CN107827781B - 连续化生产二苯胍的生产工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于橡胶促进剂的生产技术领域，涉及一种连续化生产二苯胍的生产工艺及设备。包括氧气缓冲罐、氧气管道、二苯硫脲浆料计量泵、二苯硫脲浆料管道、催化剂加料装置、加热器、氧化循环泵、一级氧化反应器、二级氧化反应器、水洗罐、出料泵等，生产工艺为连续化生产二苯胍的工艺。本发明采用两级氧化反应，连续进出料，无论在技术上、经济上都是优于现行工艺，真正实现了连续化，不仅节能降耗，而且安全环保。

Description

连续化生产二苯胍的生产工艺及设备
技术领域
本发明属于橡胶促进剂的生产技术领域，涉及一种连续化生产二苯胍的生产工艺及设备。
背景技术
橡胶促进剂DPG，化学名称二苯胍，白色粉末、无毒，但与皮肤接触时有刺激性。本品用于天然橡胶与合成胶，常用作噻唑类、秋兰姆及次磺酰胺类促进剂的活性剂，与促进剂DM、TMTD并用时可用于连续硫化，在氯丁橡胶中，本品有增塑剂和塑解剂的作用。使用本品胶料具有变色性，因此不适用于白色和浅色的橡胶制品，以及与食品接触的橡胶制品，主要用于制造轮胎、胶板、鞋底、工业制品、硬质胶和厚制品。
传统的橡胶硫化促进剂DPG的生产工艺为：将二苯硫脲与过量氨水进行混合打浆，浆液用泵输送到氧化釜，在催化剂醋酸铜作用下，通入氧气使二苯硫脲脱硫加氨反应生成DPG，再经后处理制得成品。该工艺的缺点如下：DPG氧化为单釜间歇式反应，单釜操作不仅操作工艺繁琐，而且存在成本高，质量不稳定等缺点。传统方法需先用蒸汽升温，再用水降温，蒸汽耗能大；设备频繁开启，电耗高；单釜反应结束后，釜内余氧需放空处理，成本高且污染环境；因单釜产能小，若需提高产能唯有增多设备，投资大；因每釜操作条件无法完全统一，导致成品质量不稳定；传统工艺采用的单台式氧化釜多为机械密封，易泄漏且摩擦易引起高温引起爆炸，安全性能差。
发明内容
本发明针对传统二苯胍生产过程中存在的问题提出一种新型的连续化生产二苯胍的生产工艺及设备。
为了达到上述目的，本发明是采用下述的技术方案实现的：
一种连续化生产二苯胍的设备，包括氧气缓冲罐、氧气管道、二苯硫脲浆料计量泵、二苯硫脲浆料管道、催化剂加料装置、氧化加热器、氧化循环泵、一级氧化反应器、二级氧化反应器、水洗罐、出料泵；所述一级氧化反应器内部设有文丘里混合器，所述一级氧化反应器上部通过氧气管道与二级氧化反应器上部连通，通过二苯硫脲浆料管道与二苯硫脲浆料计量泵连通，通过催化剂加料管道与催化剂加料装置连通；所述氧化循环泵进口端通过管路与一级氧化反应器底部相连通，出口端通过管路与换热器下部以及二级氧化反应器上部连接，底部与水洗罐连接；二级氧化反应器内部底端设有氧气分布器，氧气分布器通过管路与氧气缓冲罐上部连通；所述水洗罐底部与转料泵进口端连通。
作为优选，所述二苯硫脲浆液管道上设有二苯硫脲浆液流量调节阀组；氧化循环泵出口与二级氧化反应器之间的管路上设有反应中间物采出流量调节阀组；氧气缓冲罐出气口与二级氧化反应器之间设有氧气流量调节阀组；二级氧化反应器底部与水洗罐之间设有加压阀组。
作为优选，所述一级氧化反应器内部设有一级氧化反应器加热盘管，外部设有一级氧化反应器降温伴管；所述一级氧化反应器顶部设有安全阀和放空管。
作为优选，所述二级氧化反应器内部设有二级氧化反应器加热盘管，外部设有二级氧化反应器降温伴管，顶部设有安全阀和放空管。二级氧化反应器内的加热盘管、外部的降温伴管以及顶部的安全阀和防空管与一级氧化反应器的结构是相同的，分别用以调节一级氧化反应器和二级氧化反应器内的温度和压力。
作为优选，所述二级氧化反应器和水洗罐均采用磁力搅拌。
一种连续化生产二苯胍的工艺，包括以下步骤，
（1）将二苯硫脲和氨水浆液通过计量泵及二苯硫脲浆液管道连续加入一级氧化反应器，氧气经氧气缓冲罐及氧气管道进入二级氧化反应器底部的氧气分布器，余量氧气经二级氧化反应器上部靠反应压差进入一级氧化反应器，催化剂醋酸铜经一级氧化反应器上部催化剂加料装置进入一级氧化反应器；
（2）通过加热器、内部盘管和外部降温伴管协调控制一级氧化反应器的反应温度；
（3）通过内部加热盘管和外部降温伴管协调控制二级氧化反应器的温度；
（4）在氧化循环泵的强制循环下经一级氧化反应器内部的文丘里混合器，在固液气充分混合接触下进行氧化反应，一级氧化反应器反应中间物通过氧化循环泵出口经中间物采出流量调节阀组采出到二级氧化反应器，未反应完的二苯硫脲在二级氧化反应器继续反应；
（5）在二级氧化反应器底部进行取样，取样后滴入醋酸铅，无黑色物质生成后连续采出至水洗罐；
（6）分离含氨水分得到二苯胍成品。
作为优选，所述步骤（1）中投料摩尔配比二苯硫脲：NH3：氧气：醋酸铜=1：（20-24）（1.8-2.2）：（0.003-0.006）。
作为优选，所述步骤（2）中一级氧化反应器温度为55-70℃，所述步骤（3）中二级氧化反应器的温度为57-72℃，系统压力为0.3-0.55MPa。
作为优选，所述步骤（1）中投料摩尔配比二苯硫脲：NH3：氧气：醋酸铜=：1：22：2.05：0.005。
作为优选，所述步骤（2）一级氧化反应器温度为60-65℃，所述步骤（3）中二级氧化反应器的温度为62-67℃，二级氧化反应器的压力为0.45-0.5Mpa。
本发明所述的一级氧化反应器在氧化循环泵的强制循环下使气、液、固三相经混合器充分接触发生氧化反应。一级氧化反应器上方设置的催化剂加料装置用来补加支持催化反应的催化剂；一级氧化反应器和二级氧化反应器上部为确保安全生产设置有安全阀和压力连锁装置；一级氧化反应器温度控制通过换热器进行控制，两级反应器中为确保内部温度便于调控内部设有加热盘管，外部设有降温水伴管，可设置反应所需的精确温度。
本发明所述的二级氧化反应器为补充反应器，加设有新鲜氧气分布器和搅拌，可确保反应一直处于终点状态，产品质量提升并稳定。
本发明所述的混合器为文丘里混合器，不仅使气、液、固三相充分混合，还可使系统内氧气有效循环利用，降低了生产成本。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1.采用连续进料和连续出料，在保证产物收率不低于传统生产方法的前提下，大大提高了设备利用率和生产效率，减少了设备投资；
2.连续作业，氧化工序现场操作人员大大减少，降低了人工成本；
3.原工艺单釜反应存在氧化釜夹套前期用蒸汽升温，后期用水降温，不仅操作繁琐，还消耗了大量热能，本发明通过调节阀可轻松控制反应稳定，降低了能耗；
4.装置的连续化生产，大大降低了电耗；
5.文丘里混合器大大提高了传质效果，使氧化反应稳定运行，不存在单釜反应未反应完的氧气需放空，不仅解决了放空夹带氨气产生的异味问题，还降低了生产成本；
6.本装置设置有两级氧化反应器，保证了反应的终点状态，从而确保质量稳定；
7.二级氧化反应器和水洗罐采用磁力搅拌，从根本上避免了易泄漏的情况，安全性能也大大提高；
8.一级氧化反应器和二级氧化反应器上部均设置有安全阀和压力连锁装置，实现了本质安全。
总之，本发明采用两级氧化反应，连续进出料，无论在技术上、经济上都是优于现行工艺，真正实现了连续化，不仅节能降耗，而且安全环保。
附图说明
图1为连续化生产橡胶硫化促进剂DPG的工艺流程图；
其中，1二苯硫脲浆料计量泵，2氧化循环泵，3出料泵，4氧化加热器，5一级氧化反应器,6二级氧化反应器，7氧气缓冲罐，8水洗罐，9催化剂加料装置，10二苯硫脲浆液流量调节阀组，11一级氧化反应器采出流量调节阀组，12氧气流量调节阀组，13二级氧化反应器采出流量调节阀组，14文丘里混合器，15一级氧化反应器加热盘管，16一级氧化反应器降温伴管，17二级氧化反应器加热盘管，18二级氧化反应器降温伴管。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，本实施例提供连续化生产二苯胍的设备，包括氧气缓冲罐7、氧气管道、二苯硫脲浆料计量泵1、二苯硫脲浆料管道、催化剂加料装置9、氧化加热器4、氧化循环泵2、一级氧化反应器5、二级氧化反应器6、水洗罐8、出料泵3；所述一级氧化反应器5内部设有文丘里混和器14，所述一级氧化反应器5上部通过氧气管道与二级氧化反应器6上部连通，通过二苯硫脲浆料管道与二苯硫脲浆料计量泵1连通，通过催化剂加料管道与催化剂加料装置9连通；所述氧化循环泵2进口端通过管路与一级氧化反应器5底部相连通，出口端通过管路与氧化加热器4下部以及二级氧化反应器6上部连接，底部与水洗罐8连接；二级氧化反应器6内部底端设有氧气分布器，氧气分布器通过管路与氧气缓冲罐7上部连通；所述水洗罐8底部与出料泵3进口端连通。二苯硫脲浆液管道上设有二苯硫脲浆液流量调节阀组10；氧化循环泵2出口与二级氧化反应器6之间的管路上设有一级氧化反应器采出流量调节阀组11；氧气缓冲罐7出气口与二级氧化反应器6之间设有氧气流量调节阀组12；二级氧化反应器6底部与水洗罐8之间设有二级氧化反应器采出流量调节阀组13。一级氧化反应器5内部设有一级氧化反应器加热盘管15，外部设有一级氧化反应器降温伴管16；一级氧化反应器顶部设有安全阀和放空管。二级氧化反应器内部设有二级氧化反应器加热盘管17，外部设有二级氧化反应器降温伴管18，顶部设有安全阀和放空管，二级氧化反应器6和水洗罐8均采用磁力搅拌。
实施例2，本实施例提供连续化生产二苯胍的工艺，包括以下步骤：（1）将3000L含量25%（W/W）的氨水通过计量泵打入一级氧化反应器，停泵，开启氧化循环泵；
（2）从催化剂加料装置加入醋酸铜0.5千克；
（3）调节从氧气缓冲罐到二级氧化反应器阀组，给系统升压到0.45-0.5Mpa；
（4）开启加热器蒸汽，给氨水升温到60℃；
（5）将提前配制好的50000L二苯硫脲浆液通过计量泵按5000L/h，加入到一级氧化反应器，利用一级氧化反应器采出流量调节阀组控制一级氧化反应器液位在2米，二级氧化反应器液位达到0.5米时启动二级氧化反应器搅拌；
（6）利用氧气流量调节阀组控制系统压力维持在0.45Mpa；
（7）利用加热器蒸汽、一级氧化反应器加热盘管和一级氧化反应器降温伴管控制一级氧化反应器温度60℃，利用二级氧化反应器加热盘管和二级氧化反应器降温伴管控制二级氧化反应器温度62℃；
（8）当二级氧化反应器液位到2.5米，在二级氧化反应器底部取样口取样，样品中滴入醋酸铅，无黑色物质生成即可控制二级氧化反应器采出流量调节阀组采出反应物料至水洗罐；
（9）分离含氨水分后即可得到二苯胍成品，经检测，制得的二苯胍纯度为97.2%。
实施例3，本实施例提供连续化生产二苯胍的工艺，包括以下步骤：（1）将3000L含量25%（W/W）的氨水通过计量泵打入一级氧化反应器，停泵，开启氧化循环泵；
（2）从催化剂加料装置加入醋酸铜2千克；
（3）调节从氧气缓冲罐到二级氧化反应器阀组，给系统升压到0.45Mpa；
（4）开启加热器蒸汽，给氨水升温到65℃；
（5）将提前配制好的50000L二苯硫脲浆液通过计量泵按5000L/h，加入到一级氧化反应器，利用一级氧化反应器采出流量调节阀组控制一级氧化反应器液位在2米，二级氧化反应器液位达到0.5米时启动二级氧化反应器搅拌；
（6）利用氧气流量调节阀组控制系统压力维持在0.5Mpa；
（7）利用加热器蒸汽、一级氧化反应器加热盘管和一级氧化反应器降温伴管控制一级氧化反应器温度65℃，利用二级氧化反应器加热盘管和二级氧化反应器降温伴管控制二级氧化反应器温度67℃；
（8）当二级氧化反应器液位到2.5米，在二级氧化反应器底部取样口取样，样品中滴入醋酸铅，无黑色物质生成即可控制二级氧化反应器采出流量调节阀组采出反应物料至水洗罐；
（9）分离含氨水分后即可得到二苯胍成品，经检测，制得的二苯胍纯度为97.1%。
实施例4，本实施例提供连续化生产二苯胍的工艺，包括以下步骤：（1）将3000L含量25%（W/W）的氨水通过计量泵打入一级氧化反应器，停泵，开启氧化循环泵；
（2）从催化剂加料装置加入醋酸铜0.8千克；
（3）调节从氧气缓冲罐到二级氧化反应器阀组，给系统升压到0.46Mpa；
（4）开启加热器蒸汽，给氨水升温到63℃；
（5）将提前配制好的50000L二苯硫脲浆液通过计量泵按5000L/h，加入到一级氧化反应器，利用一级氧化反应器采出流量调节阀组控制一级氧化反应器液位在2米，二级氧化反应器液位达到0.5米时启动二级氧化反应器搅拌；
（6）利用氧气流量调节阀组控制系统压力维持在0.47Mpa；
（7）利用加热器蒸汽、一级氧化反应器加热盘管和一级氧化反应器降温伴管控制一级氧化反应器温度64℃，利用二级氧化反应器加热盘管和二级氧化反应器降温伴管控制二级氧化反应器温度65℃；
（8）当二级氧化反应器液位到2.5米，在二级氧化反应器底部取样口取样，样品中滴入醋酸铅，无黑色物质生成即可控制二级氧化反应器采出流量调节阀组采出反应物料至水洗罐；
（9）分离含氨水分后即可得到二苯胍成品，经检测，制得的二苯胍纯度为97.2%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种连续化生产二苯胍的设备，其特征在于：包括氧气缓冲罐、氧气管道、二苯硫脲浆料计量泵、二苯硫脲浆料管道、催化剂加料管道、催化剂加料装置、氧化加热器、氧化循环泵、一级氧化反应器、二级氧化反应器、水洗罐、出料泵；所述一级氧化反应器内部设有文丘里混合器，所述一级氧化反应器上部分别通过氧气管道与二级氧化反应器上部连通，通过二苯硫脲浆料管道与二苯硫脲浆料计量泵连通，通过催化剂加料管道与催化剂加料装置连通；所述氧化循环泵进口端与一级氧化反应器底部相连通，出口端通过管路与氧化加热器下部以及二级氧化反应器上部连接，底部与水洗罐连接；二级氧化反应器内部底端设有氧气分布器，氧气分布器通过管路与氧气缓冲罐上部连通；所述水洗罐底部与出料泵进口端连通；所述二苯硫脲浆液管道上设有二苯硫脲浆液流量调节阀组；氧化循环泵出口与二级氧化反应器之间的管路上设有反应中间物采出流量调节阀组；氧气缓冲罐出气口与二级氧化反应器之间设有氧气流量调节阀组；二级氧化反应器底部与水洗罐之间设有加压阀组；所述一级氧化反应器内部设有一级氧化反应器加热盘管，外部设有一级氧化反应器降温伴管；一级氧化反应器顶部设有安全阀和放空管；所述二级氧化反应器内部设有二级氧化反应器加热盘管，外部设有二级氧化反应器降温伴管，顶部设有安全阀和放空管；所述二级氧化反应器和水洗罐均采用磁力搅拌。
2.一种连续化生产二苯胍的工艺，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将二苯硫脲和氨水浆液通过计量泵及二苯硫脲浆液管道连续加入一级氧化反应器，氧气经氧气缓冲罐及氧气管道进入二级氧化反应器底部的氧气分布器，余量氧气经二级氧化反应器上部靠反应压差进入一级氧化反应器，催化剂醋酸铜经一级氧化反应器上部催化剂加料装置进入一级氧化反应器；
(2)控制一级氧化反应器的反应温度；
(3)控制二级氧化反应器的反应温度；
(4)在氧化循环泵的强制循环下经一级氧化反应器内部的文丘里混合器，使固液气混合接触并进行氧化反应，一级氧化反应器反应中间物通过氧化循环泵出口经中间物采出流量调节阀组采出到二级氧化反应器，未反应完的二苯硫脲在二级氧化反应器继续反应；
(5)在二级氧化反应器底部进行取样，取样后滴入醋酸铅，无黑色物质生成后连续采出至水洗罐；
(6)分离含氨水分得到二苯胍成品。
3.根据权利要求2所述连续化生产二苯胍的工艺，其特征在于：步骤（1）中投料摩尔比二苯硫脲：NH3：氧气：醋酸铜=1：（20-24）：（1.8-2.2）：（0.003-0.006）。
4.根据权利要求2所述连续化生产二苯胍的工艺，其特征在于：所述步骤（2）中一级氧化反应器温度为55-70℃，所述步骤（3）中二级氧化反应器的温度为57-72℃，系统压力为0.3-0.55MPa。
5.根据权利要求2所述连续化生产二苯胍的工艺，其特征在于：所述步骤（1）中投料摩尔配比二苯硫脲：NH3：氧气：醋酸铜=1：22：2.05：0.005。
6.根据权利要求2所述连续化生产二苯胍的工艺，其特征在于：所述步骤（2）一级氧化反应器温度为60-65℃，所述步骤（3）中二级氧化反应器的温度为62-67℃，二级氧化反应器的压力为0.45-0.5Mpa。
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