KR101463067B1 - 초음파 조사에 의한 기공성을 갖는 금속입자 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기공성을 갖는 입자의 합성에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기공성을 갖는 금속, 금속산화물, 금속간화합물의 입자를 제조하는 방법으로서, 금속전구체를 에테르계 화합물에 녹이는 단계와 녹인 금속전구체를 초음파 기기를 이용하여 초음파를 조사 시키는 단계를 포함하는 기공성을 갖는 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 기공성을 지니면서 균일한 입자크기를 형성시키기 위해 초음파를 조사하여 균일한 입자크기의 기공성을 지닌 금속입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
금속입자는 고밀도 자료저장 매체, 자기공명 영상, 생화학, 온열치료 및 약물전달 물질로 이용될 수 있는 가능성이 크므로 이를 활용하기 위한 연구들이 많이 진행되고 있다.
특히, 은 입자는 도전성 잉크, 전자파 차폐제, 반사막 형성재료, 항균제, 전자재료의 응용에서 금속패턴을 필요로 하거나 간편하게 전극을 형성하고자 할 때 유용하기 때문에 이에 대한 관심이 증가되고 있다.
전극재료, 여과재료, 촉매 및 촉매 운반체 등의 다양한 응용도 가능한데 이를 위해서는 다공성이 요구되며 목적에 따른 다공성을 부여하기 위해 기공형성 물질을 분산하여 소각하든지 발포제로 기공을 만드는 방법이 있으나 이들 방법은 균일한 기공을 얻는데 한계가 있고, 합성방법이 복잡하여 대량생산에 한계가 있다.
일반적으로 기공성을 갖는 입자를 제조하는 방법은 전기화학적 방법 등을 이용하는데, 이 방법의 경우 제조 공정이 복잡하고 강산이나 강알카리성 용액을 사용하기 때문에 제조 비용이 비싸고 상당히 위험한 단점을 갖고 있어 실용적 응용에 있어 많은 제약을 갖고 있다.
기공성을 갖는 금속입자의 제조는 보통 금속과 금속의 혼합물을 먼저 형성한 후에 에칭용액을 사용하여 다른 하나의 금속을 에칭시킴으로써 기공을 형성하는 방법을 많이 사용하므로 수율이 낮고 에칭용액 사용에 따른 위험성을 갖고 있어 대량합성에 제약을 갖고 있다. [R.C. Newman, S. G. Corcoran, J. Erlebacher, M. J. Aziz, K. Sieradzki, MRS Bull. 24 (1999) 24; J. D. Fritz, H. W. Pickering, J. Electrochem. Soc. 138 (1991) 3209; H. W. Pickering, C. Wagner, J. Electrochem. Soc. 114 (1967) 698; Y. Ding, Y. J. Kim, J. D. Erlebacher. Adv. Mater. 16 (2004) 1899; D. V. Pugh, A. Dursun, S. G. Corcoran, J. Mater. Res. 18 (2003) 216]
또한 이온성 액체를 이용하여 다공성 은 입자를 전기화학적 방법을 이용하여 합성 되어졌지만 이 방법도 대량생산에는 적합하지 않다. [F. H. Yeh, C. C. Tai, J. F. Huang, I. W. Sun, J. Phys. Chem. B. 110 (2006) 5215]. 이들 방법들은 매우 낮은 수율과 낮은 특성, 촉매제로 사용되는 재료들로 부터 분리하는데 어려움들이 있다.
그러므로 종래의 문제들을 해결하여 균일한 크기의 기공성을 갖는 은 입자를 간단하게 합성하기 위한 노력이 행해지고 있다.
본 발명의 목적은 균일한 기공성을 갖는 금속입자를 제조할 수 있는 금속입자 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 목적은 균일한 입자크기를 갖는 금속입자를 제조하는 금속입자 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 목적은 초음파 조사를 하여 금속입자의 크기와 기공성을 조절하는 금속입자 제조방법을 제공하는 데 있다. 즉, 금속입자 크기의 분별과정이 필요없는 금속입자 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 목적은 고수율의 은 나노입자를 제조하는 방법을 제공하고, 무독성인 금속염을 원료로 사용하여 친환경적인 금속입자 제조방법을 제공하는데 있다.
또한 본 발명은 원료물질을 에테르계 용매 내에서 간단한 초음파 조사, 건조 과정을 거쳐 고수율의 기공성을 갖는 은 나노입자를 제조하는 것을 특징으로 하며, 무독성인 금속염을 원료로 사용하고 크기의 분별과정이 필요없는 금속입자 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명은 기공성을 갖는 입자의 합성에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 기공성을 갖는 금속, 금속산화물, 금속간 화합물의 입자를 제조하는 방법으로서, 금속전구체를 에테르계 화합물에 녹이는 단계와 녹인 금속전구체를 초음파 기기를 이용하여 초음파를 조사시키는 단계를 포함하는 기공성을 갖는 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 원료물질을 에테르계 용매 내에서 간단한 초음파 조사, 건조 과정을 거쳐 고수율의 기공성을 갖는 은 입자를 제조하는 것을 특징으로 하며, 무독성인 금속염을 원료로 사용하고 크기의 분별과정이 필요 없는 것을 특징으로 한다.
구체적으로 본 발명은 상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 창출된 것으로서, 본 발명은, 기공성을 갖는 금속입자를 제조하는 방법에 있어서, (a) 금속염을 용매에 혼합하여 금속 전구체 용액을 준비하는 단계, (b) 단계 (a)의 혼합용액에 초음파를 조사하는 단계, (c) 단계 (b)의 초음파가 조사된 금속입자를 건조하는 단계를 포함하고, 균일한 입자크기를 형성하는 것을 특징으로 하는 기공성을 갖는 균일한 입자크기의 금속 입자를 제조하는 방법을 개시한다
상기 균일한 입자크기는 5㎛ 내지 8㎛의 크기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계의 금속염에서 금속 이온들은 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 게르마늄, 이트륨, 지르코늄, 몰리브데늄, 루테늄, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 백금, 금, 납, 란타늄, 세륨, 프로세오디뮴, 네오디움, 사마륨, 유로피움, 가돌리움, 터븀, 디스프로슘, 이터븀, 또는 루테슘 으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 (a) 단계의 금속 전구체는 금속 질산염, 탄산염, 염화염, 산화염, 황산염, 아세트산염, 아세틸아세토네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물일 수 있다.
상기 (a) 단계의 금속 전구체 용액을 제조하기 위한 용매는 에테르계 용매로 옥틸에테르, 부틸에테르, 헥실에테르, 벤질에테르, 페닐에테르 및 데실에테; 탄화수소계 용매로서 헥산, 톨루엔, 크실렌, 클로로벤조익산, 벤젠, 헥사데신, 테트라데신, 옥타데신; 및 알콜계 용매로서 옥틸알콜, 데카놀, 헥사데카놀, 에틸렌글리콜, 1,2-옥테인디올, 1,2-도데케인디올, 1,2-헥사데케인디올; 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 및 둘이상이 혼합된 용매를 사용할 수 있다.
상기 (b) 단계의 초음파 조사는 2 kHz ~ 200 kHz 범위에서 조사할 수 있다.
상기 초음파 조사시간은 1분 내지 12시간 동안 유지할 수 있다.
상기 (c) 단계는 50℃ 내지 80℃ 온도에서 3 시간 내지 12 시간 동안 건조할 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법은 균일한 입자크기를 지닌, 기공성을 갖는 금속입자를 제조하는데 있어 입자크기를 초음파의 조사강도와 조사시간의 조절 및 온도, 금속의 종류에 따른 적절한 용매를 사용하여 경제적이고 안전하게 금속입자를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 전반적인 모식도를 나타내는 것으로서 초음파 조사에 의해 은 원료를 에테르에 섞는 과정과 초음파 조사에 의해 은 입자가 형성되고 동시에 기공성을 갖게 되고 세척과 건조 과정을 거쳐 최종적으로 기공성을 갖는 은 입자가 형성됨을 나타낸다.
도 2에 나타낸 실시예 1에 의해 제조된 은 입자의 주사전자 현미경 사진을 보면 입자크기가 5㎛ 정도이고 기공성을 갖는다는 것을 알 수 있다.
도 3에 나타낸 실시예 1에 의해 제조된 은 입자의 X-선 회절분석에 의하면 은의 단일상을 잘 이루고 있음을 알 수 있다.
도 4에 나타낸 실시예 2에 의해 제조된 은 입자의 주사전자 현미경 사진을 보면 입자크기가 8㎛ 정도이고 기공성을 갖는다는 것을 알 수 있다.
도 5에 나타낸 실시예 3에 의해 제조된 은 입자의 주사전자 현미경 사진을 보면 입자크기가 8㎛ 정도이고 기공성을 갖는다는 것을 알 수 있다.
도 2에 나타낸 실시예 1에 의해 제조된 은 입자의 주사전자 현미경 사진을 보면 입자크기가 5㎛ 정도이고 기공성을 갖는다는 것을 알 수 있다.
도 3에 나타낸 실시예 1에 의해 제조된 은 입자의 X-선 회절분석에 의하면 은의 단일상을 잘 이루고 있음을 알 수 있다.
도 4에 나타낸 실시예 2에 의해 제조된 은 입자의 주사전자 현미경 사진을 보면 입자크기가 8㎛ 정도이고 기공성을 갖는다는 것을 알 수 있다.
도 5에 나타낸 실시예 3에 의해 제조된 은 입자의 주사전자 현미경 사진을 보면 입자크기가 8㎛ 정도이고 기공성을 갖는다는 것을 알 수 있다.
본 발명자들은 에테르계 용매 내에서 원료물질에 초음파를 조사함으로써 간단하게 기공성을 갖는 은 입자의 합성이 가능함을 발견하였고, 도 1에 도시한 바와 같이 에테르계 용매내에서 초음파 조사에 의해 간단하고 빠르게, 그리고 별도의 에칭과정이나 입자분별 과정 없이 기공성을 갖는 은 입자가 합성됨을 발견하고 본 발명을 완성하게 된 것이다.
본 발명은 초음파 조사에 의해 금속의 합성과 동시에 기공성을 부여하는 금속 입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, (a) 금속 전구체 용액을 준비하기 위하여 적당양의 금속염을 에테르계 용매에 녹이는 단계, (b) 단계 (a)의 혼합용액을 초음파 장치를 이용해 조사하는 단계, (c) 단계 (b)의 초음파 조사된 입자를 건조에 의해 기공성을 갖는 은 입자의 제조공정을 제시한다.
(a) 단계에서 상기 금속염은 금속 이온으로 구성되고, 금속 이온들은 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 갈륨, 게르마늄, 이트륨, 지르코늄, 몰리브데늄, 루테늄, 은, 카드뮴, 인듐, 주석, 백금, 금, 납, 란타늄, 세륨, 프로세오디뮴, 네오디움, 사마륨, 유로피움, 가돌리움, 터븀, 디스프로슘, 이터븀, 또는 루테슘 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속을 포함할 수 있다.
금속염은 질산염, 탄산염, 염화염, 인산염, 붕산염, 산화염, 술폰산염, 황산염, 스테아린산염, 아세틸아세토네이트, 미리스틴산염 및 초산염으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
(a) 단계에서 금속 전구체 용액을 제조하기 위하여 다음의 용매인 C6-25 에테르 (옥틸에테르, 부틸에테르, 헥실에테르, 벤질에테르, 페닐에테르 및 데실에테르)가 사용된다.
(b) 단계에서 (a)의 혼합용액을 2 kHz ~ 200 kHz 초음파를 조사하게 되고, 바람직하게는 10 kHz ~ 50 kHz 초음파를, 보다 바람직하게는 20 kHz 초음파를 조사한다. 초음파 조사 시간은 1분에서 12시간이 되게, 바람직하게는 5분에서 2시간, 보다 바람직하게는 초음파 조사 시간이 10분에서 30분 사이의 시간으로 조사시킨다.
(c) 단계, (b) 단계에서 합성된 입자를 40℃ 내지 100℃의 온도에서, 바람직하게는 50℃ 내지 80℃의 온도에서, 보다 바람직하게는 80℃에서, 3 시간 내지 12 시간 동안 건조한다.
상기 단계들을 거쳐 형성된 금속입자는 5㎛ 이상, 바람직하게는 5㎛ 내지 10㎛, 보다 바람직하게는 5㎛ 내지 8㎛의 입자크기를 지니고, 균일한 크기의 기공을 지닌 금속입자를 얻을 수 있다.
이하 본 발명은 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명은 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
Ag(NO3)를 이용한 초음파 조사에 의한 은 입자의 제조
실버 나이트레이트 0.5 mmol을 옥틸에테르 10 mL가 들어있는 플라스크에 투입하고 교반하여 금속 전구체 용액을 제조한 다음, 초음파 조사기를 이용하여 10분간 초음파를 조사하였다. 이 과정 동안에 초기 용액이 하얀색에서 시간이 지남에 따라 은색으로 바뀌는데, 이것은 은 입자가 성공적으로 합성되었다는 것을 나타낸다. 상기 반응용액에 과량의 에탄올을 첨가하여 입자의 침전을 유도하고, 그 후 원심분리에 의하여 분리하고 상층액을 제거하였다. 이 세척과정은 최소 3회 이상 반복하였고, 상기 잔여물을 건조하여 기공성을 갖는 은 입자를 얻었다.
Ag(C2H3O2)를 이용한 초음파 조사에 의해 은 입자의 제조
실버 아세테이트 0.5 mmol을 옥틸에테르 10 mL가 들어있는 플라스크에 투입하고 교반하여 금속 전구체 용액을 제조한 다음, 초음파 조사기를 이용하여 10분간 초음파를 조사하였다. 이 과정 동안에 초기 용액이 하얀색에서 시간이 지남에 따라 은색으로 바뀌는데, 이것은 은 입자가 성공적으로 합성되었다는 것을 나타낸다. 상기 반응용액에 과량의 에탄올을 첨가하여 입자의 침전을 유도하고, 그 후 원심분리에 의하여 분리하고 상층액을 제거하였다. 이 세척과정은 최소 3회 이상 반복하였고, 상기 잔여물을 건조하여 기공성을 갖는 은 입자를 얻었다.
Ag2CO3를 이용한 초음파 조사에 의해 은 입자의 제조
실버 카보네이트 0.5 mmol을 옥틸에테르 10 mL가 들어있는 플라스크에 투입하고 교반하여 금속 전구체 용액을 제조한 다음, 초음파 조사기를 이용하여 10분간 초음파를 조사하였다. 이 과정 동안에 초기 용액이 하얀색에서 시간이 지남에 따라 은색으로 바뀌는데, 이것은 은 입자가 성공적으로 합성되었다는 것을 나타낸다. 상기 반응용액에 과량의 에탄올을 첨가하여 입자의 침전을 유도하고, 그 후 원심분리에 의하여 분리하고 상층액을 제거하였다. 이 세척과정은 최소 3회 이상 반복하였고, 상기 잔여물을 건조하여 기공성을 갖는 은 입자를 얻었다.
이상은 본 발명에 의해 구현될 수 있는 바람직한 실시예의 일부에 관하여 설명한 것에 불과하므로, 주지된 바와 같이 본 발명의 범위는 위의 실시예에 한정되어 해석되어서는 안 될 것이며, 위에서 설명된 본 발명의 기술적 사상과 그 근본을 함께하는 기술적 사상은 모두 본 발명의 범위에 포함된다고 할 것이다.
Claims (8)
- 기공성을 갖는 금속입자를 제조하는 방법에 있어서,
(a) 금속염을 용매에 혼합하여 금속 전구체 용액을 준비하는 단계,
(b) 단계 (a)의 혼합용액에 초음파를 조사하는 단계,
(c) 단계 (b)의 초음파가 조사된 금속입자를 건조하는 단계
를 포함하고,
상기 (a) 단계의 금속염에서 금속 이온들은 이트륨, 지르코늄, 몰리브데늄, 루테늄, 은으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 (a) 단계의 금속 전구체는 금속 질산염, 탄산염, 황산염, 아세트산염, 아세틸아세토네이트로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 (a) 단계의 금속 전구체 용액을 제조하기 위한 용매는 에테르계 용매로 옥틸에테르, 부틸에테르, 헥실에테르; 탄화수소계 용매로서 헥산, 톨루엔, ; 및 알콜계 용매로서 옥틸알콜, 데카놀, 헥사데카놀; 로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 둘이상이 혼합된 용매를 사용하고, 상기 (b) 단계의 초음파 조사는 1분 내지 12시간 동안 2 kHz ~ 200 kHz 범위에서 조사하고, 상기 (c) 단계는 50℃ 내지 80℃ 온도에서 3 시간 내지 12 시간 동안 건조하여 5㎛ 내지 8㎛의 크기의 균일한 입자크기를 형성하는 것을 특징으로 하는 기공성을 갖는 균일한 입자크기의 금속 입자를 제조하는 방법. - 삭제
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