CN106077698A - 微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法，该方法包括以下步骤：⑴将Cd(NO3)2·4H2O溶于去离子水中，室温下搅拌至溶解，再滴加油酸，搅拌混合均匀，得到无色澄清液体A；⑵将NaBH4溶于去离子水中，室温下轻轻晃动至溶解，得到无色澄清液体B；⑶将所述无色澄清液体B迅速加入到所述无色澄清液体A中，得到乳白色溶液；该乳白色溶液经微波炉微波4~8秒后自然冷却至室温，得到黑色溶液；⑷所述黑色溶液采用无水乙醇洗涤离心，经真空干燥至恒重，即得10~20 nmCd纳米片。本发明方法简单、成本低、环境污染小。

Description

微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料，尤其涉及微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法。
背景技术
镉具有较大的热中子俘获截面，含银（80%）铟（15%）镉（5%）的合金可作原子反应堆的控制棒；镉化合物硫化镉可用于光催化中的催化剂，Cd单质储氢材料和光电材料使用。
现有报道镉单质是在700℃的炉式管中通有氨气，氧化镉以热分解的形式制备出的大小为几微米的镉片，因为镉是一种熔点较低的金属（321℃），所以在热分解的过程中镉原子会重新结合长大，得到微米级别的Cd片。这种方法对操作设备要求高，反应温度高，能耗大，生产时间较长；而且不能合成纳米级别的超细粉体，所得的是几微米至十几微米的镉片，不利于发挥出纳米颗粒所独有的高表面积，高反应性等特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本较低、环境污染小的微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法。
为解决上述问题，本发明所述的微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片，包括以下步骤：
⑴将Cd(NO3)2·4H2O溶于去离子水中，室温下搅拌至溶解，再滴加油酸，搅拌混合均匀，得到无色澄清液体A；所述Cd(NO3)2·4H2O与所述去离子水的比例为0.8~1.2mmol：8~12mL；所述油酸与所述去离子水的体积比为1：134~320；
⑵将NaBH4溶于去离子水中，室温下轻轻晃动至溶解，得到无色澄清液体B；所述NaBH4与所述去离子水的比例为0.8~1.2mmol：1~3mL；
⑶将所述无色澄清液体B迅速加入到所述无色澄清液体A中，得到乳白色溶液；该乳白色溶液经微波炉微波4~8秒后自然冷却至室温，得到黑色溶液；
⑷所述黑色溶液采用无水乙醇洗涤离心2~4次，经真空干燥至恒重，即得10~20 nmCd纳米片。
所述步骤⑶中微波条件为高火~高火。
所述步骤⑷中黑色溶液与无水乙醇的体积比为1：0.2~0.4。
所述步骤⑷中离心条件是指离心速率为4500~8000rpm，时间为120~200秒。
所述步骤⑷中真空干燥条件是指温度为30~60℃、真空度为-0.09~-0.07MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用微波液相还原法，制备出尺寸小、分散性好、结晶性高的Cd纳米片，不仅制备方法简单、操作难度低，只需微波几秒即可，所用还原剂NaBH4和助剂OA用量少，从而降低生产成本。
2、本发明选取了无毒的水作为反应溶剂，对环境无污染。
3、本发明以四水硝酸镉为前驱体，水为溶剂，引入OA作为助剂，在微波下条件下，通过Cd(NO3)2·4H2O还原分解制备出了10~20 nm的六方晶相Cd纳米片。
4、本发明中OA的加入可以防止还原产生的Cd纳米粒子发生团聚，利于尺寸小、分散性好的Cd纳米片生成。
5、对本发明所得Cd纳米片进行X射线衍射实验，可以发现2θ=(31.866,34.768,38.391°）处出现了衍射峰，这些衍射峰分别对应于Cd的(002)、(100)、(101)晶面(参见图1)，说明得到的Cd纳米片为六方晶相。
6、本发明合成的Cd纳米片尺寸小且分布较窄、分散性好（参见图2、3）。
7、本发明合成的Cd纳米片在激发波长为325nm的条件下在370nm 左右出PL吸收峰（参见图4）。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明Cd纳米片的X射线衍射图谱(XRD)。
图2为本发明Cd纳米片透射电镜(TEM)照片（10nm）。
图3为本发明Cd纳米片透射电镜(TEM)照片（10nm）。
图4为本发明Cd纳米片PL照片。
具体实施方式
实施例1 微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法，包括以下步骤：
⑴将Cd(NO3)2·4H2O溶于去离子水中，室温下搅拌至溶解，再滴加油酸(OA)，搅拌混合均匀，得到无色澄清液体A。
其中：Cd(NO3)2·4H2O与去离子水的比例为0.8mmol：8mL；油酸与去离子水的体积比为1 mL：320 mL。
⑵将NaBH4溶于去离子水中，室温下轻轻晃动至溶解，得到无色澄清液体B。
其中：NaBH4与去离子水的比例为0.8mmol：2mL。
⑶将无色澄清液体B迅速加入到无色澄清液体A中，得到乳白色溶液；该乳白色溶液经微波炉在高火~高火的条件下微波5秒后自然冷却至室温，得到黑色溶液。
⑷黑色溶液采用无水乙醇洗涤离心3次，在温度为60℃、真空度为-0.09MPa的条件下经真空干燥至恒重，即得10~20 nmCd纳米片。
其中：黑色溶液与无水乙醇的体积比为1 mL：0.2 mL。
离心条件是指离心速率为4500rpm，时间为200秒。
实施例2 微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法，包括以下步骤：
⑴将Cd(NO3)2·4H2O溶于去离子水中，室温下搅拌至溶解，再滴加油酸(OA)，搅拌混合均匀，得到无色澄清液体A。
其中：Cd(NO3)2·4H2O与去离子水的比例为1.1mmol：9mL；油酸与去离子水的体积比为1 mL：180 mL。
⑵将NaBH4溶于去离子水中，室温下轻轻晃动至溶解，得到无色澄清液体B。
其中：NaBH4与去离子水的比例为1.0mmol：3mL。
⑶将无色澄清液体B迅速加入到无色澄清液体A中，得到乳白色溶液；该乳白色溶液经微波炉在高火~高火的条件下微波7秒后自然冷却至室温，得到黑色溶液。
⑷黑色溶液采用无水乙醇洗涤离心2次，在温度为40℃、真空度为-0.07MPa的条件下经真空干燥至恒重，即得10~20 nmCd纳米片。
其中：黑色溶液与无水乙醇的体积比为1 mL：0.4 mL。
离心条件是指离心速率为8000rpm，时间为120秒。
实施例3 微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法，包括以下步骤：
⑴将Cd(NO3)2·4H2O溶于去离子水中，室温下搅拌至溶解，再滴加油酸(OA)，搅拌混合均匀，得到无色澄清液体A。
其中：Cd(NO3)2·4H2O与去离子水的比例为1.0mmol：10mL；油酸与去离子水的体积比为1 mL：134 mL。
⑵将NaBH4溶于去离子水中，室温下轻轻晃动至溶解，得到无色澄清液体B。
其中：NaBH4与去离子水的比例为1.1mmol：1mL。
⑶将无色澄清液体B迅速加入到无色澄清液体A中，得到乳白色溶液；该乳白色溶液经微波炉在高火~高火的条件下微波4秒后自然冷却至室温，得到黑色溶液。
⑷黑色溶液采用无水乙醇洗涤离心2次，在温度为30℃、真空度为-0.08MPa的条件下经真空干燥至恒重，即得10~20 nmCd纳米片。
其中：黑色溶液与无水乙醇的体积比为1 mL：0.3 mL。
离心条件是指离心速率为6000rpm，时间为150秒。
实施例4 微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法，包括以下步骤：
⑴将Cd(NO3)2·4H2O溶于去离子水中，室温下搅拌至溶解，再滴加油酸(OA)，搅拌混合均匀，得到无色澄清液体A。
其中：Cd(NO3)2·4H2O与去离子水的比例为1.2mmol：12mL；油酸与去离子水的体积比为1 mL：160 mL。
⑵将NaBH4溶于去离子水中，室温下轻轻晃动至溶解，得到无色澄清液体B。
其中：NaBH4与去离子水的比例为1.2mmol：2mL。
⑶将无色澄清液体B迅速加入到无色澄清液体A中，得到乳白色溶液；该乳白色溶液经微波炉在高火~高火的条件下微波8秒后自然冷却至室温，得到黑色溶液。
⑷黑色溶液采用无水乙醇洗涤离心4次，在温度为40℃、真空度为-0.09MPa的条件下经真空干燥至恒重，即得10~20 nmCd纳米片。
其中：黑色溶液与无水乙醇的体积比为1 mL：0.2 mL。
离心条件是指离心速率为7000rpm，时间为180秒。

Claims (5)

1.微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法，包括以下步骤：
⑴将Cd(NO3)2·4H2O溶于去离子水中，室温下搅拌至溶解，再滴加油酸，搅拌混合均匀，得到无色澄清液体A；所述Cd(NO3)2·4H2O与所述去离子水的比例为0.8~1.2mmol：8~12mL；所述油酸与所述去离子水的体积比为1：134~320；
⑵将NaBH4溶于去离子水中，室温下轻轻晃动至溶解，得到无色澄清液体B；所述NaBH4与所述去离子水的比例为0.8~1.2mmol：1~3mL；
⑶将所述无色澄清液体B迅速加入到所述无色澄清液体A中，得到乳白色溶液；该乳白色溶液经微波炉微波4~8秒后自然冷却至室温，得到黑色溶液；
⑷所述黑色溶液采用无水乙醇洗涤离心2~4次，经真空干燥至恒重，即得10~20 nmCd纳米片。
2.如权利要求1所述的微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法，其特征在于：所述步骤⑶中微波条件为高火~高火。
3.如权利要求1所述的微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法，其特征在于：所述步骤⑷中黑色溶液与无水乙醇的体积比为1：0.2~0.4。
4.如权利要求1所述的微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法，其特征在于：所述步骤⑷中离心条件是指离心速率为4500~8000rpm，时间为120~200秒。
5.如权利要求1所述的微波法液相制备10~20 nm Cd纳米片的方法，其特征在于：所述步骤⑷中真空干燥条件是指温度为30~60℃、真空度为-0.09~-0.07MPa。
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