CN102513543A - 一种制备超细银粉的微波加热还原工艺 - Google Patents

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钱士强
吕雅萍
周臻元
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Abstract

本发明公开了一种制备超细银粉的微波加热还原工艺，所述工艺包括，将含有油酸、表面活性剂和抗坏血酸的混合水溶液在惰性气体或氮气保护的无氧条件下，微波加热至25～65℃恒温，再滴加硝酸银氨水混合液，发生还原反应；再经分离洗涤和真空干燥处理过程，得到粒径分布均匀的超细银粉。与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：1.采用微波加热，能使溶液内外部几乎同时加热升温，升温快且均匀，有利于超细粉体的粒径分布；2.工艺简便，重现性好，便于大规模的工业化生产；3.所制备的超细银粉纯度高，分散性好，是电子浆料及太阳能电极银浆的理想材料。

Description

一种制备超细银粉的微波加热还原工艺
技术领域
本发明是涉及一种超细银粉的微波水热还原的制备方法，具体地说，是涉及一种超细银粉的微波水热还原制备工艺，属于粉体材料制备技术领域。
背景技术
随着超细银粉在电子、化工、环保、冶金、能源等领域的广泛应用，对超细银粉的需求也愈来愈多。目前制备超细银粉的方法主要有化学还原法和机械粉碎法，其中以化学法为主。
对于化学法制备超细银粉，还原剂的选取是工艺过程的重要环节，按热力学分析，银还原过程中，能够从溶液中直接还原出银的还原剂种类很多，但要制备超细，就必须选取合适的还原剂和恰当的工艺过程。现已报道的制备银粉的还原剂有：抗坏血酸、甲醛、甲酸、过氧化氢、硼氢化钠、葡萄糖等。在CN1387968A中，用抗坏血酸盐作为还原剂，通过使用大量的表面活性剂如司本-80等，制备0.1-5um的球形银粉，但银粉颗粒大小不均匀，粒度分布较大。在CN1700360A中也有类似的情况发生。其主要原因是反应体系的配方优化及工艺过程的参数如温度、酸碱度变化或不均匀。
常规的化学反应加热方法为电阻炉加热法，该法的热能主要通过热板和反应容器之间的接触而传递，然后通过反应液的对流或搅拌的方法使整体反应液达到温度均匀。实际上，这种加热方法很难消除溶液内部的温度局部不均匀性。微波是一种高频电磁波，能够透射到反应溶液中，通过溶液分子的电磁振荡，增加分子的运动，产生热量。与常规加热方法不同，微波加热能使溶液内外部几乎同时加热升温，形成体热源状态，不仅缩短了常规加热中的热传导时间，而且溶液内外加热均匀一致。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种制备超细银粉的微波水热还原工艺方法，以克服现有制备超细银粉技术所存在的缺陷和满足市场的需求。
为实现上述发明目的，本发明采用微波水热还原工艺方法缩小超细银粉粒径分布及产品的稳定性，具体实施步骤包括：
(1)将含有油酸、表面活性剂和抗坏血酸的混合水溶液在惰性气体或氮气保护的无氧条件下，开启微波加热至25～65℃恒温；混合水溶液中油酸的含量为0.25wt％～1wt％，抗坏血酸含量为0.25～1.5mol/L；表面活性剂的含量为6～25g/L，优选为10～20g/L；表面活性剂优选为十六烷基三甲基溴化铵；
(2)缓慢滴加硝酸银氨水混合液，滴加速度为1～15ml/min，优选为3～8ml/min；通过还原反应生成超细银粉；银离子、NH4OH与抗坏血酸的摩尔比为1∶0.1～4∶0.1～3，优选为1∶0.2～1∶0.2～2；所述硝酸银氨水混合液中，银离子含量为0.5～2.5mol/L，NH4OH的含量为0.25～2mol/L；
(3)滴加结束后继续在无氧条件下反应20～60min，取沉淀洗涤干燥；可分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后真空干燥，40～60℃烘干。
上述所提到的溶液，配制时所用水均为沸腾后冷却的去离子水，以便去除水中的溶解氧。
本发明的技术效果体现在：1.采用微波加热，能使溶液内外部几乎同时加热升温，升温快且均匀，有利于超细粉体的粒径分布，所得到的超细银粉粒径0.1～4μm，主要分布在0.2～2μm；
2.工艺简便，重现性好，便于大规模的工业化生产；
3.所制备的超细银粉纯度高，分散性好，是电子浆料及太阳能电极银浆的理想材料，纯度可以达到99.9％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明：
实施例1
(一)溶液配制
分别配制浓度为0.8wt％油酸水溶液；1.5mol/L硝酸银水溶液；0.5mol/L的NH4OH水溶液和2mol/L的抗坏血酸水溶液。(注意：配液所用水均为沸腾后冷却的去离子水，以便去除水中的溶解氧)。
(二)溶液混合及装置连接
将40ml油酸水溶液装入250ml三孔烧瓶中，加入1g十六烷基三甲基溴化铵，并使之溶解，然后加入40ml抗坏血酸水溶液，充分混匀。置入微波加热装置中，三孔烧瓶中通入氩气搅拌，以防氧气溶解。将40ml氨水溶液和40ml硝酸银水溶液混合，该混合液用滴加装置与三孔烧瓶连接。
(三)微波加热恒温还原反应
开启微波加热恒温至25℃，将硝酸银氨水混合液缓慢滴加至三孔烧瓶，滴加速度为3ml/min，通过还原反应生成超细银粉。滴加结束后，继续通氩气搅拌反应半个小时。
(四)制备超细银粉
将上述反应液离心分离得到银粉沉淀，先用去离子水洗涤4次，然后用无水乙醇洗涤4次。最后在真空干燥箱中于50℃烘干，即得到超细银粉。
所得超细银粉的扫描电镜形貌如图1所示；粒径分布如图2所示，所得到的超细银粉粒径0.1～3.5μm，主要分布在0.2～2μm；纯度在99.9％以上。
实施例2
(一)溶液配制
分别配制浓度为1.5wt％油酸水溶液；4mol/L硝酸银水溶液；3mol/L的NH4OH水溶液和0.8mol/L的抗坏血酸水溶液。(注意：配液所用水均为沸腾后冷却的去离子水，以便去除水中的溶解氧)。
(二)溶液混合及装置连接
将40ml油酸水溶液装入250ml三孔烧瓶中，加入1.5g十六烷基三甲基溴化铵，并使之溶解，然后加入40ml抗坏血酸水溶液，充分混匀。置入微波加热装置中，三孔烧瓶中通入氩气搅拌，以防氧气溶解。将40ml氨水溶液和40ml硝酸银水溶液混合，该混合液用滴加装置与三孔烧瓶连接。
(三)微波加热恒温还原反应
开启微波加热恒温至50℃，将硝酸银氨水混合液缓慢滴加至三孔烧瓶，滴加速度为8ml/min，通过还原反应生成超细银粉。滴加结束后，继续通氩气搅拌反应半个小时。
(四)制备超细银粉
将上述反应液离心分离得到银粉沉淀，先用去离子水洗涤4次，然后用无水乙醇洗涤4次。最后在真空干燥箱中于50℃烘干，即得到超细银粉。
所得超细银粉的扫描电镜形貌如图3所示；粒径分布如图4所示，所得到的超细银粉粒径0.1～4μm，主要分布在0.2～2μm；纯度在99.9％以上。

Claims (7)

1.一种制备超细银粉的微波加热还原反应工艺，其特征在于，具体步骤包括：
(1)将含有油酸、表面活性剂和抗坏血酸的混合水溶液在惰性气体或氮气保护的无氧条件下，开启微波加热至25～65℃恒温；混合水溶液中油酸的含量为0.25％～1％，抗坏血酸含量为0.25～1.5mol/L；表面活性剂的含量为6～25g/L；
(2)缓慢滴加硝酸银氨水混合液，银离子、NH4OH与抗坏血酸的摩尔比为1∶0.1～4∶0.1～0.6；
(3)滴加结束后继续在无氧条件下反应20～60min，取沉淀洗涤干燥。
2.权利要求1所述制备超细银粉的微波加热还原反应工艺，其特征在于，所述的溶液都用除氧的去离子水配制。
3.权利要求1所述制备超细银粉的微波加热还原反应工艺，其特征在于，步骤(2)中，硝酸银氨水混合液的滴加速度为1～15ml/min。
4.权利要求1所述制备超细银粉的微波加热还原反应工艺，其特征在于，步骤(2)中，硝酸银氨水混合液的滴加速度为3～8ml/min
5.权利要求1所述制备超细银粉的微波加热还原反应工艺，其特征在于，步骤(2)所述硝酸银氨水混合液中，银离子含量为0.5～2.5mol/L，NH4OH的含量为0.25～2mol/L，；
6.权利要求1所述制备超细银粉的微波加热还原反应工艺，其特征在于，步骤(1)所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
7.权利要求1或6所述制备超细银粉的微波加热还原反应工艺，其特征在于，步骤(1)所述的表面活性剂含量为10～20g/L。
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