CN103387573A - 一种盐酸硫胺的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工产品的制备技术领域，尤其涉及一种盐酸硫胺的制备工艺，包括：将浓盐酸进行加热，解析出的氯化氢气体经降温、干燥脱水后制得到氯化氢气体；将干燥后的氯化氢气体通入甲醇溶液中，制得含有氯化氢的酸甲醇溶液；将酸甲醇溶液滴加到硝酸硫胺的甲醇溶液中进行反应，经过滤、洗涤、干燥，制得盐酸硫胺。本发明的盐酸硫胺制备工艺，可以避免使用剧毒危险化学品氯磺酸，降低了环境风险，可提高盐酸的利用率与盐酸硫胺的堆积密度，而且盐酸硫胺的总氯含量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品的制备技术领域，尤其涉及一种盐酸硫胺的制备工艺。
背景技术
盐酸硫胺是硫胺的盐酸盐，是维生素B1的一种存在形式。盐酸硫胺的传统制备工艺为：将氯磺酸滴加到装有盐酸的氯化氢发生釜中，将产生的氯化氢通入硝酸硫胺和甲醇的混合液中，将硝酸硫胺转化为盐酸硫胺，该工艺的主要缺陷有：氯化氢的产生使用的氯磺酸，属于剧毒危险化学品，遇水产生剧烈反应，分解产生氯化氢，在密闭空间内可能引起爆炸，存在较大安全隐患；使用氯磺酸发生氯化氢时，产生了含有硫酸和盐酸的混合废酸，难易处理，而且废酸中含有大量的残留氯化氢，氯化氢利用率低。同时，该工艺生产的盐酸硫胺堆积密度小，流动性差，总氯含量波动较大。
发明内容
本发明针对目前盐酸硫胺制备工艺存在的不足，提供了一种新型的盐酸硫胺制备工艺，可以避免使用剧毒危险化学品氯磺酸，降低了环境风险，可提高盐酸的利用率与盐酸硫胺的堆积密度，而且盐酸硫胺的总氯含量稳定。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种盐酸硫胺的制备工艺，包括如下步骤：
（1）氯化氢气体的制备：将浓盐酸进行加热，氯化氢气体获得能量后解析，解析出的氯化氢气体经降温、干燥脱水后制得到氯化氢气体；
（2）酸甲醇溶液的制备：将干燥后的氯化氢气体通入甲醇溶液中，制得含有氯化氢的酸甲醇溶液；
（3）盐酸硫胺的制备：将酸甲醇溶液滴加到硝酸硫胺的甲醇溶液中进行反应，经过滤、洗涤、干燥，制得盐酸硫胺。
进一步地，所述浓盐酸的加热温度为110℃。
进一步地，所述干燥脱水为经浓硫酸洗气脱水。
进一步地，所述酸甲醇溶液中氯化氢质量浓度为33%。
进一步地，所述硝酸硫胺的甲醇溶液中硝酸硫胺与甲醇的质量比为1/5。
本发明步骤（1）中的浓盐酸产生氯化氢气体后生成的稀盐酸全部用于硝酸硫胺的合成，因而不会产生废酸，不需要废酸处理设施。
与现有技术相比，本发明采用浓盐酸抽取氯化氢气体，取消了盐酸硫胺传统工艺中氯磺酸的使用，消除了危险源，且无废酸产生，降低了环境污染的风险；同时提高了盐酸的利用率与盐酸硫胺的堆积密度，盐酸硫胺中总氯含量稳定，解决了传统工艺盐酸硫胺总氯波动较大的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性的，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
（1）氯化氢气体的制备：
称取700.5g 31%的盐酸，加热至110℃，挥发出的氯化氢气体经冷凝管冷凝后通过浓硫酸洗气干燥脱水。
（2）酸甲醇溶液的制备：
将干燥后的氯化氢气体通入88g甲醇中进行吸收，三小时后检测所配制的酸甲醇中的氯化氢质量浓度，达到33%后即停止通气，整个配制过程用时约3.5小时。
（3）盐酸硫胺的制备：
在四口烧瓶中加入计量好的硝酸硫胺100.1g，甲醇500.0g，制得硝酸硫胺的甲醇溶液；控制温度在0-70℃，将制备的盐酸甲醇溶液滴加到硝酸硫胺的甲醇溶液中，用时2个小时10分钟，滴加完毕后，降温至10℃，抽滤、洗涤、烘干，制得盐酸硫胺。
实施例2
（1）氯化氢气体的制备：
称取700.2g 31%的盐酸，加热至110℃，挥发出的氯化氢气体经冷凝管冷凝后通过浓硫酸洗气干燥脱水。
（2）酸甲醇溶液的制备：
将干燥后的氯化氢气体通入88g甲醇中进行吸收，三小时后检测所配制的酸甲醇中的氯化氢质量浓度，达到33%后即停止通气，整个配制过程用时约3小时20分钟。
（3）盐酸硫胺的制备：
在四口烧瓶中加入计量好的硝酸硫胺100.0g，甲醇500.5g，制得硝酸硫胺的甲醇溶液；控制温度在0-70℃，将制备的盐酸甲醇溶液滴加到硝酸硫胺的甲醇溶液中，用时2个小时05分钟，滴加完毕后，降温至10℃，抽滤、洗涤、烘干，制得盐酸硫胺。
实施例3
（1）氯化氢气体的制备：
称取700.3g 31%的盐酸，加热至110℃，挥发出的氯化氢气体经冷凝管冷凝后通过浓硫酸洗气干燥脱水。
（2）酸甲醇溶液的制备：
将干燥后的氯化氢气体通入88g甲醇中进行吸收，三小时后检测所配制的酸甲醇中的氯化氢质量浓度，达到33%后即停止通气，整个配制过程用时约3小时30分钟。
（3）盐酸硫胺的制备：
在四口烧瓶中加入计量好的硝酸硫胺100.1g，甲醇500.4g，制得硝酸硫胺的甲醇溶液；控制温度在0-70℃，将制备的盐酸甲醇溶液滴加到硝酸硫胺的甲醇溶液中，用时2个小时10分钟，滴加完毕后，降温至10℃，抽滤、洗涤、烘干，制得盐酸硫胺。
经检测，所得的盐酸硫胺产品各项指标均合格，除总氯含量和堆积密度外的检测数据与传统工艺生产出来的产品无差异性。新工艺的总氯含量稳定，波动不大；堆积密度明显优于传统工艺（见下表）。
样品检测数据：
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种盐酸硫胺的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：
（1）氯化氢气体的制备：将浓盐酸进行加热，氯化氢气体获得能量后解析，解析出的氯化氢气体经降温、干燥脱水后制得到氯化氢气体；
（2）酸甲醇溶液的制备：将干燥后的氯化氢气体通入甲醇溶液中，制得含有氯化氢的酸甲醇溶液；
（3）盐酸硫胺的制备：将酸甲醇溶液滴加到硝酸硫胺的甲醇溶液中进行反应，经过滤、洗涤、干燥，制得盐酸硫胺。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸硫胺的制备工艺，其特征在于：所述浓盐酸的加热温度为110℃。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸硫胺的制备工艺，其特征在于：所述干燥脱水为经浓硫酸洗气脱水。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸硫胺的制备工艺，其特征在于：所述酸甲醇溶液中氯化氢质量浓度为33%。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸硫胺的制备工艺，其特征在于：所述硝酸硫胺的甲醇溶液中硝酸硫胺与甲醇的质量比为1/5。
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