CN102633247A - 两步法简单大量制备石墨烯 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了采用两步法简单大量制备石墨烯的合成过程，该过程包括首先将固体盐与石墨混合在一起研磨，然后加水或者稀酸后超声振荡洗涤，再经过热处理获得在有机溶剂中分散性好的石墨烯。该过程简单实用，对环境污染小，易于大量制备。

Description

两步法简单大量制备石墨烯
技术领域
本发明涉及制备石墨烯的简单两步过程，具体地说，第一步是制备具有一定分散性的石墨，即将普通石墨与固体盐进行混合，经过球磨机研磨后放置在稀酸或水中超声振荡，并过滤洗涤，第二步是制备分散性好的石墨烯，即将研磨后已洗涤的石墨放在含有有机溶剂液体的反应釜中进行加热，或者放在其它容器中进行微波处理就可制得高分散性的石墨烯。
背景技术
石墨烯是一种单原子层或很少叠层的碳质材料，是目前各国的研究热点和重点，因为这种物质具有十分优异的光、电、力和热等特性，将被广泛应用在场发射、气体或生物传感器、场效应晶体管、透明电极、锂离子电池或太阳能电池等领域，所以具有非常巨大的潜在应用价值(Critical Rev.Solid State Mater.Sci.，2010，35：152；新型炭材料，2011，26(1)：5)。但是，目前，这种材料的制备过程复杂，对环境造成污染，在合成时又对人产生安全隐患。在这里，我们所述的制备过程简单，易操作，成本低，易于大量生产和推广应用。
发明内容
本发明的目的是采用简单而方便的两步合成过程大量制备石墨烯。为了制备这种材料，首先需要在室温下简单制备具有一定分散性的石墨，然后，再经过热处理制得高分散的石墨烯。
本发明的制备是获得高分散的石墨烯，其步骤为：
称取适量的石墨，与固体盐混合，简单搅拌后放入球磨机中在室温下进行研磨，待到均匀后取出，置入稀酸或水中超声振荡短时间后过滤洗涤，再与含有有机溶剂的液体混合，简单超声振荡后加入到反应釜中，在110-380℃范围内加热，或者在微波条件下加热，最后制得在含有有机溶剂液体中高分散的石墨烯。
所述的固体盐，是指无机盐或有机盐。
所述的反应釜，是指能够密封的可以耐受高温高压的反应容器。
所述的在微波条件下加热，是指加热源是微波的情况下进行加热。
本发明大量制备石墨烯，优点在于：(1)所使用的原料廉价易得；(2)操作简单，易重复控制；(3)对环境几乎无污染，对人的危险性也很低。
附图说明
图1是大量制备石墨烯的流程图。
图2是实施例1制备得到的石墨烯TEM照片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明简单地使用石墨与固体盐混合，在经过研磨、超声处理后，再在反应釜中或微波条件下经过溶剂热或半溶剂热处理就可制得高分散的石墨烯。其制备步骤为：
称取适量的石墨，与固体盐如无机盐NaCl(或KCl)、Na2SO4、Na2CO3或者有机盐Na2C2O4、H2C2O4、柠檬酸钠等混合，在室温下研磨短时间后取出，加入少量水或者稀盐酸，超声振荡、过滤洗涤后置入玻璃杯中，加入一定量含有有机溶剂的液体如吡咯烷酮、甲基吡咯烷酮、甲基吡咯烷酮水溶液、苯磺酸钠水溶液、二甲亚砜、吡啶等，超声振荡混合，再转移到反应釜中，在110-380℃范围内加热4-80小时，或者直接转移到微波炉中进行微波加热，最后制得分散在这些液体中的高分散石墨烯。具体实例如下：
实验例1：称取20g石墨，加入200g NaCl，在室温下球磨机中研磨10小时后取出，放入玻璃容器中，加入200mL水，超声振荡1小时后过滤洗涤，再放入玻璃容器中，加入200mL甲基吡咯烷酮，超声振荡3小时后转移到反应釜中，在200℃加热30小时，降到室温，制得分散在甲基吡咯烷酮液体中的石墨烯。
实验例2：称取20g石墨，加入50g Na2CO3，在室温下球磨机中研磨10小时后取出，放入玻璃容器中，加入200mL 0.5mol/L的稀盐酸，超声振荡1小时后过滤，用稀盐酸和水洗涤，再放入玻璃容器中，加入200mL甲基吡咯烷酮，超声振荡3小时后转移到反应釜中，在200℃加热30小时，降到室温，制得分散在甲基吡咯烷酮液体中的石墨烯。
实验例3：称取20g石墨，加入200g NaCl，在室温下球磨机中研磨10小时后取出，放入玻璃容器中，加入200mL水，超声振荡1小时后过滤洗涤，再放入玻璃容器中，加入200mL 50％甲基吡咯烷酮水溶液，超声振荡4小时后转移到反应釜中，在200℃加热35小时，降到室温，制得分散在甲基吡咯烷酮水溶液中的石墨烯。
实验例4：称取20g石墨，加入200gNaCl，在室温下球磨机中研磨10小时后取出，放入玻璃容器中，加入200mL水，超声振荡1小时后过滤洗涤，再放入玻璃容器中，加入200mL二甲亚砜，超声振荡3小时后转移到反应釜中，在200℃下加热30小时，降到室温，制得分散在二甲亚砜液体中的石墨烯。
实验例5：称取20g石墨，加入100gNa2C2O4，在室温下球磨机中研磨12小时后取出，放入玻璃容器中，加入200mL水，超声振荡1小时后过滤洗涤，再放入玻璃容器中，加入200mL二甲亚砜，超声振荡4小时后转移到反应釜中，在200℃下加热35小时，降到室温，制得分散在二甲亚砜液体中的石墨烯。
实验例6：称取20g石墨，加入200g NaCl，在室温下球磨机中研磨10小时后取出，放入玻璃容器中，加入200mL水，超声振荡1小时后过滤洗涤，再放入玻璃容器中，加入200mL甲基吡咯烷酮，超声振荡3小时后转移到微波炉中，微波加热回流8小时，降到室温，制得分散在甲基吡咯烷酮液体中的石墨烯。
实验例7：称取20g石墨，加入200gNaCl，在室温下球磨机中研磨10小时后取出，放入玻璃容器中，加入200mL水，超声振荡1小时后过滤洗涤，再放入玻璃容器中，加入200mL吡咯烷酮，超声振荡4小时后转移到微波炉中，微波加热回流6小时，降到室温，制得分散在吡咯烷酮液体中的石墨烯。
实验例8：称取15g石墨，加入100g NaCl，在室温下球磨机中研磨10小时后取出，放入玻璃容器中，加入200mL水，超声振荡1小时后过滤洗涤，再放入玻璃容器中，加入200mL二甲亚砜，超声振荡4小时后转移到微波炉中，微波加热回流8小时，降到室温，制得分散在二甲亚砜液体中的石墨烯。
实验例9：称取20g石墨，加入100g(NH4)4CO3，在室温下球磨机中研磨10小时后取出，放入玻璃容器中，加入200mL 0.5mol/L的稀盐酸，超声振荡1小时后过滤洗涤，再放入玻璃容器中，加入200mL二甲亚砜，超声振荡4小时后转移到微波炉中，微波加热回流8小时，降到室温，制得分散在二甲亚砜液体中的石墨烯。

Claims (6)

1.采用两步法简单大量制备石墨烯的过程，其特征在于：石墨烯是高度分散的，其步骤为：
该制备包括两个合成过程：首先将石墨与固体盐混合，并经过研磨后获得混合物，该混合物在稀酸或水中超声振荡后洗涤，然后再在含有有机溶剂的液体中对研磨后的石墨进行热处理制得高分散的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备过程，其特征在于：在制备时需加入固体盐。
3.根据权利要求1所述的制备过程，其特征在于：研磨后的石墨需经过热处理。
4.根据权利要求2所述的固体盐，其特征在于：该盐在室温下是固体。
5.根据权利要求3所述的热处理，其特征在于：研磨后的石墨需经过在反应釜中或微波条件下加热。
6.根据权利要求4所述的固体盐，其特征在于：该盐既可以是无机盐也可以是有机盐，既可以溶于水也可以不溶于水。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102910624A (zh) * 2012-11-08 2013-02-06 南京师范大学 一种高产量无缺陷石墨烯的制备方法
CN106517153A (zh) * 2016-11-11 2017-03-22 燕山大学 一种提高碳纳米管分散性的方法
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