CN102901794A - 一种重铬酸钾氧化法检测土壤中有机质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用重铬酸钾氧化法测定土壤中有机质的方法，称取试样加入0.9-1.1mol/L重铬酸钾标准溶液5mL，浓硫酸5mL，置于沸水浴中加热35-40min。冷却后将混合物全部洗入250mL锥形瓶中，加入邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定至终点。优化了重铬酸钾标准溶液浓度，加热温度及时间对检测结果的影响。采用本发明的方法检测土壤中有机质的含量，准确可靠，相对平均偏差小于10％。由此可见，本发明的方法，对于土壤中有机质含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

Description

一种重铬酸钾氧化法检测土壤中有机质的方法
技术领域
本发明涉及一种土壤中有机质的测定方法，特别是涉及一种重铬酸钾氧化法检测土壤中有机质的方法。
背景技术
土壤是农业生产的基本生产资料，农业生产的植物产品是供给人类和动物赖以生存的物质和能量的最根本的源泉。植物生产必须依靠土壤供给各种矿物质。土壤生产出的各种物质，不仅是人类生存的生活资料，而且也是养殖业的物质基础。
土壤有机质是土壤中各种营养特别是氮、磷的重要来源，它还含有促进植物生长的胡敏酸等物质。由于它具有胶体特征，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性；它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状；它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是衡量土壤肥力的一个重要指标。
土壤有机质测定的方法很多，常见的有重量法、容量法和比色法等。重量法又可分为干烧法和湿烧法两种，重量法的测定结果虽然比较准确，但手续较长，并且还需要化验人员具备较高的分析技术和具备特殊的仪器设备，也不适用于含有碳酸盐的土壤。碱溶比色法测定土壤有机质的依据是因为土壤有机质的分子结构中含有生色基团，这个方法的准确度较低。目前常用的标准有LY/T 1237-1999和NY/T1121.6-2006，去年又颁布的标准HJ 615-2011。前两个方法都是用重铬酸钾容量法测定土壤中有机质，采用油浴锅加热，重铬酸钾浓度为0.8mol/L，加热时间为5分钟。HJ 615-2011，用的是分光光度法，通过被还原的Cr3+的结果来计算土壤中有机质的含量。油浴法的缺点是加热温度较高，达到170-190℃，放入或取出加热管时，容易烫伤，需要放置较长时间才能冷却，而且每次都需要擦拭管外附着的油，对环境造成污染，转移时还有可能造成污染样品，导致测试结果偏高；由于此方法加热氧化时间较短，如果时间控制不好，也会导致结果不稳定。而HJ 615-2011所述的分光光度法是氧化完成后定容，沉降一小时后离心，取上清液测试。此方法有三个缺点：一是沉降时间较长；二是由于氧化时加入浓硫酸，离心需要转移一次，有潜在的危险，耗费时间，还会增加工作量。三是如果氧化后溶液沉降不是很澄清，会导致结果偏高。
经过反复的研究测试，采用沸水浴加热，提高重铬酸钾浓度，适当延长加热氧化时间，这样既能够清洁环保，又能够减少冷却的时间，同时可减少实验误差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于避免上述现有技术的不足，而提出一种重铬酸钾氧化法检测土壤中有机质的方法。本发明采取以下设计方案：
准确称取通过100目的风干土样0.1-0.5g，精确至0.0001g，于玻璃管中，加入0.9-1.1mol/L重铬酸钾标准溶液5mL，浓硫酸5mL，置于沸水浴中加热35-40min。冷却后将玻璃管中的混合物全部转洗入250mL锥形瓶中，使瓶内体积为60-80mL，加入3-4滴邻菲啰啉指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定至终点。结果按公式(1)进行计算：
X = ( V 0 - V 1 ) × c × 0.003 × 1.1 × 1.724 m × K × 1000 - - - ( 1 )
式(1)中：
X-试样中有机质的含量，单位为克每千克(g/kg)；
c-试样及空白试验时使用硫酸亚铁滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V1-测定试样时消耗的硫酸亚铁滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0-空白试验时消耗硫酸亚铁滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.003-1/4碳原子的摩尔质量(g/mmol)；
1.1-氧化校正系数；
m-试样的质量，单位为克(g)；
K-将风干土换算成烘干土的水分换算系数；
同现有的技术相比，本发明的技术效果在于：
1、采用本发明的方法，定量结果准确；
2、采用水浴加热，十分清洁环保，减少了对化验人员的潜在实验危险；
3、本发明的方法，为检测土壤中有机质的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。
具体实施方式
我们通过与标准土样有机质含量的数据比对，结果相符，没有数据偏离，证明该方法准确可靠。
实施例1
对辽宁棕壤(ASA-1a)的检测(标准值：10.0±0.5g/kg)
准确称取通过100目的风干土样0.5g左右于玻璃管中，加入1.0085mol/L重铬酸钾标准溶液5mL，浓硫酸5mL，置于沸水浴中加热40min。取出，稍冷后将玻璃管中的混合物全部洗入250mL锥形瓶中，使瓶内体积为60-80mL，加入3滴邻菲啰啉指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定。溶液的变色过程为由橙黄经蓝绿至棕红。结果按公式(1)进行计算，结果如下：
Figure BSA00000788871400041
实施例2
对湖北水稻土(ASA-4a)的检测(标准值：33.3±1.0g/kg)
准确称取通过100目的风干土样0.3g左右于玻璃管中，加入1.0085mol/L重铬酸钾标准溶液5mL，浓硫酸5mL，置于沸水浴中加热40min。取出，稍冷后将玻璃管中的混合物全部洗入250mL锥形瓶中，使瓶内体积为60-80mL，加入3滴邻菲啰啉指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定。溶液的变色过程为由橙黄经蓝绿至棕红。结果按公式(1)进行计算，结果如下：
Figure BSA00000788871400051
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明的重铬酸钾法对土壤中有机质的含量进行测定。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims (4)

1.一种重铬酸钾氧化法检测土壤中有机质的方法，其特征在于所述测定方法包括如下步骤：
准确称取0.1-0.5g试样于玻璃管中，加入5mL重铬酸钾标准溶液和5mL浓硫酸，加热至一定温度并保持一定时间后取出，稍冷后将玻璃管中的混合物全部洗入250mL锥形瓶中，加入邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定至终点，计算有机质含量。
2.根据权利要求1所述的一种重铬酸钾氧化法检测土壤中有机质的方法，其特征在于：所述重铬酸钾标准溶液浓度为0.9-1.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种重铬酸钾氧化法检测土壤中有机质的方法，其特征在于：所用加热仪器为水浴锅，温度为沸水浴。
4.根据权利要求1或3所述的一种重铬酸钾氧化法检测土壤中有机质的方法，其特征在于：样品在沸水浴中加热时间为35-45分钟。 
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