CN109633081A - 一种有机肥料有机质含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

一种有机肥料有机质含量的测定方法，涉及有机肥料质量检测领域，先确定试样的用量，然后再往下检测，省去了重铬酸钾浓硫酸氧化反应溶液的稀释定容，显著减少了重铬酸钾浓硫酸溶液操作时间，提高了测定效率，同时也降低了测定的危险性；另外还避免了常用的测定方法在最后一步滴定时才发现，重铬酸钾氧化不完全，需要重新测定的情形。

Description

一种有机肥料有机质含量的测定方法

技术领域

本专利涉及有机肥料质量检测领域，特别涉及一种有机肥料有机质含量的测定方法。

背景技术

有机质包括多种有机酸、肽类、氮磷等营养元素，能够提高植物根际土壤微生物活性，改善土壤的理化性质，是有机肥料的主要成分。质量优良合格的有机肥料中有机质含量在45%以上。目前有机肥料中有机质含量的测定方法，主要分为灼烧法和重铬酸钾容量法。

灼烧法测定结果偏差较大，而重铬酸钾容量法虽准确度较高，但是用时长，尤其是重铬酸钾浓硫酸稀释定容时间长，增加了操作的危险性。当待测试样数量较多时，危险性进一步增强。常用的重铬酸钾容量法的实验步骤是：

（1）准确称取通过Φ1mm筛孔的风干试样0.200-0.500克，倒入500ml三角瓶中，加入0.8mol/L重铬酸钾溶液50.0mL，再加入50.0mL浓硫酸，加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后保持30min。

（2）取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。

（3）取下三角瓶，将反应物无损转入250ml容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0ml溶液于250ml三角瓶内，加水约至100ml，加入邻啡罗林指示剂2～3滴，用0.2mol/L的硫酸亚铁滴定，溶液由绿变暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。

（4）测定每批样品时，称取0.200g二氧化硅代替试样，进行空白试验。

需要注意的是，如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。用这种常规测定方法，在步骤（3）滴定时才能发现，重铬酸钾氧化不完全，需要从步骤（1）重新操作，进行测定。

技术方案

为了解决现有技术的不足，本发明通过确定试样用量，省去了重铬酸钾浓硫酸氧化反应溶液的稀释定容，显著减少了重铬酸钾浓硫酸溶液操作时间，提高了测定效率，同时也降低了测定的危险性。通过本专利的实施，也避免了常用的测定方法在最后一步滴定时才发现，重铬酸钾氧化不完全，需要重新测定的情形。

具体是这样来实施的：一种有机肥料有机质的测定方法，其特征在于实验步骤如下：

（1）称量确定试样用量：称取过Φ1mm筛均匀的风干试样0.1000g，置于250mL的三角锥瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液10mL，再加入10mL浓硫酸，轻轻摇动30s后，如果出现深绿或亮绿色，则将质量减少1/3再重新试验，直至加入浓硫酸摇动后不出现深绿时的质量，即可确定为该试样的用量；

（2）称取该试样用量 (精确到0.0001g)，置于250mL的三角锥瓶中，准确加入0.8 mol/L重铬酸钾溶液10mL，再加入10mL浓硫酸，并于三角锥瓶口加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后保持30min，期间每隔5min-10min摇一摇；

（3）取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角锥瓶中；

（4）加水至约70mL，加3-5滴邻菲啰啉-硫酸亚铁指示剂，用0.25mol/L硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液滴定至终点为止（被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色为终点）；

（5）有机质含量以肥料的质量分数表示，按如下计算：

ω（%）=(C(V0-V)×0.003×100×1.5×1.724)/(M(1-X0))

式中：

C——硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；

V0——空白试验时，消耗硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液的体积，单位为mL；

V——试样测定时，消耗硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液的体积，单位为mL；

0.003——四分之一碳原子的摩尔质量，单位为g/mol；

1.724——由有机碳换算为有机质的系数；

1.5——氧化校正系数；

M——风干样质量，单位为g；

X0——风干样含水量。

本专利技术方案在实施时，可做三份试样的平行试验，一份空白试验。空白试验以二氧化硅代替试样。

本发明的有益效果是：先确定试样的用量，然后再往下检测，省去了重铬酸钾浓硫酸氧化反应溶液的稀释定容，显著减少了重铬酸钾浓硫酸溶液操作时间，提高了测定效率，同时也降低了测定的危险性；另外还避免了常用的测定方法在最后一步滴定时才发现，重铬酸钾氧化不完全，需要重新测定的情形。

具体实施方式

实施例1：邮购有机肥料一份。称取过Φ1mm筛均匀的风干试样0.1000g，置于250mL的三角锥瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液10mL，再加入10mL浓硫酸，轻轻摇动30s后，出现深绿色。将质量减少到0.0665g，重新试验，加入浓硫酸摇动后仍出现深绿色。继续将质量减少至0.0357g时，重新试验，加入浓硫酸摇动后不出现深绿。称取该试样三次分别为0.0357g、0.0341g、0.0392g，置于250mL的三角锥瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液10mL，再加入10mL浓硫酸，并于三角锥瓶口加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后保持30min（期间每隔5min～10min摇一摇）。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角锥瓶中。加水至约70mL，加3滴邻菲啰啉-硫酸亚铁指示剂，用0.25mol/L硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液滴定变为砖红色为止，消耗0.25mol/L硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液三次分别为19.71ml、20.13ml、19.02ml。空白试验消耗0.25mol/L硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液31.21ml，风干试样含水量2.31%，测定该有机肥料有机质含量三次分别为64.85%、65.45%、62.61%，平均值为64.30%。

使用常规的重铬酸钾容量法，测定该有机肥料有机质含量为64.82%，两者绝对差值为0.79%。测定结果准确。

实施例2：邮购有机肥料一份。参考实施例1的实验步骤，称取该试样三次分别为0.0469g、0.0376g、0.0436g；三次滴定消耗0.25mol/L硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液三次分别为16.88ml、20.60ml、18.52ml；空白试验消耗0.25mol/L硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液31.21ml，风干试样含水量4.75%，测定该有机肥料有机质含量三次分别为63.12%、58.28%、60.12%，平均值为60.50%。

使用常规的重铬酸钾容量法，测定该有机肥料有机质含量为59.96%，两者绝对差值为0.91%。测定结果准确。

Claims (2)

1.一种有机肥料有机质含量的测定方法，其特征在于实验步骤如下：

（1）称量确定试样用量：称取过Φ1mm筛均匀的风干试样0.1000g，置于250mL的三角锥瓶中，准确加入0.8mol/L重铬酸钾溶液10mL，再加入10mL浓硫酸，轻轻摇动30s后，如果出现深绿或亮绿色，则将质量减少1/3再重新试验，直至加入浓硫酸摇动后不出现深绿时的质量，即可确定为该试样的用量；

（2）称取该试样用量 (精确到0.0001g)，置于250mL的三角锥瓶中，准确加入0.8 mol/L重铬酸钾溶液10mL，再加入10mL浓硫酸，并于三角锥瓶口加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后保持30min，期间每隔5min-10min摇一摇；

（3）取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角锥瓶中；

（4）加水至约70mL，加3-5滴邻菲啰啉-硫酸亚铁指示剂，用0.25mol/L硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液滴定至终点为止（被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色为终点）；

（5）有机质含量以肥料的质量分数表示，按如下计算：

ω（%）=(C(V0-V)×0.003×100×1.5×1.724)/(M(1-X0))

式中：

C——硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；

V0——空白试验时，消耗硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液的体积，单位为mL；

V——试样测定时，消耗硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液的体积，单位为mL；

0.003——四分之一碳原子的摩尔质量，单位为g/mol；

1.724——由有机碳换算为有机质的系数；

1.5——氧化校正系数；

M——风干样质量，单位为g；

X0——风干样含水量。

2.根据权利要求1所述的一种有机肥料有机质含量的测定方法，其特征在实施时，做三份试样的平行试验，一份空白试验，空白试验以二氧化硅代替试样。