权利要求1所述的一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,其特征在于:所述第二段煅烧的煅烧时间为10min-60min。
6.根据权利要求1所述的一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,其特征在于:步骤D中加入的造渣剂为氧化钙。
7.根据权利要求1所述的一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,其特征在于:步骤D中加入的碳源为焦炭。
8.根据权利要求1所述的一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,其特征在于:还包括分拣步骤,待步骤E获得的混合物冷却后,将圆珠状具有银色金属光泽的粗金属铬进行分拣。
9.根据权利要求1所述的一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,其特征在于:所述的非氧化气氛为氮气气氛、氩气气氛或二氧化碳气氛。
10.根据权利要求1所述的一种处理含铬制革污泥并回收金属铬的方法,其特征在于:步骤D中,将步骤C煅烧后的污泥残留物破碎成5-10mm大小的碎块。
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