CN102288725A - 一种土壤中有机质的测定方法 - Google Patents

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张玉霞
张少庆
王国平
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Abstract

本发明提供一种土壤中有机质的测定方法，用沙浴代替油浴加热，使测定的过程更加安全；简化了实验步骤，提高工作效率，降低实验消耗成本。本发明提供的一种土壤中有机质的测定方法，相对标准偏差为2.86％，数据可靠性和准确性更好；已有方法的相对标准偏差为3.56％。本发明提供一种土壤中有机质的测定方法测定的准确性提高了19.94％。

Description

一种土壤中有机质的测定方法
技术领域
本发明涉及一种土壤中有机质的测定方法，适用土壤中有机质的测定。
背景技术
土壤中有机质测定是利用油浴加热消煮的方法来加速有机质的氧化，使土壤有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定。根据有机碳被氧化前后重铬酸钾离子数量的变化，就可算出有机碳或有机质的含量。采用氧化校正系数1.1来计算有机质含量。该方法存在许多不足，首先，油属于易燃品，油浴的使用增加了实验室的不安全因素；油浴加热到185～190℃时，如果实验人员不小心滴进水，便会造成油滴飞溅，容易发生危险；该方法中先用大试管消解样品，再转移到三角瓶进行滴定，粘油的大试管清洗麻烦，实验步骤烦琐；此外该方法成本高，费时费力(中华人民共和国林业行业标准LY/T1237-1999)。
发明内容
为解决已有土壤样品中有机质测定方法中存在的问题，本发明提供一种土壤中有机质的测定方法，其步骤如下：
(1)称样：用减量法称取0.1g过100目筛子的风干土样3-5份，风干土样的质量精确到0.0001g，分别置于150mL三角瓶中，分别加粉末状的硫酸银0.1g，用定量移液管准确分别加入5.00mL的浓度为0.8000mol/L重铬酸钾标准溶液，然后分别用移液管加入5mL浓度为18mol/L浓硫酸，并旋转摇匀；
(2)消煮：在每个三角瓶上加盖小漏斗放置在预热好的沙浴上，加热溶液至沸腾保持5min，然后取下三角瓶；冷却至室温后，通过小漏斗向三角瓶中加蒸馏水至50mL，然后取下小漏斗。
(3)滴定：向每个三角瓶中分别加邻菲啰啉指示剂3～4滴；用浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；或者，如用N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂，变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点；记录硫酸亚铁体积V的用量的mL数值；
每批分析时，必须做2～3个空白标定；空白标定不加土样，但加入0.1～0.5g石英砂，其他步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁体积V0用量的mL数值；
计算公式：
Wom＝(V0-V)×CFeSO4×3×1.1×1.724×1000/m
CFeSO4＝0.8000*5.00/V0
Wom为有机质的含量，g/kg；
V0为空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL；
V为土样测定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL；
CFeSO4为硫酸亚铁的摩尔浓度/mol/L；
0.8000为重铬酸钾标准溶液浓度/mol/L；
5.00为重铬酸钾标准溶液的体积/mL；
3为与1mol硫酸亚铁反应的重铬酸钾所能氧化的碳的物质的量/g/mol；
1.1为氧化校正系数；
1.724为由有机碳换算成有机质的因数；
m为风干土样的重量/g。
有益效果：本发明提供一种土壤中有机质的测定方法，用沙浴代替油浴加热，使测定的过程更加安全；简化了实验步骤，提高工作效率，降低实验消耗成本。本发明提供的一种土壤中有机质的测定方法，相对标准偏差为2.86％，数据可靠性和准确性更好；已有方法的相对标准偏差为3.56％。本发明提供一种土壤中有机质的测定方法测定的准确性提高了19.94％。
具体实施方式
实施例1本发明提供的一种有机质的前处理方法，土壤样品中有机质测定。
(1)称样：用减量法称取0.1g(土样称量精确到0.0001g)过100目筛子的风干土样5份，分别置于150mL三角瓶中；分别加粉末状的硫酸银0.1g，用定量移液管准确分别加入5.00mL的浓度为0.8000mol/L重铬酸钾标准溶液，然后分别用移液管加入5mL浓度为18mol/L浓硫酸，并旋转摇匀；
(2)消煮：在每个三角瓶上加盖小漏斗放置在预热好的沙浴上，加热溶液至沸腾保持5min，然后取下三角瓶；冷却至室温，通过小漏斗向三角瓶中加蒸馏水至50mL，然后取下小漏斗；
(3)滴定：向每个三角瓶中分别加邻菲啰啉指示剂3～4滴；用0.2mol/L硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；或者，如用N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂，变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点；记录硫酸亚铁体积V用量的mL数值；
每批分析时，必须做2～3个空白标定；空白标定不加土样，但加入0.1～0.5g石英砂，其他步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁体积V0用量的mL数值。
计算公式：
Wom＝(V0-V)×CFeSO4×3×1.1×1.724×1000/m
CFeSO4＝0.8000*5.00/V0
Wom为有机质的含量，g/kg；
V0为空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL；
V为土样测定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL；
CFeSO4为硫酸亚铁的摩尔浓度/mol/L；
0.8000为重铬酸钾标准溶液浓度/mol/L；
5.00为重铬酸钾标准溶液的体积/mL；
3为与1mol硫酸亚铁反应的重铬酸钾所能氧化的碳的物质的量/g/mol；
1.1为氧化校正系数；
1.724为由有机碳换算成有机质的因数；
m为风干土样的重量/g。
(4)检测结果见表1。
表1
Figure BDA0000076700630000031
对比实施例1
已有方法的有机质测定，步骤如下：
(1)称样：用减量法称取0.1g(精确到0.0001g)标准样品平行五份分别置于150mL三角瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g。用吸管加入5.00mL 0.8000mol/L重铬酸钾标准溶液，然后用注射器注入5mL浓硫酸，并小心旋转摇匀。
(2)消煮：预先将油浴锅加热至185～190℃，将盛土样的大试管插入铁丝笼架中，然后将其放入油锅中加热，此时应控制锅内温度在170～180℃，并使溶液保持沸腾5min，然后取出铁丝笼架，待试管稍冷却后，用干净纸擦净试管外部的油液。
(3)滴定：冷却至室温后将试管内混合物洗入250mL锥形瓶中，使瓶内体积在60～80mL左右，加邻菲啰啉指示剂3～4滴，用0.2mol/L硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；如用N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂，变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点。记录硫酸亚铁用量(V)。
每批分析时，必须做2～3个空白标定；空白标定不加土样，但加入0.1～0.5g石英砂，其他步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁用量(V0)。
计算公式：
Wom＝(V0-V)×CFeSO4×3×1.1×1.724×1000/m
CFeSO4＝0.8000*5.00/V0
Wom为有机质的含量/g/kg；
V0为空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL；
V为土样测定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL；
CFeSO4为硫酸亚铁的摩尔浓度/mol/L；
0.8000为重铬酸钾标准溶液浓度/mol/L；
5.00为重铬酸钾标准溶液的体积/mL；
3为与1mol硫酸亚铁反应的重铬酸钾所能氧化的碳的物质的量/g/mol；
1.1为氧化校正系数；
1.724为由有机碳换算成有机质的因数；
m为风干土样的重量/g。
(4)：检测结果见表2。
表2
Figure BDA0000076700630000041

Claims (1)

1.一种土壤中有机质的测定方法，其步骤如下：
(1)称样：用减量法称取0.1g过100目筛子的风干土样3-5份，风干土样的质量精确到0.0001g，分别置于150mL三角瓶中，分别加粉末状的硫酸银0.1g，用定量移液管准确分别加入5.00mL的浓度为0.8000mol/L重铬酸钾标准溶液，然后分别用移液管加入5mL浓度为18mol/L浓硫酸，并旋转摇匀；
(2)消煮：在每个三角瓶上加盖小漏斗放置在预热好的沙浴上，加热溶液至沸腾保持5min，然后取下三角瓶；冷却至室温后，通过小漏斗向三角瓶中加蒸馏水至50mL，然后取下小漏斗。
(3)滴定：向每个三角瓶中分别加邻菲啰啉指示剂3～4滴；用浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；或者，如用N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂，变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点；记录硫酸亚铁体积V的用量的mL数值；
每批分析时，必须做2～3个空白标定；空白标定不加土样，但加入0.1～0.5g石英砂，其他步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁体积V0用量的mL数值；
计算公式：
Wom＝(V0-V)×CFeSO4×3×1.1×1.724×1000/m
CFeSO4＝0.8000*5.00/V0
Wom为有机质的含量，g/kg；
V0为空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL；
V为土样测定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL；
CFeSO4为硫酸亚铁的摩尔浓度/mol/L；
0.8000为重铬酸钾标准溶液浓度/mol/L；
5.00为重铬酸钾标准溶液的体积/mL；
3为与1mol硫酸亚铁反应的重铬酸钾所能氧化的碳的物质的量/g/mol；
1.1为氧化校正系数；
1.724为由有机碳换算成有机质的因数；
m为风干土样的重量/g。
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