CN105067549B - 一种用于豆类作物中重金属铅快速检测的前处理试剂及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于豆类作物中重金属铅快速检测的前处理试剂，属于重金属检测领域，所述前处理试剂是由离子液体、无机酸酸及氨基三甲叉膦酸盐混合组成的，并介绍了用所述前处理试剂快速检测的方法。保证了豆类作物中重金属铅的快速检测的可实施性和快速检测的准确性，可显著提高豆类作物中重金属铅提取回收率，为豆类作物中铅的快速检测和现场检测提供了可能，有效阻碍了铅含量超标的蚕豆进入市场流通，为人们食用健康蚕豆提供保障。
Description
技术领域
本发明属于重金属检测领域，特别是涉及一种用于农作物中重金属铅快速检测的前处理试剂及方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，超常的工业生产造成了严重的环境污染。人们日常生活中充斥着大量含重金属的废弃物(如电池、电器设备等)，这些废弃物没有得到有效的管理和处置，进一步加剧了重金属的污染和危害。当重金属通过土壤-植物系统迁移转化，并经过食物链的积累和放大作用，会对生物产生更大的毒害。水稻作为重要的粮食作物之一，很容易富集重金属铅，在流入市场之前必须进行快速有效的检测，否则后果不堪设想。
重金属铅的常规检测方法主要有石墨炉原子化法、火焰原子化法、比色法、原子荧光法。这些方法的前处理时间长，无法提高设备的利用效率。因此，如何在保证尽量提取出农作物中的重金属铅并缩短前处理时间是目前重点研究的问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的诸多问题，本发明公开了一种快速检测豆类作物中重金属铅的前处理试剂及方法，从而在较短的提取时间内，最大程度地提高豆类作物待检样品中铅的提取率，进而提高豆类作物中重金属快速检测时的准确度。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种用于豆类作物中重金属铅快速检测的前处理试剂，所述前处理试剂是由离子液体、无机酸及氨基三甲叉膦酸盐混合组成，所述离子液体结构式如下所示：
上式中M为HSO4 -或H2PO3 -，即所述离子液体为1-（3-磺酸基）-丙基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体或1-（3-磺酸基）-丙基-2-吡咯烷酮磷酸二氢盐离子液体，所述无机酸为CH3COOH或H3PO4。
作为一种优选实施方式，所述前处理试剂中离子液体：无机酸：氨基三甲叉膦酸盐的体积比为2~5:3~6:2~4，所述氨基三甲叉膦酸盐的浓度为100g/L。
与传统的前处理试剂相比，本发明中采用离子液体、弱无机酸及氨基三甲叉膦酸盐相互结合的方式，其中该前处理试剂中的离子液体能提高豆类作物中蛋白质的消耗，减少豆类作物中蛋白质对检测重金属铅的影响，同时，本前处理试剂显著的增加了对豆类作物中重金属铅的提取回收率，从而利用非常短的提取时间就可以获得较高的提取回收量，为豆类作物中重金属铅的现场快速检测提供了基础。
本发明还公开了一种与前处理试剂配套的豆类作物中重金属铅的快速检测的方法，包括以下步骤：
1）秤取适量豆类作物进行粉碎后，置于容器中；
2）向容器中加入上述的前处理试剂后微波处理5min~10min；
3）再加入碱液调节pH值至6~8。
本发明为豆类作物中重金属铅的快速检测提供了有效的前处理方法，保证了豆类作物中重金属铅的快速检测的可实施性和快速检测的准确性，可显著提高豆类作物中重金属的提取回收率，为豆类作物中铅的快速检测和现场检测提供了可能，有效阻碍了铅含量超标的豆类作物进入市场流通，为人们食用健康提供保障。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所用仪器：原子吸收分光光度计（型号AA-7000附石墨炉及铅空心阴极灯）、马弗炉、恒温干燥箱、瓷坩埚、压力消解罐、可调式电炉、微波消解仪、电子天平。
所用试剂：硝酸、过氧化氢（30%）、高氯酸
硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中；
硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL加入50mL水中，稀释至100mL；
氢氧化钠溶液(15mol/L):称取60g氢氧化钠，加水稀释至100mL；
氨基三甲叉膦酸盐溶液（100g/L）：称取10g氨基三甲叉膦酸盐，加水溶解稀释至100mL；
铅标准储备液：准备称取1.000克金属铅（99.99%）分次加少量硝酸，加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀，此溶液每毫升含1.0mg铅；
铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/l）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准使用液。
仪器测定条件：波长283.3nm，狭缝0.7nm，灯电流7mA，干燥温度120oC, 20s；灰化温度450oC，15~20s；原子化温度2000oC, 4~5s；背景矫正为氘灯。
以下实施例中分别以黄豆、蚕豆、绿豆为豆类作物代表进行测试。
实施例1 不同前处理试剂对铅提取回收率的对比
本实验样品为富铅豆类作物，将豆类作物用硝酸铅溶液浸泡30天后得到，将样品晒干后进行粉碎处理，放入冰箱中保存。
1.1国标前处理方法测定豆类作物中铅含量
称取1.000g黄豆于聚四氟乙烯内罐，加硝酸3mL浸泡12h，再加入4mL过氧化氢后盖好内盖，放入恒温干燥箱，于130oC保持4h，冷却到室温后将消化液移入25mL容量瓶中进行定容；同时做全程空白对照试验。
1.2本发明公开前处理试剂及方法测定大米中铅含量
准确称取1.000g黄豆置于聚四氟乙烯罐内，向其中加入本发明处理试剂（见表1），加入试剂后微波处理10min，处理完毕后向其中添加一定量15mol/L NaOH溶液中和至近中性，将其转移至25mL容量瓶中并加水稀释定容。
通过以上数据可以得出，本发明处理液处理效果与国标接近复合痕量分析准确度要求。
实施例2
将蚕豆用硝酸铅溶液浸泡30天后得到富铅蚕豆，将其晒干后进行粉碎处理，准确秤取蚕豆样品1.000g置于25mL聚四氟乙烯消解罐中，加入2mL CH3COOH，6mL1-（3-磺酸基）-丙基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体、4mL 100g/L氨基三甲叉膦酸盐。加入上述处理试剂后微波处理5min，然后向其中加入一定量的NaOH溶液中和到近中性，冷却后转移至25mL容量瓶中，加入去离子水定容至25mL。同时按照国标方法(GB/T5009.12-2010)处理样品：取1.000g粉碎后的大米样品置于聚四氟乙烯内罐，加3mL硝酸浸泡过夜，再加入3mL过氧化氢。盖好内盖，放入130oC的烘箱中保持4h，冷却到室温后将其转移至25mL容量瓶中，加去离子水将其定容至刻度。同时两个样品做空白对照。本快速方法得到含铅量16.435mg/Kg，国家标准方法测得含铅量为16.725mg/Kg，本方法的提取回收率为98.27%，由此可见本方法符合痕量分析准确度要求。其它条件不变，将1-（3-磺酸基）-丙基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体更换为1-（3-磺酸基）-丙基-2-吡咯烷酮磷酸二氢盐离子液体所测定的铅含量分别为16.554mg/Kg，提取回收率为98.98%，符合痕量分析准确度要求。
实施例3
将绿豆用硝酸铅溶液浸泡30天后得到富铅绿豆，将其晒干后进行粉碎处理，准确秤取绿豆样品1.000g置于25mL聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL H3PO4，3mL1-（3-磺酸基）-丙基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体、2mL 100g/L氨基三甲叉膦酸盐。加入上述处理试剂后微波处理8min，然后向其中加入一定量的NaOH溶液中和到近中性，冷却后转移至25mL容量瓶中，加入去离子水定容至25mL。同时按照国标方法(GB/T5009.12-2010)处理样品：取1.000g粉碎后的大米样品置于聚四氟乙烯内罐，加3mL硝酸浸泡过夜，再加入3mL过氧化氢。盖好内盖，放入130oC的烘箱中保持4h，冷却到室温后将其转移至25mL容量瓶中，加去离子水将其定容至刻度。同时两个样品做空白对照。本快速方法得到含铅量16.474mg/Kg，国家标准方法测得含铅量为16.725mg/Kg，本方法的提取回收率为98.50%，由此可见本方法符合痕量分析准确度要求。其它条件不变，将1-（3-磺酸基）-丙基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体更换为1-（3-磺酸基）-丙基-2-吡咯烷酮磷酸二氢盐离子液体其所测定的铅含量为16.512mg/Kg，提取回收率为98.73%，符合痕量分析准确度要求。
本发明的目的是提供一种用于豆类作物中重金属铅快速检测的前处理试剂及方法，缩短重金属铅的提取时间，从而为提高其检测效率提供保障。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种用于豆类作物中重金属铅快速检测的前处理试剂，其特征在于：所述前处理试剂是由离子液体、无机酸及氨基三甲叉膦酸盐混合组成，所述离子液体结构式如下所示：
上式中M为HSO4 -或H2PO3 -，所述无机酸为CH3COOH或H3PO4。
2.如权利要求1所述的前处理试剂，其特征在于：所述前处理试剂中离子液体：无机酸：氨基三甲叉膦酸盐的体积比为2~5:3~6: 2~4，所述氨基三甲叉膦酸盐的浓度为100g/L。
3.一种用于豆类作物中重金属铅快速检测的方法，其特征在于：
1）秤取适量蚕豆进行粉碎后，置于容器中；
2）向容器中加入如权利要求1~2中任一所述的前处理试剂后微波处理5min~10min；
3）再加入碱液调节pH值至6~8。
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