CN104383862B - 用于合成橡胶促进剂ns的生产设备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于合成橡胶促进剂NS的生产设备及应用。其包括：搅拌反应釜，包括釜体，釜体外设置有搅拌驱动装置，釜体内设有与搅拌驱动装置连接的搅拌器，釜体外壁设有夹套，夹套上配接有蒸汽进口、低温蒸汽出口、循环水进口和循环水出口，釜体顶部设有向釜体内引入冷凝水的冷凝水进口和向釜体内引入物料的物料进口，釜体底部连接三通管路；盘管反应器，盘管反应器进口端经输料管和物料泵与釜体的放料口连接，盘管反应器进口端还连接氧气进口管，盘管反应器出口端与釜体的物料进口相通；和冷凝器。

Description

用于合成橡胶促进剂NS的生产设备及应用
技术领域
本发明涉及一种用于合成橡胶促进剂NS的生产设备及应用，属于精细化工领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，橡胶助剂的研究与生产越来越受到人们的重视。橡胶硫化促进剂NS（又称TBBS），化学名称为N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，是次磺酰胺类硫化促进剂的重要品种之一，兼有抗焦烧性和硫化速度快两大优点。用于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶中，尤其适用于碱性较高的炉法炭黑胶料，活性大于目前广泛使用的促进剂CBS、NOBS等，变色及污染轻微，可替代含仲胺基的有致癌性可能的NOBS等，因其性能优良被称为“标准促进剂”。
专利文件US4182873,1980公开了一种N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法,该发明采用氧气作为氧化剂，以醋酸铜作为催化剂，叔丁胺和M在反应器中反应380min后经过过滤烘干得到N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，含量91%。专利文件EP0029718,1981也公开了一种N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法，该发明将M、叔丁胺和含有4%酞菁钴的活性炭进行搅拌混合后，通入氧气得到纯度为98%的N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，收率可达96%。专利文件CN101735171A(200910228229)公开了一种制造N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的方法，其特征在于，采用氧气作为氧化剂,氨水和硫酸铜作为催化剂，叔丁胺和M在高压釜中进行反应，合成促进剂NS（N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺）。
在氧气氧化合成NS反应中，反应效率、以及安全性能是工业化进展最大的难题。由于该反应是固相、液相、气相三相反应，且属于界面反应，气液界面越大反应速度越快，气液界面越小反应速度越小，所以目前一般采用高压釜，将氧气通过压力渗透进液相内，提高氧气的利用率。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明提供了一种用于合成橡胶促进剂NS的生产设备及应用。
本发明的技术方案如下：
一种用于合成橡胶促进剂NS的生产设备，包括：
搅拌反应釜，包括釜体，釜体外设置有搅拌驱动装置，釜体内设有与搅拌驱动装置连接的搅拌器，釜体外壁设有夹套，夹套上配接有蒸汽进口、低温蒸汽出口、循环水进口和循环水出口，釜体顶部设有向釜体内引入冷凝水的冷凝水进口和向釜体内引入物料的物料进口，釜体底部连接三通管路，三通管路一端与釜体的底阀固定连接，另一端设为放料口，第三端设为循环出口；
盘管反应器，盘管反应器进口端经输料管和物料泵与釜体的放料口连接，盘管反应器进口端还连接氧气进口管，盘管反应器出口端与釜体的物料进口相通；和
冷凝器，冷剂出口通过冷凝管路连通冷凝水进口。
上述的生产设备优选方案，氧气进口管为文丘里管结构。
上述的生产设备优选方案，其还包括第一过滤器和第二过滤器，第一过滤器设置盘管反应器进口端，第二过滤器设置在盘管反应器内部，且第一过滤器和第二过滤器中均安装有过滤网。
上述的生产设备优选方案，过滤网为多层不锈钢网。
上述的生产设备优选方案，搅拌反应釜为搪玻璃反应釜。
上述的生产设备优选方案，盘管反应器为不锈钢材质。
上述的生产设备优选方案，盘管反应器中盘管管距与盘管管径比为1-3:1。
上述的生产设备优选方案，盘管反应器容积与釜体容积比为1-1.5:100。
一种所述的生产设备在氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的应用，步骤如下：
1）通过物料进口将料浆加入釜体内，加料完成后关闭物料进口，开始搅拌；
2）通过蒸汽进口向夹套内通入蒸汽，使釜体内物料保持在60±2℃；
3）冷凝器通过冷凝水进口向釜体内开始通冷凝水；
4）依次打开物料进口、盘管反应器出口、物料泵及放料口，通过氧气进口管开始通氧气，物料在盘管反应器内与氧气相遇并反应，当物料到达物料进口时，氧气已经消耗完；
5）反应3-4小时，停止物料及氧气进入，通过循环水进口通循环水对釜体降温，釜体内温度为20℃-30℃放料；对所产得的橡胶促进剂NS过滤及干燥。
本发明有益效果：
1.本发明搅拌反应釜是一种常压反应釜，既节省了投资又增加了安全系数。
2.本发明搅拌反应釜形成一个常压压状态，使叔丁胺蒸气不易溢出反应釜，既降低了原料的损失，降低了成本，又使环境得到了很好的改善，减少了原料对操作工人的毒害；
3.本发明采用氧气进口管采用文丘里管结构，既避免了盘管反应器内产生高压力的可能，又防止了料浆因压力过高产生的回流，减少了对物料泵和管道的损害；
4.采用过滤器，过滤器内过滤网可以将气体打散，使气体充分与料浆混合，增大接触面积，即增加了反应面积，加快了反应速度；
5.实践证明本发明设备反应时间短，提高了生产量。
附图说明
图1是本发明的设备结构示意图。
图1中：1.冷凝器；2.搅拌驱动装置；3.釜体；4.循环水出口；5.夹套；6.过滤器；7.循环水进口；8.底阀；9.放料口；10.循环出口；11.物料泵；12.氧气进口管；13.第一过滤器；14.过滤网；15.盘管反应器；16.第二过滤器；17.物料进口；18.蒸汽进口；19.低温蒸汽出口。
具体实施方式
为了便于本领域人员更好的理解本发明，下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，下述仅是示例性的不限定本发明的保护范围。
参考附图1，一种用于合成橡胶促进剂NS的生产设备，包括搅拌反应釜、盘管反应器15和冷凝器1。其中搅拌反应釜，包括釜体3，釜体3外设置有搅拌驱动装置2，釜体3内设有与搅拌驱动装置2连接的搅拌器6，釜体3外壁设有夹套9，夹套9上配接有蒸汽进口18、低温蒸汽出口18、循环水进口7和循环水出口19，釜体3顶部设有向釜体3内引入冷凝水的冷凝水进口a和向釜体3内引入物料的物料进口17，釜体3底部连接三通管路，三通管路一端与釜体3的底阀8固定连接，另一端设为放料口9，第三端设为循环出口10；盘管反应器15进口端经输料管20和物料泵11与循环出口10连接，盘管反应器15进口端还连接氧气进口管12，盘管反应器15出口端与釜体3的物料进口17相通；冷凝器1的冷剂出口通过冷凝管路连通冷凝水进口a。
本实施例中，氧气进口管4为文丘里管结构，既避免了盘管反应器内产生高压力的可能，又防止了料浆因压力过高产生的回流，减少了对物料泵和管道的损害。
本实施例中，还包括第一过滤器13和第二过滤器16，第一过滤器13设置盘管反应器15进口端，第二过滤器16设置在盘管反应器15内部，且第一过滤器13和第二过滤器16中均安装有过滤网14，过滤网14为多层不锈钢网，起到分散氧气的作用。
本实施例中，搅拌反应釜为搪玻璃反应釜；盘管反应器15为不锈钢材质。
本实施例中，盘管反应器中盘管管距与盘管管径比为1-3:1；盘管反应器容积与釜体容积比为1-1.5:100。
一种所述的生产设备在氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的应用，步骤如下：
1）通过物料进口17将料浆加入釜体3内，加料完成后关闭物料进口17，开始搅拌；
2）通过蒸汽进口18向夹套5内通入蒸汽，使釜体3内物料保持在60±2℃；
3）冷凝器1通过冷凝水进口a向釜体3内开始通冷凝水；
4）依次打开物料进口9、盘管反应器15出口、物料泵11及放料口9，通过氧气进口管4开始通氧气，物料在盘管反应器15内与氧气相遇并反应，当物料到达物料进口17时，氧气已经消耗完；
5）反应3-4小时，停止物料及氧气进入，通过循环水进口7通循环水对釜体3降温，釜体3内温度为20℃-30℃放料；对所产得的橡胶促进剂NS过滤及干燥。通过试验得到橡胶促进剂NS纯度为99%，收率达到98%。
以上仅描述了本发明的基本原理和优选实施方式，本领域人员可以根据上述描述作出许多变化和改进，这些变化和改进应该属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种生产设备在氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的应用，用于合成橡胶促进剂NS的生产设备包括：
搅拌反应釜，包括釜体，釜体外设置有搅拌驱动装置，釜体内设有与搅拌驱动装置连接的搅拌器，釜体外壁设有夹套，夹套上配接有蒸汽进口、低温蒸汽出口、循环水进口和循环水出口，釜体顶部设有向釜体内引入冷凝水的冷凝水进口和向釜体内引入物料的物料进口，釜体底部连接三通管路，三通管路一端与釜体的底阀固定连接，另一端设为放料口，第三端设为循环出口；
盘管反应器，盘管反应器进口端经输料管和物料泵与釜体的放料口连接，盘管反应器进口端还连接氧气进口管，盘管反应器出口端与釜体的物料进口相通；和
冷凝器，冷剂出口通过冷凝管路连通冷凝水进口；
其特征在于，步骤如下：
1）通过物料进口将料浆加入釜体内，加料完成后关闭物料进口，开始搅拌；
2）通过蒸汽进口向夹套内通入蒸汽，使釜体内物料保持在60±2℃；
3）冷凝器通过冷凝水进口向釜体内开始通冷凝水；
4）依次打开物料进口、盘管反应器出口、物料泵及放料口，通过氧气进口管开始通氧气，物料在盘管反应器内与氧气相遇并反应，当物料到达物料进口时，氧气已经消耗完；
5）反应3-4小时，停止物料及氧气进入，通过循环水进口通循环水对釜体降温，釜体内温度为20℃-30℃放料；对所产得的橡胶促进剂NS过滤及干燥。
2.根据权利要求1所述生产设备在氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的应用，其特征在于：氧气进口管为文丘里管结构。
3.根据权利要求1所述生产设备在氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的应用，其特征在于：其还包括第一过滤器和第二过滤器，第一过滤器设置盘管反应器进口端，第二过滤器设置在盘管反应器内部，且第一过滤器和第二过滤器中均安装有过滤网。
4.根据权利要求3所述生产设备在氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的应用，其特征在于：过滤网为多层不锈钢网。
5.根据权利要求1至4任一项所述生产设备在氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的应用，其特征在于：搅拌反应釜为搪玻璃反应釜。
6.根据权利要求1至4任一项所述生产设备在氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的应用，其特征在于：盘管反应器为不锈钢材质。
7.根据权利要求1至4任一项所述生产设备在氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的应用，其特征在于：盘管反应器中盘管管距与盘管管径比为1-3:1。
8.根据权利要求1至4任一项所述生产设备在氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的应用，其特征在于：盘管反应器容积与釜体容积比为1-1.5:100。
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