CN101642818A - 一种制备镍纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备镍纳米颗粒的方法，所述方法能够容易地控制镍纳米颗粒的粒度和形状，并能够使用比用于大量生产镍纳米颗粒的方法更简单的工艺来获得高产率的镍纳米颗粒。所述制备镍纳米颗粒的方法可以通过以下步骤用来制备镍纳米颗粒：将镍前体和有机胺混合以制备混合物，并加热所述混合物。

Description

一种制备镍纳米颗粒的方法
本申请要求于2008年8月5日在韩国知识产权局提交的第2008-76448号韩国专利申请的优先权，通过引用将该申请的内容包含于此。
技术领域
本发明涉及一种制备镍纳米颗粒的方法，更具体地讲，涉及这样一种制备镍纳米颗粒的方法，该方法能够容易地控制镍纳米颗粒的粒度和形状，并能够使用比用于大量生产镍纳米颗粒的方法更简单的工艺来获得高产率的镍纳米颗粒。
背景技术
在各种应用领域中，镍可以用作燃料电池的电极材料或催化剂、氢化反应中的催化剂或者各种化学反应中的催化剂。例如，已经将镍用作多层陶瓷电容器(MLCC)的内部电极材料或用于提高装填密度的材料。另外，在燃料电池和有机合成的领域中，已经将镍用作催化剂，并已经致力于开发镍颗粒作为贵金属(例如铂)的替代品。随着近来向薄、小且高容量的多层陶瓷电容器发展的趋势，已经尝试减小在多层陶瓷电容器内部使用的镍颗粒的尺寸，还尝试制备纳米尺寸的镍颗粒。
可以使用诸如液相沉积、气相沉积、等离子体和激光之类的各种方法来制备镍纳米颗粒。在各种方法中，为了降低制造成本，已经开发出在液相中制备镍纳米颗粒的方法。
在于液相中制备镍纳米颗粒的方法中，有一种通过向氯化镍水合物(nickel chloride hydrate)和作为还原剂的联氨的混合溶液中加入氢氧化钠来制备镍颗粒的方法(Choi.J.-Y.et al，J.Am.Ceram.Soc.2005，vol.88，p.3020)。该方法包括：使联氨与氯化镍反应，以形成络合物；将氢氧化钠加入到络合物，以形成镍颗粒。具体而言，根据氯化镍/联氨/氢氧化钠的比率，可以将镍颗粒的尺寸调整到87-203nm的尺寸。然而，根据该方法制备的镍颗粒的问题在于，因为镍颗粒相互团聚，所以难以分散镍颗粒，并且，镍颗粒的表面也不是光滑的，而是粗糙的。
另外，在使用联氨作为还原剂在液相中制备镍颗粒的方法中，有一种通过加入痕量的钴来控制镍颗粒的尺寸的方法(Kim，K.-M.et al，J.Electroceram.2006，vol.17，p.339.)。在该方法中，氯化镍或乙酸镍水合物(acetic acid nickelhydrate)用作镍前体。这里，镍颗粒的制备包括以下步骤：将联氨与镍前体混合，以形成混合物溶液；将氢氧化钠加入到混合物溶液中。在这种情况下，可以通过向镍前体和联氨的混合物溶液加入痕量的氯化钴来控制镍颗粒的尺寸。根据该方法制备的镍颗粒在150nm至450nm的范围内，随着加入的钴的含量增多，镍颗粒的尺寸减小。钴的加入使形成的核心的数量增多，以控制镍颗粒的尺寸，但所得的镍颗粒的粗糙表面及其团聚行为仍然与通过前述方法制备的镍颗粒的表面和团聚行为相似。
在本领域中，作为控制成核来控制镍颗粒的尺寸的选择性方案，有一种通过向包括镍前体和表面活性剂的溶液加入有助于成核的钯离子或银离子并将作为还原剂的联氨和氨混合来制备镍颗粒的方法(Chou，K.-S.et al，J.Nanoparticle Res.2001，vol.3，p.127.)。与常规方法相比，根据该方法制备的镍颗粒的尺寸在10nm至25nm的范围内，从而被显著减小了。然而，所合成的镍颗粒的问题在于，在镍颗粒中除纯镍之外，还存在一些氢氧化镍，并且由于非常低的反应浓度，所以不能大量生产镍颗粒。
除了使用镍前体和作为还原剂的联氨来制备镍颗粒的方法之外，还有一种通过热裂化镍醇盐前体来制备镍颗粒的已知方法。在该方法中，镍颗粒的制备包括以下步骤：合成镍-氨基烷氧基金属络合物；将络合物溶解在诸如甲苯之类的有机溶剂中；加热所得的混合物，从而使络合物热裂化。这里，所合成的镍颗粒在尺寸上非常小，并具有范围从3nm到5nm的直径，但具有各种形状(例如，棒形与球形)的镍颗粒以混合形式存在，还相互缠结。这种制备方法的问题在于，需要制备金属络合物的附加工艺，难以大量生产金属络合物，并且镍颗粒在尺寸上太小，而不能使用金属络合物作为多层陶瓷电容器的内部电极材料。
因此，不断地需要开发出可以更加容易地控制镍纳米颗粒的尺寸和形状以及以较低的成本大量生产镍纳米颗粒的方法。
发明内容
本发明用于解决现有技术的问题，因此，本发明的目的在于提供一种制备镍纳米颗粒的方法，该方法能够容易地控制镍纳米颗粒的粒度和形状，并能够使用比用于大量生产镍纳米颗粒的方法更简单的工艺来获得高产率的镍纳米颗粒。
根据本发明的一方面，提供了一种制备镍纳米颗粒的方法，所述方法包括：混合镍前体、有机胺和还原剂，以制备混合物；加热混合物。这里，还可以将有机溶剂与所述混合物混合。
在这种情况下，镍前体可以是从由氯化镍(NiCl2)、硫酸镍(NiSO4)、醋酸镍(Ni(OCOCH3)2)、乙酰丙酮镍(Ni(C5H7O2)2)、卤化镍(NiX2，其中，X为F、Br或I)、碳酸镍(NiCO3)、环己烷丁酸镍([C6H11(CH2)3CO2]2Ni)、硝酸镍(Ni(NO3)2)、草酸镍(NiC2O4)、硬脂酸镍(Ni(H3C(CH2)16CO2)2)、辛酸镍([CH3(CH2)6CO2]2Ni)和它们的水合物组成的组中选择的至少一种。
另外，有机胺可以用CnNH2(其中，n为4≤n≤30的整数)表示。例如，有机胺可以包括从由油胺、十二烷胺、辛胺、三辛胺、二辛胺和十六烷胺组成的组中选择的至少一种。
另外，例如，还原剂可以包括从由硼氢化钠(NaBH4)、四丁基硼氢化铵((CH3CH2CH2CH2)4N(BH4))、氢化铝锂(LiAlH4)、氢化钠(NaH)、硼烷-二甲胺络合物((CH3)2NH·BH3)和链烷二醇(HO(CH2)nOH，其中，n为5≤n≤30的整数)组成的组中选择的至少一种。
另外，有机溶剂可以包括从由醚类有机溶剂(CnOCn，其中，n为4≤n≤30的整数)、饱和烃类有机溶剂(CnH2n+2，其中，n为7≤n≤30的整数)、不饱和烃类有机溶剂(CnH2n，其中，n为7≤n≤30的整数)和有机酸类有机溶剂(CnCOOH，其中，n为5≤n≤30的整数)组成的组中选择的至少一种。例如，醚类有机溶剂可以是从由氯化三辛基膦、烷基膦、辛醚、苄醚和苯醚组成的组中选择的至少一种，饱和烃类有机溶剂可以是从由十六烷、十七烷和十八烷组成的组中选择的至少一种。另外，不饱和烃类有机溶剂可以是从由辛烯、十七碳烯和十八碳烯组成的组中选择的至少一种，有机酸类有机溶剂可以是从由油酸、月桂酸、硬脂酸、肉豆蔻酸和十六酸组成的组中选择的至少一种。
在加热混合物的操作中，可以将混合物加热到50-450℃的温度，加热时间可以是在1分钟至8小时的范围内。
此外，根据本发明一个示例性实施例的制备镍纳米颗粒的方法还可以包括：在加热混合物的操作之后，从加热过的混合物分离镍纳米颗粒。这里，从加热过的混合物分离镍纳米颗粒的操作可以包括：向加热过的混合物加入乙醇或丙酮，以使镍纳米颗粒沉淀，并将沉淀的镍纳米颗粒分离。
附图说明
根据结合附图的以下详细描述，本发明的以上和其它方面、特征和其它优点将更易于理解，在附图中：
图1是示出当使用透射电子显微镜观察在示例1中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。
图2是示出镍纳米颗粒的粒度分布的示图。
图3是示出镍纳米颗粒的电子衍射结果的示图。
图4是示出镍纳米颗粒的X-射线衍射图谱的分析结果的示图。
图5是示出当使用透射电子显微镜观察在示例2中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。
图6是示出当使用透射电子显微镜观察在示例3中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。
图7是示出当使用透射电子显微镜观察在示例4中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。
图8是示出当使用透射电子显微镜观察在示例5中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。
图9是示出当使用透射电子显微镜观察在示例6中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。
图10是示出当使用透射电子显微镜观察在示例7中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。
图11是示出当使用透射电子显微镜观察在示例8中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。
具体实施方式
在下文中，现在将参照附图详细描述本发明的示例性实施例。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明的范围的情况下，可以做出修改和改变。因此，将提供本发明的示例性实施例，以使本领域技术人员更好地理解本发明。
在根据本发明的一个示例性实施例的制备镍纳米颗粒的方法中，首先，制备镍纳米颗粒的步骤包括：将镍前体和有机胺混合，以制备镍前体混合物；加热镍前体混合物，从而使镍前体混合物热裂化。
可以在本发明中使用的镍前体可以是从由氯化镍(NiCl2)、硫酸镍(NiSO4)、醋酸镍(Ni(OCOCH3)2)、乙酰丙酮镍(Ni(C5H7O2)2)、卤化镍(NiX2，其中，X为F、Br或I)、碳酸镍(NiCO3)、环己烷丁酸镍([C6H11(CH2)3CO2]2Ni)、硝酸镍(Ni(NO3)2)、草酸镍(NiC2O4)、硬脂酸镍(Ni(H3C(CH2)16CO2)2)、辛酸镍([CH3(CH2)6CO2]2Ni)和它们的水合物组成的组中选择的至少一种，但不具体地局限于此。这里，在根据本发明的一个示例性实施例的制备镍纳米颗粒的方法中，可以用作镍源的任何化合物可以用作镍前体。
与制备镍纳米颗粒的传统方法不同，在根据本发明的一个示例性实施例的制备镍纳米颗粒的方法中使用有机胺。有机胺可以起到有机溶剂或还原剂的作用。当将附加的溶剂加入到镍纳米颗粒的混合物时，由于所加入的有机胺，因此可以使用有机溶剂而不是水溶剂。
根据本发明的一个示例性实施例，因为使用有机胺来制备镍纳米颗粒，所以制备的镍纳米颗粒可被有机胺涂覆。因此，当以后将使用镍纳米颗粒时，镍纳米颗粒相对于其它有机溶剂具有优异的分散性能。因此，例如，当将镍纳米颗粒分散在有机溶剂中以将镍纳米颗粒应用于多层陶瓷电容器的内部电极时，由于镍纳米颗粒的分散，因此不需要附加的工艺。
有机胺可以用CnNH2(其中，n为4≤n≤30的整数)表示。例如，可以在本发明中使用的有机胺包括但不具体地局限于油胺、十二烷胺、辛胺、三辛胺、二辛胺和十六烷胺。
除了有机胺之外，当在镍前体混合物中使用附加的溶剂时，镍前体混合物还可以包括有机溶剂。
在此使用的有机溶剂包括从由醚类有机溶剂(CnOCn，其中，n为4≤n≤30的整数)、饱和烃类有机溶剂(CnH2n+2，其中，n为7≤n≤30的整数)、不饱和烃类有机溶剂(CnH2n，其中，n为7≤n≤30的整数)和有机酸类有机溶剂(CnCOOH，其中，n为5≤n≤30的整数)组成的组中选择的至少一种，但不具体地局限于此。
例如，可以在本发明中使用的醚类有机溶剂包括但不具体地局限于氯化三辛基膦(TOPO)、烷基膦、辛醚、苄醚和苯醚。
例如，可以在本发明中使用的饱和烃类有机溶剂包括但不具体地局限于十六烷、十七烷和十八烷。另外，可以在本发明中使用的不饱和烃类有机溶剂包括但不具体地局限于辛烯、十七碳烯和十八碳烯。
可以在本发明中使用的有机酸类有机溶剂包括但具体地局不限于油酸、月桂酸、硬脂酸、肉豆蔻酸和十六酸。
将还原剂与镍前体混合物混合。例如，可以在本发明中使用的还原剂包括但具体地局不限于：硼氢化钠(NaBH4)、四丁基硼氢化铵(TBAB，(CH3CH2CH2CH2)4N(BH4))、氢化铝锂(LiAlH4)、氢化钠(NaH)、硼烷-二甲胺络合物((CH3)2NH·BH3)和链烷二醇(HO(CH2)nOH，其中，n为5≤n≤30的整数)。
将镍前体混合物加热并热裂化。镍前体混合物的加热温度可以是在50-450℃，优选60-400℃，更优选80-350℃的范围内。并且，可以将镍前体混合物加热1分钟至8小时。
当在根据本发明的一个示例性实施例的制备镍纳米颗粒的方法中将镍前体混合物加热并热裂化时，制备出镍纳米颗粒。例如，可以通过向加热过的镍前体混合物加入乙醇或丙酮，以使镍纳米颗粒沉淀，并将沉淀的镍纳米颗粒离心分离，由此从镍前体混合物分离制备的镍纳米颗粒。
根据本发明的一个示例性实施例，可以根据反应条件更加有效地控制所制备的镍纳米颗粒的尺寸。在以下示例中，通过改变镍前体的浓度、还原剂的浓度和种类和/或反应温度来控制镍纳米颗粒的尺寸，由此制备镍纳米颗粒。
示例
在下文中，更加详细地描述本发明的示例性实施例。在以下示例1-8中，根据本发明的方法来制备镍纳米颗粒。
示例1
镍纳米颗粒的制备
在氩气氛下，将作为镍前体的13g氯化镍、作为有机胺的200ml油胺和作为还原剂的0.5g四丁基硼氢化铵(TBAB)放入到烧瓶中，混合，然后加热到100℃的温度。将所获得的混合物溶液在该温度下保持1小时。将混合物溶液加热到160℃的温度，并保持1小时。然后，将烧瓶冷却到室温，将300ml乙醇加入到混合物溶液，以使纳米颗粒沉淀，并使用离心分离机回收到6.1g沉淀的纳米颗粒。在这种情况下，纳米颗粒的反应产率为99％或更高。
将10mg合成的镍纳米颗粒分散在诸如醇或甲苯之类的溶剂中。将20μl含镍纳米颗粒的溶液滴在用碳膜涂覆的TEM网格(可从Ted Pella Inc.商业获得)上，干燥大约20分钟，然后使用透射电子显微镜(HRTEM，可从Philips商业获得，加速电压：200kV)观察。图1是示出当使用透射电子显微镜观察在示例1中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。参照图1，显示出：在示例1中制备的镍纳米颗粒具有均匀的尺寸和圆的颗粒形状。测量用透射电子显微镜观察到的镍纳米颗粒的尺寸，在图2中示出了镍纳米颗粒的尺寸分布。这里，镍纳米颗粒的平均粒度为50.8±10nm。
另外，使用透射电子显微镜中的电子衍射观察镍纳米颗粒的晶体结构。图3是示出在示例1中制备的镍纳米颗粒的电子衍射结果的示图。根据电子衍射结果，确定出所制备的镍纳米颗粒具有立方晶体结构。另外，使用X-射线衍射仪(可从Rikagu商业获得)来分析镍纳米颗粒的晶体结构。图4是示出在示例1中制备的镍纳米颗粒的X-射线衍射图谱的分析结果的示图。根据X-射线衍射图谱的分析结果，也确定出镍纳米颗粒具有与在电子衍射结果中相同的立方晶体结构。
示例2
除了使用6.5g氯化镍来控制镍前体的量之外，按照与示例1相同的方式来制备镍纳米颗粒。图5是示出当使用透射电子显微镜观察在示例2中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。根据该结果，显示出：镍纳米颗粒的尺寸为38.3±11nm，比在示例1中制备的镍纳米颗粒小。
示例3
除了使用26g氯化镍来控制镍前体的量之外，按照与示例1相同的方式来制备镍纳米颗粒。图6是示出当使用透射电子显微镜观察在示例3中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。根据该结果，显示出：镍纳米颗粒的尺寸为94±22nm，比在示例1中制备的镍纳米颗粒大。
示例4
除了在180℃下制备镍纳米颗粒以控制反应温度之外，按照与示例1相同的方式来制备镍纳米颗粒。图7是示出当使用透射电子显微镜观察在示例4中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。根据该结果，显示出镍纳米颗粒在尺寸上大于在示例1中制备的镍纳米颗粒。
示例5
除了在200℃下制备镍纳米颗粒以控制反应温度之外，按照与示例1相同的方式来制备镍纳米颗粒。图8是示出当使用透射电子显微镜观察在示例5中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。根据该结果，显示出镍纳米颗粒在尺寸上大于在示例1中制备的镍纳米颗粒。
示例6
除了不使用TBAB从而控制所加入的还原剂的量之外，按照与示例1相同的方式来制备镍纳米颗粒。图9是示出当使用透射电子显微镜观察在示例6中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。根据该结果，显示出镍纳米颗粒在尺寸上大于在示例1中制备的镍纳米颗粒，还显示出制备出除了具有圆形之外还具有其它形状的镍纳米颗粒。
示例7
除了使用0.25g TBAB来控制所加入的还原剂的量之外，按照与示例1相同的方式来制备镍纳米颗粒。图10是示出当使用透射电子显微镜观察在示例7中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。根据该结果，显示出镍纳米颗粒在尺寸上大于在示例1中制备的镍纳米颗粒。
示例8
除了使用2.6g 1，2-十六烷二醇代替TBAB之外，按照与示例1相同的方式来制备镍纳米颗粒。图11是示出当使用透射电子显微镜观察在示例8中制备的镍纳米颗粒时所获得的结果的示图。根据该结果，显示出镍纳米颗粒在尺寸上大于在示例1中制备的镍纳米颗粒。
根据诸如反应条件和所存在的还原剂之类的条件来改变在示例1至8中制备的镍纳米颗粒的粒度。因此显示出，根据本发明的一个示例性实施例，在控制纳米尺寸的镍颗粒的尺寸和形状的情况下，可以以更加简单的方式来制备镍纳米颗粒。
如上所述，当使用根据本发明的一个示例性实施例的方法来制备镍纳米颗粒时，根据本发明的一个示例性实施例的制备镍纳米颗粒的方法可以用于容易地控制镍纳米颗粒的粒度和形状，并可以用于容易地大量生产高产率的具有尺寸为100nm或更小的均匀尺寸分布的镍纳米颗粒。
根据本发明的示例性实施例，因为使用有机胺来制备镍纳米颗粒，所以所制备的镍纳米颗粒被有机胺涂覆。因此，当以后将使用镍纳米颗粒时，镍纳米颗粒相对于其它有机溶剂具有优异的分散性能。因此，因为不需要附加的工艺使镍纳米颗粒分散在其它溶剂中，所以根据本发明的一个示例性实施例的制备镍纳米颗粒的方法可以用于简化制备工艺。
此外，因为可以根据镍前体的浓度、还原剂的浓度和种类和/或反应温度来控制镍纳米颗粒的尺寸，所以根据本发明的一个示例性实施例的制备镍纳米颗粒的方法可以用于更加有效地制备具有期望的粒度的镍纳米颗粒。
虽然已经结合示例性实施例示出并描述了本发明，但对于本领域技术人员来说将显而易见的是，在不脱离由权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下，可以做出修改和改变。

Claims (15)

1、一种制备镍纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
将镍前体、有机胺和还原剂混合，以制备混合物；
加热所述混合物。
2、如权利要求1所述的方法，其中，还将有机溶剂与所述混合物混合。
3、如权利要求1所述的方法，其中，镍前体是从由以下物质组成的组中选择的至少一种：NiCl2、NiSO4、Ni(OCOCH3)2、Ni(C5H7O2)2、NiX2、NiCO3、[C6H11(CH2)3CO2]2Ni、Ni(NO3)2、NiC2O4、Ni(H3C(CH2)16CO2)2、[CH3(CH2)6CO2]2Ni和它们的水合物，其中，X为F、Br或I。
4、如权利要求1所述的方法，其中，所述有机胺用CnNH2表示，其中，n为4≤n≤30的整数。
5、如权利要求1所述的方法，其中，所述有机胺包括从由油胺、十二烷胺、辛胺、三辛胺、二辛胺和十六烷胺组成的组中选择的至少一种。
6、如权利要求1所述的方法，其中，所述还原剂包括从由以下物质组成的组中选择的至少一种：NaBH4；(CH3CH2CH2CH2)4N(BH4)；LiAlH4；NaH；(CH3)2NH·BH3；HO(CH2)nOH，其中，n为5≤n≤30的整数。
7、如权利要求2所述的方法，其中，所述有机溶剂包括从由以下物质组成的组中选择的至少一种：醚类有机溶剂，即CnOCn，其中，n为4≤n≤30的整数；饱和烃类有机溶剂，即CnH2n+2，其中，n为7≤n≤30的整数；不饱和烃类有机溶剂，即CnH2n，其中，n为7≤n≤30的整数；有机酸类有机溶剂，即CnCOOH，其中，n为5≤n≤30的整数。
8、如权利要求7所述的方法，其中，所述醚类有机溶剂是从由氯化三辛基膦、烷基膦、辛醚、苄醚和苯醚组成的组中选择的至少一种。
9、如权利要求7所述的方法，其中，所述饱和烃类有机溶剂是从由十六烷、十七烷和十八烷组成的组中选择的至少一种。
10、如权利要求7所述的方法，其中，所述不饱和烃类有机溶剂是从由辛烯、十七碳烯和十八碳烯组成的组中选择的至少一种。
11、如权利要求7所述的方法，其中，所述有机酸类有机溶剂是从由油酸、月桂酸、硬脂酸、肉豆蔻酸和十六酸组成的组中选择的至少一种。
12、如权利要求1所述的方法，其中，加热所述混合物的操作是在50℃至450℃的温度下执行的。
13、如权利要求1所述的方法，其中，加热所述混合物的操作被执行1分钟至8小时。
14、如权利要求1所述的方法，还包括以下步骤：从加热过的混合物分离所述镍纳米颗粒。
15、如权利要求14所述的方法，其中，从加热过的混合物分离所述镍纳米颗粒的操作包括以下步骤：向加热过的混合物加入乙醇或丙酮，以使所述镍纳米颗粒沉淀。
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