CN104108686A - 一种氯化亚砜生产过程中的泄压排气、吸收及循环利用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及的是一种氯化亚砜生产过程中的泄压排气、吸收、处理及循环利用方法。在氯化亚砜合成过程中，因反应过程的特殊性，不可避免的会出现单相气体过量亚砜合成反应不均衡造成系统压力升高的情况，①通过采用适量排放冷凝后的不凝性气体至一氯化硫大槽，加速气体流动；②排放至大槽的气体，其中的氯气等经过一氯化硫吸收后，再经过硫化处理后，仅留下二氧化硫气体及极少量的惰性气体；③定时定量排放一氯化硫大槽中的惰性气体至尾气进行吸收处理，以免惰性气体过多造成系统压力升高；④余下的二氧化硫气体，通过隔膜泵输送至缓冲罐计量进入系统循环使用，使合成反应回归平稳状态；达到提高合成装置的安全高效生产的目的。

Description

一种氯化亚砜生产过程中的泄压排气、吸收及循环利用方法

技术领域

本发明涉及的是一种氯化亚砜生产过程中的泄压排气、吸收及循环利用方法。

背景技术：

氯化亚砜是农药、医药、感光材料和高聚物中间体合成的中间原料，在现有技术中，合成氯化亚砜的方法有十几种，但是大规模工业化生产基本上有三种工艺，五氯化磷法、氯磺酸法以及气相合成法。而这些方法中，二氧化硫气相合成法由于其工艺简单、投资少和产品纯度高，采用封闭式内循环装置生产，无环境污染，得到广泛的应用。基本反应式如下：

我们在之前的中国专利号为CN100480174C中公开了一种二氧化硫气相合成氯化亚砜中的气相循环方法，包括从一氯化硫加氯气合成二氯化硫，二氯化硫、氯气和二氧化硫合成较低浓度的粗品氯化亚砜气体，然后经过冷凝、脱气提纯、并硫化和馏出一氯化硫以及精馏，整个环节，形成了封闭式内循环法生产氯化亚砜的体系。

在这种封闭式气相内循环法生产氯化亚砜的大型工程项目中，生产安全性尤其重要，另外有毒尾气的无毒排放也一直是研究的重点，在安全性的考虑上，当合成装置中单相气体过量，合成反应失去平衡，压力骤然升高的情况下，确保安全稳定的生产是重中之重的事情，将尾气中多种气体的精确分离既能保证气体进入再循环过程中量的精确控制，增加生产安全性，又能增加有毒气体无毒排放率。

中国专利申请CN103043620中公开了一种氯化亚砜制备中尾气回收利用的方法，将氯化亚砜粗品从粗品硫化罐往粗品中间罐输送过程中所释放出的气体，以及氯化亚砜精馏冷凝后的剩余尾气用一种气体压缩输送机械送回氯化亚砜合成釜循环利用的方法，形成了一条气相闭路循环，节约了大量尾气吸收用碱，但是在此方法中将尾气中所有的气体全部送回氯化亚砜合成釜中，并没有进行分离计量，很容易出现合成装置中单相气体过量，压力失衡的问题，为此，本发明采用泄压排气、吸收、处理及循环利用的方法，解决上述问题，促进了安全生产，提高了合成装置的生产效率。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种氯化亚砜生产过程中的泄压排气、吸收、处理及循环利用方法。

为解决上述技术问题，本发明通过一氯化硫大槽用来处理单相气体过量，合成反应不均衡造成系统压力升高的情况，并在一氯化硫大槽后设置了硫化池用来吸收、处理一氯化硫大槽反应得到的气体，并通过隔膜泵，再经过干燥处理，将处理过的二氧化硫气体重新送入计量器计量进入到合成系统。

作为本发明的进一步改进，当系统压力达到0.16MPa时，气体流量通入失去平衡，打开一氯化硫大槽至系统压力降至0.135MPa，此过程持续1-3分钟，其中的Cl₂与一氯化硫反应，反应方程式如下：气体通过所述一氯化硫大槽后，气体中主要是二氧化硫气体，另有少量惰性气体和二氯化硫气体，通过硫化池除去二氯化硫，反应如下：经过两次反应后的剩余气体只有二氧化硫气体及少量惰性气体，二氧化硫气体经过隔膜泵将气体输送到缓冲罐中。

作为本发明的再一步改进，缓冲罐压力达到0.25MPa时气体排出，经过干燥后，通过流量计重新计量进入合成系统，形成物料循环。

作为本发明的对混合气体进行处理的进一步改进，在一氯化硫大槽上设置排放阀门连接到尾气真空总管，惰性气体定时定量排放至尾气处理(6小时排放1分钟)。

整个过程中，实现了三个目的：

1、合成系统的泄压排气

合成系统压力达0.16MPa时，冷凝器下料时有时无，排气至一氯化硫大槽，冷凝器下料增大，数分钟后，下料恢复正常，压力也基本平稳。

2、排放气体的吸收及处理

气体排放至一氯化硫大槽后，得到了吸收和处理。

3、排放气体的循环利用

处理后的二氧化硫气体通过流量计计量重新进入合成系统，形成物料循环。

通过本发明所述的排气、吸收、处理及循环利用方法，可以提高合成装置的安全性能，同时提高合成装置的生产效率。

附图说明

附图1是本发明泄压排气、吸收、处理及循环利用流程示意图。

具体实施方式

在氯化亚砜循环生产的合成系统中，在二氯化硫合成釜中装有一氯化硫液体，并通入氯气，反应得到的二氯化硫进入混合器，同时向混合器中通入相应流量的二氧化硫气体，将混合气体通入氯化亚砜合成釜，冷凝后进入分离器，然后转入粗品脱气釜，脱气釜中脱气硫化后的氯化亚砜粗品排入到精馏塔中进行精馏，设置一氯化硫大槽，在一氯化硫大槽后连接硫化池，硫化池后设置隔膜泵，隔膜泵后连接缓冲罐后进入计量器。一氯化硫大槽与分离器以及精馏塔的尾气管相连接。

实施例1

反应刚开始时，在二氯化硫合成釜中加入液位为60％的一氯化硫液体，通入氯气106M³/h，向混合器中通入二氧化硫，流量为58M³/h，氯气与二氧化硫流量配比为1.83，当系统压力为0.16MPa时，一氯化硫大槽打开，分离器和精馏塔的气体都被排入一氯化硫大槽，系统压力在瞬间上升后开始下降，3分钟后，系统压力降至0.13MPa,一氯化硫大槽进气端自动关闭，气体通过隔膜泵进入到缓冲罐。反应开始两个小时后，缓冲罐内压力为0.25MPa，抽取样品干燥后测得二氧化硫含量为99.3％。

实施例2

反应开始六个小时后，当缓冲罐中的气体压力达到0.25MPa时，检测到干燥后的二氧化硫纯度为99.0％，释放缓冲罐中的气体，当一氯化硫大槽关闭，隔膜泵不工作时，打开一氯化硫大槽上的排气阀门，此过程持续一分钟后关闭。

实施例3

反应开始十个小时后，缓冲罐的气体压力再次达到0.25MPa，检测干燥后的二氧化硫纯度为99.4％。

Claims (4)

1.一种氯化亚砜生产过程中的泄压排气、吸收、处理及循环利用方法，其特征是：氯化亚砜的合成反应完成后形成的粗品经冷凝、分离后的气体以及氯化亚砜精馏冷凝后释放的气体进入一氯化硫大槽，一氯化硫大槽上设有排放阀门，经过一氯化硫大槽的气体反应后进入硫化槽，隔膜泵，缓冲罐，干燥后重新进入流量计，进入合成系统。

2.根据权利要求1所述的泄压排气、吸收、处理及循环利用方法，其特征是：在所述泄压排气中，当合成系统压力升高至0.16MPa时，排气至一氯化硫大槽 1—3分钟。

3.根据权利要求1或2所述的泄压排气、吸收、处理及循环利用方法，其特征是：气体通过所述一氯化硫大槽后，气体中主要是二氧化硫气体，另有少量惰性气体和二氯化硫气体，通过硫化槽除去二氯化硫，剩余气体通过隔膜泵，送入缓冲罐，控制缓冲压力为0.25MPa，干燥后，通过流量计重新计量进入合成系统，形成物料循环。

4.根据权利要求3所述的泄压排气、吸收、处理及循环利用方法，其特征是：所述惰性气体每个六个小时开启一氯化硫大槽气相排放阀门，进行惰性气体排放持续1分钟。