CN114737059B - 一种采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用无氧焙烧‑过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，将干燥后的氰化尾渣置于无氧环境中焙烧，控制温度使黄铁矿热解脱出部分硫转化为磁黄铁矿，硫蒸气冷凝直接回收硫磺产品。焙烧渣配制成矿浆用过硫酸盐氧化浸出，焙砂中的磁黄铁矿能够有效活化过硫酸盐产生SO4 ‑·和OH·，在不额外添加活化剂的情况下实现自活化过硫酸盐浸出铁，浸出液中的Fe离子经过萃取‑反萃‑光催化工艺制备草酸亚铁。对于含金的氰化尾渣处理后包裹金会极大程度裸露并富集，可进一步浸出回收。该技术杜绝了氰化尾渣处理过程中SO2排放的污染，同时可实现残留金的富集回收与铁的增值化利用，对氰化尾渣的资源化、减量化具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于冶金与选矿技术领域，具体涉及一种采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法。
背景技术
氰化尾渣作为黄金选冶领域产生的典型固体废弃物，具有产量大、处理难度大的特点。氰化尾渣中均含有一定程度的硫、铁、铜、铅等资源和部分剧毒氰化物，目前除少量氰化尾渣能够得到利用外，大多数的氰化尾渣都是采用简单的堆存或填满的处理方式，不仅占用大量土地，还会对周围的水体、土壤造成污染，同时还会造成资源的大量浪费。
由于金具有亲铁亲硫的地球化学性质，所以黄铁矿是最主要的载金矿物，浮选金精矿氰化尾渣中残留的金、银等贵金属多以微细粒的形式被包裹在黄铁矿等载金矿物中，难以被浸出；同时由于硫含量高，尾渣不能作为铁精矿使用，通常是作为硫精矿被用于制备硫酸，但是由于氰化浸出过程中，氰化物会在黄铁矿表面形成罩盖，对黄铁矿造成抑制，导致黄铁矿难以采用浮选法富集，直接进行焙烧制酸时效率较低，烧渣质量较大，余热不能够得到高效利用，同时烧渣中铁的含量较低，难以再利用，造成铁资源的浪费。
CN104475269A介绍了一种氰化尾渣浮选回收硫铁矿的方法，针对回收过铜、铅、锌等元素的细粒难选氰化尾渣，采用硫酸铁和次氯酸钠破除氰化尾渣中残留的氰化物，采用六偏磷酸钠分散矿浆并抑制微细粒的矿泥的团聚，从而达到活化氰化尾渣中的硫铁矿，提高硫铁矿品位和回收率的目的，可以获得硫品位为48％～50％的硫精矿，硫回收率>95％。CN101912821A介绍了一种利用功能性复合溶胶从氰化尾渣中富集硫铁元素的方法，针对经过铜、铅、锌多元素回收工艺处理的细粒难选高污染氰化尾渣，利用水溶性功能复合溶胶充分分散和活化硫化矿，使得硫化矿能够有效的采用浮选方法富集。以上研究均通过优化浮选工艺回收氰化尾渣中铁，但是浮选法回收的硫精矿通常用作制备硫酸，产品价值较低，制酸后铁进入到硫酸烧渣中，铁的后续回收工艺复杂，同时也忽略了尾渣中微细粒包裹金的回收。CN107744884A介绍了一种氰化浸金尾渣浮选再回收金的方法，利用硫酸、磷酸乙二胺、丙酮多种药剂的协同效应，起到对矿物表面的清洗效果，再分别浮出载金的有机碳和硫化矿物，进而使氰化尾渣中的金得以富集；CN107617507B介绍了一种从金精矿生物氧化氰化尾渣中回收金、硫的工艺，对金精矿生物氧化氰化尾渣经过再磨后通过硫酸预处理、碳酸钠预处理提高含金硫矿物的可浮性，再采用粗选、精选、扫选、闭路浮选工艺将金硫富集浮出得到金硫精矿，这些工艺都是以改性后浮选硫的方式富集金，后续仍需进行氰化浸出，以微细粒包裹形式存在的金很难再被浸出。
因此，针对以硫化矿为主的氰化尾渣，开发一种能同时实现尾渣中铁和硫的回收，同时能够打开微细粒金包裹的方法，显得尤为重要。
发明内容
针对现有氰化尾渣综合利用技术中存在的问题，本发明提供了一种采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，本发明能同时实现尾渣中铁和硫的回收，同时能够打开微细粒金包裹。
本发明的方法按照以下步骤进行：
一种采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，包括如下过程：
将干燥的氰化尾渣在无氧环境中焙烧，使得氰化尾渣中的黄铁矿分解为磁黄铁矿，产生的硫蒸气冷凝回收硫磺；
将焙烧得到的焙砂配制成矿浆，向矿浆中加入过硫酸盐浸出，之后分离出尾渣与含铁浸出液，将含铁浸出液中的铁进行回收利用，将尾渣堆存。
优选的，干燥的氰化尾渣中，含水率≤3％。
优选的，干燥前的氰化尾渣中，硫的质量含量在20％～40％，铁的质量含量在20％～40％。
优选的，无氧环境中焙烧时，采用充惰性气体或者抽真空的方式进行焙烧。
优选的，无氧环境中焙烧时，焙烧温度为600～900℃，焙烧时间为1～6h。
优选的，焙砂配制矿浆时，焙砂的质量浓度为2％～10％。
优选的，向矿浆中加入过硫酸盐浸出时，向矿浆中加入0.1～0.7mol/L的过硫酸盐进行浸出，所述过硫酸盐采用过硫酸钠或过硫酸铵。
优选的，向矿浆中加入过硫酸盐浸出时，浸出温度为25～75℃，浸出时间为4～8h。
优选的，将含铁浸出液中的铁进行回收利用时，含铁浸出液中的铁经过萃取-反萃-光催化处理，得到草酸亚铁。
优选的，将氰化尾渣于58-62℃烘干，得到干燥的氰化尾渣。
本发明的有益效果如下：
本发明采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法中，通过无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术能够实现氰化尾渣的资源化利用，氰化尾渣经过无氧焙烧，尾渣中的黄铁矿会发生热解脱出一部分硫蒸气，转化为易被氧化的磁黄铁矿，脱出的硫蒸气冷凝后可作为硫磺产品回收，用作制备硫酸的原料。磁黄铁矿化学性质不稳定，易于被氧化溶解，同时磁黄铁矿也是过硫酸盐的活化剂，能够很好的活化过硫酸盐产生SO4 -·和OH·，因此焙砂中的磁黄铁矿在过硫酸盐体系中能够有效的被氧化溶解，使铁以Fe3+/Fe2+的形式进入到溶液中，浸出液中的Fe3+/Fe2+能够进行回收利用。同时，氰化尾渣经过无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合工艺处理后，尾渣中的黄铁矿基本被氧化溶解，能够暴露部分被包裹的金，可以使尾渣中残留的金裸露并富集。
附图说明
图1(a)为本发明实施例中采用的氰化尾渣的XRD图；
图1(b)为本发明实施例8中无氧焙烧焙砂的XRD图；
图1(c)为本发明实施例8中过硫酸盐浸出渣的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
本发明提供一种采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，包括以下步骤：
步骤1：将氰化尾渣置于干燥设备于60±2℃烘干，确保含水≤3％，该氰化尾渣的中的铁、硫主要以铁的硫化矿物的形式存在，硫和铁的含量均在20％～40％。烘干温度的选取不能引起氰化尾渣中主要成分的变化，其仅仅用于去除水分即可。
步骤2：干燥后的氰化尾渣置于焙烧炉内，在无氧环境中、600～900℃下焙烧1～6h，使得黄铁矿分解为磁黄铁矿，产生的硫蒸气经冷凝后直接回收硫磺。本步骤的无氧环境可以采用通氮气、氩气等惰性气体的方式，也可以采用抽真空的方式。
步骤3：焙砂配制成质量浓度为2％～10％的矿浆，矿浆中加入0.1～0.7mol/L的过硫酸盐做氧化剂氧化浸出烧渣中的磁黄铁矿，分离出尾渣与含铁浸出液，浸出液中的铁进一步回收利用，尾渣直接作为一般固废堆存。其中，浸出时间为4～8h，浸出温度为25～75℃。过硫酸盐可以是过硫酸钠或过硫酸铵。
本发明该技术可推广应用于高硫铁精矿综合利用及其他以黄铁矿为主成分的矿物的处理，同时在过硫酸盐浸出时，可以利用氰化废水、选矿废水和混合废水配制矿浆，可推广应用于黄金选冶企业废水的处理。
本发明通过无氧焙烧使得氰化尾渣中的黄铁矿热分解脱出一部分硫单质，转化为磁黄铁矿，同时回收一部分硫磺产品；由于磁黄铁矿晶体结构中含有大量的Fe2+空位，因此，磁黄铁矿相比黄铁矿更加容易氧化，同时磁黄铁矿还能有效活化过硫酸盐，以过硫酸盐为氧化剂，氰化尾渣经过无氧焙烧后的焙砂能够在不额外添加活化剂的基础上实现自活化氧化浸出铁。本发明的技术方案适宜浮选金精矿氰化尾渣和高硫铁精矿的综合利用及其他以黄铁矿为主成分的矿物的处理。
具体的，本发明的技术方案中，浸出液中的Fe3+/Fe2+经过萃取-反萃-光催化处理，能够得到草酸亚铁，用于后续制备磷酸铁锂。尾渣中黄铁矿热解脱出硫蒸气的方程式见式(1)，整个过程中，黄铁矿热解脱出硫的过程受焙烧条件所影响，随着硫脱出量的不同，磁黄铁矿的可能形式有单斜磁黄铁矿(Fe11S12～Fe9S10)、六方磁黄铁矿(Fe7S8)和陨硫铁(FeS)。焙烧温度决定了烧渣中黄铁矿理论上的脱硫率和脱硫产物；同时焙烧时间也对黄铁矿脱硫率有很大的影响，温度低但延长焙烧时间也能够得到与高温短时间焙烧时相似的烧渣，因此氰化尾渣在合适的条件下焙烧能够很好的使黄铁矿转化为易被浸出的磁黄铁矿，有利于后续铁的浸出，在这个过程中能脱出30％～50％的硫单质。
FeS2→Fe(1-x)S+S2(g)式(1)
进一步的，过硫酸盐本身就具有较高的氧化性但直接氧化效率不高，大多是在催化剂作用下提高氧化性能，前人在研究黄铁矿的过硫酸盐氧化浸出时发现黄铁矿直接过硫酸盐氧化时，Fe的浸出率很低，必须添加各种铁的化合物做催化剂用于活化过硫酸盐，但是活化剂浓度添加量过大，基本与过硫酸盐浓度相同，导致氧化成本高，后续工艺复杂。氰化尾渣中的黄铁矿经过无氧焙烧得到的磁黄铁矿，本身就是常见的过硫酸盐的活化剂，磁黄铁矿溶解得到的Fe2+能够很好的活化过硫酸盐产生强氧化性的SO4 -·和OH·，加之磁黄铁矿本身容易被氧化，S2O8 2-、SO4 -·和OH·能够有效的氧化氰化尾渣烧渣中的磁黄铁矿使得铁以Fe3+和Fe2+的形式进入到溶液中，见式(2)～式(4)。所以氰化尾渣在经过无氧焙烧后，配制成矿浆以过硫酸盐为氧化剂能够很好的实现自活化过硫酸盐浸出铁。
FeS+H+→Fe2++HS- 式(2)
S2O8 2-+Fe2+→SO4 -·+Fe3++SO4 2- 式(3)
FexSy+xS2O8 2-→xFe2++yS0+2xSO4 2- 式(4)
本发明与其它氰化尾渣处理工艺相比，具有如下特点：(1)通过无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术能够有效浸出氰化尾渣中的铁，同时无氧焙烧阶段不会产生有害气体污染环境，脱出的硫蒸气冷凝后能够作为硫磺产品回收利用；(2)氰化尾渣无氧焙烧后采用过硫酸盐浸出时，不需要额外添加活化剂，能够有效实现自活化过硫酸盐浸出铁；(3)本方法在浸出氰化尾渣中铁的过程中，能够破坏微细粒金的黄铁矿包裹，裸露并富集尾渣中残留的金，便于后续利用；(4)本方法杜绝了氰化尾渣处理过程中SO2排放的污染，同时可实现残留金的富集回收与铁的增值化利用，能够实现硫铁含量高的氰化尾渣的无害化、资源化和减量化。
本发明以下实施例和对比例选用的氰化尾渣取自陕西潼关某金矿，为浮选金精矿氰化浸出提金后，浮选回收铅、铜后的氰化尾渣。该企业在浮选铜工艺前已经采用酸化法破氰，该样品的元素分析结果如表1所示，XRD结果如图1(a)所示。
表1
从表1可以看出，该氰化尾渣中金、银、铜、铅、锌等金属含量也较低，铁、硫含量分别为30.40％、34.81％。物相分析结果表明该氰化尾渣中的铁硫矿物以黄铁矿为主。从表1中可以看出该氰化尾渣中主要的矿物为黄铁矿和石英，其中黄铁矿和石英的占比分别为31.40％、68.60％。由图1(a)的XRD测试结果可以看出，该氰化尾渣中主要的硫化铁矿物主要是黄铁矿(FeS2)，含量31.40％，结晶程度好。
对比例1：
本对比例的过程包括：
取烘干后氰化尾渣15g，加入去离子水直接配制成浓度为2％的矿浆，并加入0.5mol/L过硫酸铵，在25℃下搅拌浸出6h，浸出结束后过滤，采用化学滴定法分析浸出液中TFe浓度并计算浸出率，对烘干后的浸出渣称重并计算质量损失率，Fe浸出率和质量损失率的计算公式如下：
式中：η：浸出率/％；C1：浸出液Fe浓度/(mg/L)；V1：浸出液体积/mL；m：氰化尾渣质量/g；w：氰化尾渣Fe品位/％。
式中：θ：质量损失率/％；m：原氰化尾渣质量/g；m0：浸出渣质量/g。
测定浸出液中TFe浓度为0.286mg/L，浸出渣质量为14.52g，本对比例中，Fe的浸出率仅为9.41％，质量损失率为3.20％。
对比例2：
本对比例的过程包括：
取烘干后氰化尾渣15g，加入去离子水直接配制成浓度为2％的矿浆，并加入0.7mol/L过硫酸铵，在75℃下搅拌浸出6h，浸出结束后过滤，采用化学滴定法分析浸出液中TFe浓度并计算浸出率，对烘干后的浸出渣称重并计算质量损失率，测定浸出液中TFe浓度为0.68mg/L，浸出渣质量为14.24g，本对比例中，Fe的浸出率仅为22.36％，质量损失率为5.07％。
实施例1：
本实施例采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，包括以下步骤：
(1)对氰化尾渣原料进行烘干，烘干温度60℃，确保该原料含水分≤3％。
(2)取15g烘干后的样品放入瓷舟中置于石英管内，将石英管置于管式炉中，通氮气二十分钟排出空气后，关闭进气口。打开管式炉进行焙烧，升温至600℃后，保温1h后随炉冷却至室温，冷却后在石英管及产物收集瓶上收集得到硫磺产品，分别对冷凝物和焙砂进行称重，分析冷凝物和焙砂的S、Fe品位，计算焙烧过程质量损失率和S回收率，计算公式如下：
式中：ηS：S回收率/％；m：氰化尾渣质量/g；wS0：氰化尾渣S品位/％；m1：焙砂质量/g；wS1：焙砂S品位/％；
式中：θ1：焙烧过程质量损失率/％；m：原氰化尾渣质量/g；m1：焙砂质量/g。
(3)对(2)中得到的焙砂加入去离子水，配制成浓度为2％的矿浆，并加入0.5mol/L过硫酸铵，在25℃下搅拌浸出6h，浸出结束后过滤，采用化学滴定法分析浸出液中TFe浓度并计算铁的浸出率，浸渣烘干称重计算浸出过程质量损失率，公式如下：
式中：ηFe：过硫酸盐浸出过程中Fe的浸出率/％；C2：浸出液Fe浓度/(mg/L)；V2：浸出液体积/mL；m1：焙砂质量/g；wFe：焙砂Fe品位/％；
式中：θ2：焙烧过程质量损失率/％；m1：焙砂质量/g；m2：浸出渣质量/g；
过程总质量损失率计算方式如下：
式中：θ总：总质量损失率/％；m：原氰化尾渣质量/g；m2：浸出渣质量/g。
(4)通过无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣，焙砂质量为14.49g，焙烧质量损失率为3.4％，焙砂S品位为33.62％，硫回收率为4.98％；浸出渣质量为10.53g，浸出过程质量损失率为27.3％，浸出液中Fe浓度为1.786mg/L，Fe的浸出率为58.75％，总质量损失率为29.77％。
实施例2：
本实施例采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，包括以下步骤：
(1)对氰化尾渣原料进行烘干，烘干温度62℃，确保该原料含水分≤3％。
(2)取15g烘干后的样品放入瓷舟中置于石英管内，将石英管置于管式炉中，通氮气二十分钟排出空气后，关闭进气口。打开管式炉进行焙烧，升温至600℃后，保温6h后随炉冷却至室温，冷却后在石英管及产物收集瓶上收集得到硫磺产品，分别对冷凝物和焙砂进行称重，分析冷凝物和焙砂的S、Fe品位，计算焙烧过程质量损失率和S回收率，计算方法同上。
(3)对(2)中得到的焙砂加入去离子水，配制成浓度为5％的矿浆，并加入0.5mol/L过硫酸铵，在60℃下搅拌浸出8h，浸出结束后过滤，采用化学滴定法分析浸出液中TFe浓度并计算铁的浸出率，浸渣烘干称重计算浸出过程质量损失率和总损失率，计算方式同上。
(4)通过无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣，硫的回收率为12.37％，铁的浸出率为74.82％，尾渣质量损失率为34.68％。
实施例3：
本实施例采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，包括以下步骤：
(1)对氰化尾渣原料进行烘干，烘干温度58℃，确保该原料含水分≤3％。
(2)取15g烘干后的样品放入瓷舟中置于石英管内，将石英管置于管式炉中，通氮气二十分钟排出空气后，关闭进气口。打开管式炉进行焙烧，升温至700℃后，保温1h后随炉冷却至室温，冷却后在石英管及产物收集瓶上收集得到硫磺产品，分别对冷凝物和焙砂进行称重，分析冷凝物和焙砂的S、Fe品位，计算焙烧过程质量损失率和S回收率，计算方法同上。
(3)对(2)中得到的焙砂加入去离子水，配制成浓度为10％的矿浆，并加入0.7mol/L过硫酸铵，在60℃下搅拌浸出8h，浸出结束后过滤，采用化学滴定法分析浸出液中TFe浓度并计算铁的浸出率，浸渣烘干称重计算浸出过程质量损失率和总损失率，计算方式同上。
(4)通过无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣，硫的回收率为37.73％，铁的浸出率为70.20％，尾渣质量损失率为31.74％。
实施例4：
本实施例采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，包括以下步骤：
(1)对氰化尾渣原料进行烘干，烘干温度60℃，确保该原料含水分≤3％。
(2)取15g烘干后的样品放入瓷舟中置于石英管内，将石英管置于管式炉中，通氮气二十分钟排出空气后，关闭进气口。打开管式炉进行焙烧，升温至700℃后，保温1h后随炉冷却至室温，冷却后在石英管及产物收集瓶上收集得到硫磺产品，分别对冷凝物和焙砂进行称重，分析冷凝物和焙砂的S、Fe品位，计算焙烧过程质量损失率和S回收率，计算方式同上。
(3)对(2)中得到的焙砂经过一段磨矿处理至0.038mm占80％，然后加入去离子水，配制成浓度为2％的矿浆，并加入0.4mol/L过硫酸铵，在60℃下搅拌浸出6h，浸出结束后过滤，采用化学滴定法分析浸出液中TFe浓度并计算铁的浸出率，浸渣烘干称重计算浸出过程质量损失率和总损失率，计算方式同上。
(4)通过无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣，硫的回收率为37.73％，铁的浸出率为93.62％，尾渣质量损失率为43.50％。
实施例5：
本实施例采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，包括以下步骤：
(1)对氰化尾渣原料进行烘干，烘干温度60℃，确保该原料含水分≤3％。
(2)取15g烘干后的样品放入瓷舟中置于石英管内，将石英管置于管式炉中，通氮气二十分钟排出空气后，关闭进气口。打开管式炉进行焙烧，升温至800℃后，保温1h后随炉冷却至室温，冷却后在石英管及产物收集瓶上收集得到的硫磺产品，分别对冷凝物和焙砂进行称重，分析冷凝物和焙砂的S、Fe品位，计算焙烧过程质量损失率和S回收率，计算方式同上。
(3)对(2)中得到的焙砂加入去离子水，配制成浓度为5％的矿浆，并加入0.7mol/L过硫酸铵，在25℃下搅拌浸出8h。浸出结束后过滤，采用化学滴定法分析浸出液中TFe浓度并计算铁的浸出率，浸渣烘干称重计算浸出过程质量损失率和总损失率，计算方式同上。
(4)通过无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣，硫的回收率为42.21％，铁的浸出率为81.48％，尾渣质量损失率为36.59％。
实施例6：
本实施例采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，包括以下步骤：
(1)对氰化尾渣原料进行烘干，烘干温度60℃，确保该原料含水分≤3％。
(2)取15g烘干后的样品放入瓷舟中置于石英管内，将石英管置于管式炉中，通氮气二十分钟排出空气后，关闭进气口。打开管式炉进行焙烧，升温至800℃后，保温1h后随炉冷却至室温，冷却后在石英管及产物收集瓶上收集得到硫磺产品，分别对冷凝物和焙砂进行称重，分析冷凝物和焙砂的S、Fe品位，计算焙烧过程质量损失率和S回收率，计算方式同上。
(3)对(2)中得到的焙砂加入去离子水，配制成浓度为2％的矿浆，并加入0.1mol/L过硫酸铵，在75℃下搅拌浸出6h。浸出结束后过滤，采用化学滴定法分析浸出液中TFe浓度并计算铁的浸出率，浸渣烘干称重计算浸出过程质量损失率和总损失率，计算方式同上。
(4)通过无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣，硫的回收率为42.21％，铁的浸出率为79.65％，尾渣质量损失率为35.74％。
实施例7：
本实施例采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，包括以下步骤：
(1)对氰化尾渣原料进行烘干，烘干温度60℃，确保该原料含水分≤3％。
(2)取15g烘干后的样品放入瓷舟中置于石英管内，将石英管置于管式炉中，通氮气二十分钟排出空气后，关闭进气口。打开管式炉进行焙烧，升温至900℃后，保温1h后随炉冷却至室温，冷却后在石英管及产物收集瓶上收集得到硫磺产品，分别对冷凝物和焙砂进行称重，分析冷凝物和焙砂的S、Fe品位，计算焙烧过程质量损失率和S回收率，计算方式同上。
(3)对(2)中得到的焙砂加入去离子水，配制成浓度为2％的矿浆，并加入1mol/L过硫酸铵，在60℃下搅拌浸出6h。浸出结束后过滤，采用化学滴定法分析浸出液中TFe浓度并计算铁的浸出率，浸渣烘干称重计算浸出过程质量损失率和总损失率，计算方式同上。
(4)通过无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣，硫的回收率为45.35％，铁的浸出率为75.26％，尾渣质量损失率为34.74％。
实施例8：
本实施例采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，包括以下步骤：
(1)对氰化尾渣原料进行烘干，烘干温度60℃，确保该原料含水分≤3％。
(2)取15g烘干后的样品放入瓷舟中置于石英管内，将石英管置于管式炉中，通氮气二十分钟排出空气后，关闭进气口。打开管式炉进行焙烧，升温至700℃后，保温1h后随炉冷却至室温，冷却后在石英管及产物收集瓶上收集得到硫磺产品，分别对冷凝物和焙砂进行称重，分析冷凝物和焙砂的S、Fe品位，计算焙烧过程质量损失率和S回收率，计算方式同上。
(3)对(2)中得到的焙砂加入去离子水，配制成浓度为4％的矿浆，并加入0.5mol/L过硫酸铵，在60℃下搅拌浸出6h。浸出结束后过滤，采用化学滴定法分析浸出液中TFe浓度并计算铁的浸出率，浸渣烘干称重计算浸出过程质量损失率和总损失率，计算方式同上。
(4)通过无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣，硫的回收率为37.73％，铁的浸出率为97.84％，尾渣质量损失率为44.56％。
在实施例8中，用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，在焙烧温度700℃，焙烧时间1h，浸出矿浆浓度4％，过硫酸钠浓度0.5mol/L，浸出温度60℃，浸出时间6h的条件下，硫的回收率为37.73％，铁的浸出率为97.84％，尾渣质量损失率为44.56％。浸出渣的元素分析结果如表2所示。焙砂的XRD结果如图1(b)所示，焙砂过硫酸盐浸出渣的XRD结果如图1(c)。
由图1(b)可以看出，氰化尾渣经过无氧焙烧后，黄铁矿的特征峰消失，出现磁黄铁矿的特征峰，说明氰化尾渣在700℃下焙烧1h，渣中黄铁矿能够全部转化为磁黄铁矿。由图1(c)可以看出，焙砂经过过硫酸盐浸出后，磁黄铁矿的特征峰消失，出现了部分硫单质的峰，说明焙砂中的磁黄铁矿已经完全被氧化，铁全部进入到溶液中，部分硫单质的出现是磁黄铁矿氧化生成的。
表2
由表2可以看出，金在无氧焙烧过硫酸盐浸出过程中不发生溶解，随着浸渣质量的减少，金被富集在浸出渣中，同时随着硫化矿的溶解，能够使硫化矿包裹的部分微细粒金暴露，便于后续采用氰化法回收。本发明杜绝了氰化尾渣处理过程中SO2排放的污染，同时可实现残留金的富集回收与铁的增值化利用，对硫铁含量高的氰化尾渣的无害化、资源化具有重要的意义。
Claims (5)
1.一种采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，其特征在于，包括如下过程：
将干燥的氰化尾渣在无氧环境中焙烧，使得氰化尾渣中的黄铁矿分解为磁黄铁矿，产生的硫蒸气冷凝回收硫磺；
将焙烧得到的焙砂配制成矿浆，向矿浆中加入过硫酸盐浸出，之后分离出尾渣与含铁浸出液，将含铁浸出液中的铁进行回收利用，将尾渣堆存；
无氧环境中焙烧时，焙烧温度为600~900℃，焙烧时间为1~6h；
向矿浆中加入过硫酸盐浸出时，向矿浆中加入0.1~0.7mol/L的过硫酸盐进行浸出，所述过硫酸盐采用过硫酸钠或过硫酸铵；
干燥前的氰化尾渣中，硫的质量含量在20%~40%，铁的质量含量在20%~40%；
焙砂配制矿浆时，焙砂的质量浓度为2%~10%；
向矿浆中加入过硫酸盐浸出时，浸出温度为25~75℃，浸出时间为4~8h。
2.根据权利要求1所述的一种采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，其特征在于，干燥的氰化尾渣中，含水率≤3%。
3.根据权利要求1所述的一种采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，其特征在于，无氧环境中焙烧时，采用充惰性气体或者抽真空的方式进行焙烧。
4.根据权利要求1所述的一种采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，其特征在于，将含铁浸出液中的铁进行回收利用时，含铁浸出液中的铁经过萃取-反萃-光催化处理，得到草酸亚铁。
5.根据权利要求1所述的一种采用无氧焙烧-过硫酸盐浸出联合技术处理氰化尾渣的方法，其特征在于，将氰化尾渣于58-62℃烘干，得到干燥的氰化尾渣。
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