CN106810469A - 一种连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于橡胶硫化促进剂二苯胍生产技术领域，特别涉及一种连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置及其生产方法。该连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置包括二苯硫脲、氨水混合液计量泵，催化剂蠕动计量泵，管道式反应器，预热器，氧气压缩机，气液分离器，气液洗涤塔，连续过滤装置，氨水接收器。本工艺采用密封的连续设备生产硫化促进剂二苯胍，避免了过程中物料的挥发，节约物料的同时保护了环境；实现了物料的瞬间混合，避免了传统釜式反应局部物料配比过量易产生副产物的问题，并大大提高了生产效率；更重要的是采取连续化生产之后，由于设备较小，同一时间单元内生产现场反应体系内的物料大大减少，极大地降低了安全风险。

Description

一种连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置及其生产方法

（一）技术领域

本发明属于橡胶硫化促进剂二苯胍生产技术领域，特别涉及一种连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置及其生产方法。

（二）背景技术

二苯胍为橡胶硫化中速促进剂，可用作噻唑类、秋兰姆类及次磺酰胺类促进剂的活化剂。与促进剂DM、TMTD并用时用于连续硫化。有抗老化性能。通用于天然胶与合成胶，主要用于制造轮胎、胶板、胶鞋等橡胶工业制品。

硫化促进剂DPG的生产路线基本有三种，氧化铅路线、氯化氰路线和氧气氧化法路线，目前由于环保和成本问题氧化铅路线和氯化氰路线已基本淘汰。氧气氧化法路线是目前生产二苯胍的主要路线，但其本身也有一定的局限，首先其产品外观明显偏黄偏暗；其次由于反应过程中氨氧混合气体处于爆炸极限内，存在较大的安全隐患；这主要是由于在传统的釜式反应器中,存在反应放出的热量不能及时释放、反应温度不能精确控制、反应液搅拌不均匀等缺点,容易造成副反应的发生和生产安全问题。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置及其生产方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置，其特征在于：包括二苯硫脲、氨水混合液计量泵，催化剂蠕动计量泵，管道式反应器，预热器，氧气压缩机，气液分离器，气液洗涤塔，连续过滤装置，氨水接收器。

其中，二苯硫脲、氨水混合液计量泵通过混合液管道与管道式反应器底部连接，混合液管道上设有二苯硫脲、氨水混合液流量调节阀组；催化剂蠕动计量泵通过催化剂管道与管道式反应器底部连接，催化剂管道上设有催化剂流量调节阀组；氧气压缩机通过氧气管道与管道式反应器底部连接，氧气管道上设有氧气流量调节阀组；所述管道式反应器顶部出口与气液分离器相连，底部半成品物料与连续过滤装置相连，气液分离器与连续过滤装置之间设有液位调节阀组；所述气液分离器的顶部与气液洗涤塔相连，气液洗涤塔底部与氨水接收器相连，顶部通过管道与氧气压缩机相连。

上述氧气流量调节阀组与氧气超压自动切断阀连接，该氧气超压自动切断阀通过管道与气液洗涤塔连接。

其中，气液分离器内部设置防冲料装置和液位自动控制装置。

所述管道式反应器内部采用光滑的螺旋式混合结构，外部采用夹套装置；夹套装置外设有用于调节夹套温度的温度调节阀组。

连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的生产方法包括：１）将二苯硫脲和氨水按比例混合，通过计量泵泵入管道式反应器；催化剂通过计量泵泵入管道式反应器，调整氧气压力，缓慢使反应器升压，同时开启管道反应器夹套蒸汽升温至40-60℃；２）待系统压力开始下降，系统温度开始上升时，及时将加热蒸汽改为循环水，继续通氧气，带气液分离器有液位出现，压力升至0.4-0.5Mpa时，开启洗涤塔的喷淋水，并同时开启氧气循环机，调整循环量为3000m3；3）保持气液分离器液位恒定，开启液位调节阀组11开始出料至连续过滤装置。

进一步，二苯硫脲与氨水的摩尔比为1:5-30,氨水的浓度为10-30%。

进一步，催化剂采用水溶性催化剂，催化剂的质量为二苯硫脲质量的0.1%。

进一步，反应温度控制在55-80℃，反应压力控制在0.2-0.8Mpa，气液分离器中气液比控制在1000-5000：1。

进一步，二苯硫脲的粒径控制在100-200目。

本工艺采用密封的连续设备生产硫化促进剂二苯胍，避免了过程中物料的挥发，节约物料的同时保护了环境；实现了物料的瞬间混合，避免了传统釜式反应局部物料配比过量易产生副产物的问题，并大大提高了生产效率；更重要的是采取连续化生产之后，由于设备较小，同一时间单元内生产现场反应体系内的物料大大减少，极大地降低了安全风险。

本发明的有益效果是：本发明解决了现有工艺产量低，安全性差，间歇生产劳动效率低下，批与批之间产品质量存在差异等多种缺陷。

（1）生产过程在密闭设备内完成，不会对周围的环境造成任何污染；

（2）生产过程中同一时间单元内生产现场反应体系内的物料大大减少，极大地降低了安全风险；

（3）反应时间大大降低，提高了生产效率；产品实现连续生产，避免了间歇生产过程中由于操作和设备之间的差异造成的质量波动。

（4）特殊结构的管道反应器大大提高传质效果，使氧化反应更易进行，从而提高了设备利用效率，减少了设备投资。

（5）气液分离罐替代了原来的水洗罐，减少了设备投资，水洗水用量降低60%，实现了气液固三项分离连续密闭分离。

（6）氧气压缩机实现了氧气的大循环量利用，解决了釜式反应氧气在釜内流动性差，气液比小，反应速度低的问题。

（四）附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的结构示意图；

图中，二苯硫脲、氨水混合液计量泵1，催化剂蠕动计量泵2，氧气压缩机3，管道式反应器4，预热器5，气液分离器6，气液洗涤塔7，连续过滤装置8，氨水接收器9，混合液管道10，二苯硫脲、氨水混合液流量调节阀组11，催化剂管道12，催化剂流量调节阀组13，氧气管道14，氧气流量调节阀组15，液位调节阀组16, 温度调节阀组17，氧气超压自动切断阀18。

（五）具体实施方式

实施例1

附图为本发明的一种具体实施例。该实施例包括二苯硫脲、氨水混合液计量泵1，催化剂蠕动计量泵2，管道式反应器4，预热器5，氧气压缩机3，气液分离器6，气液洗涤塔7，连续过滤装置8，氨水接收器9。二苯硫脲、氨水混合液计量泵1通过混合液管道10与管道式反应器4底部连接，混合液管道10上设有二苯硫脲、氨水混合液流量调节阀组11；催化剂蠕动计量泵2通过催化剂管道12与管道式反应器4底部连接，催化剂管道12上设有催化剂流量调节阀组13；氧气压缩机3通过氧气管道14与管道式反应器4底部连接，氧气管道14上设有氧气流量调节阀组15；所述管道式反应器4顶部出口与气液分离器6相连，底部半成品物料与连续过滤装置8相连，气液分离器6与连续过滤装置8之间设有液位调节阀组16；所述气液分离器6的顶部与气液洗涤塔7相连，气液洗涤塔7底部与氨水接收器9相连，顶部通过管道与氧气压缩机3相连。

上述氧气流量调节阀组15与氧气超压自动切断阀18连接，该氧气超压自动切断阀18通过管道与气液洗涤塔7连接。

上述气液分离器6内部设置防冲料装置和液位自动控制装置；气液分离器内设除沫装置，防止由于雾沫夹带造成冲料，气液分离器的作用在于：一是实现气液分离，二是实现汽提脱氨。

上述管道式反应器4内部采用光滑的螺旋式混合结构，外部采用夹套装置；夹套装置外设有用于调节夹套温度的温度调节阀组17；本发明所使用的管道式反应器4内部设有光滑的螺旋混合及防沉降装置，使得气液固三项能够很好的混和，而且在管道中呈湍流状态不至于造成固体沉降。外部设有盘管，连接蒸汽和循环水，在反应起始阶段通蒸汽加热至反应所需温度，待反应正常进行后，更换为循环水，循环水通过温度调节阀组17实现自动控温。

洗涤塔内部设有填料和液体分布装置及液位控制系统，本发明所用的洗涤塔内设分布器和填料，目的是用水吸收后从气液分离器顶部出来的混合气中的氨，提纯氧气，实现氨水和氧气的循环使用。

实施例2：

采用实施例所示设备，连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的生产方法包括：

将二苯硫脲和氨水按摩尔比为1：8，氨水浓度为20%配成浆液，用计量泵按每小时1m³的进料量泵入管道反应器，催化剂配成30%水溶液，以每小时0.34L的蠕动计量泵入管道反应器，调整新氧压力为0.45Mpa，缓慢使反应器升压，同时开启管道反应器夹套蒸汽升温至50℃，带系统压力开始下降，温度开始上升时，及时将加热蒸汽改为循环水，继续通氧，带气液分离器有液位出现，压力升至0.45Mpa时，开启洗涤塔的喷淋水，并同时开启氧气循环机，调整循环量为3000m³。保持气液分离器液位恒定，开启液位调节阀组开始出料至连续过滤装置；其中气液分离器中气液比控制在1000-5000：1。

实施例3：

采用实施例所示设备，连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的生产方法包括：

将二苯硫脲和氨水按摩尔比为1：5，氨水浓度为30%配成浆液，用计量泵按每小时1m³的进料量泵入管道反应器，催化剂配成30%水溶液，以每小时0.34L的蠕动计量泵入管道反应器，调整新氧压力为0.45Mpa，缓慢使反应器升压，同时开启管道反应器夹套蒸汽升温至55℃，带系统压力开始下降，温度开始上升时，及时将加热蒸汽改为循环水，继续通氧，带气液分离器有液位出现，压力升至0.4Mpa时，开启洗涤塔的喷淋水，并同时开启氧气循环机，调整循环量为3000m³。保持气液分离器液位恒定，开启液位调节阀组开始出料至连续过滤装置；其中气液分离器中气液比控制在1000-5000：1。

实施例4：

采用实施例所示设备，连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的生产方法包括：

将二苯硫脲和氨水按摩尔比为1：30，氨水浓度为10%配成浆液，用计量泵按每小时1m³的进料量泵入管道反应器，催化剂配成30%水溶液，以每小时0.34L的蠕动计量泵入管道反应器，调整新氧压力为0.45Mpa，缓慢使反应器升压，同时开启管道反应器夹套蒸汽升温至80℃，带系统压力开始下降，温度开始上升时，及时将加热蒸汽改为循环水，继续通氧，带气液分离器有液位出现，压力升至0.8Mpa时，开启洗涤塔的喷淋水，并同时开启氧气循环机，调整循环量为3000m³。保持气液分离器液位恒定，开启液位调节阀组开始出料至连续过滤装置；其中气液分离器中气液比控制在1000-5000：1。

上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置，其特征在于：包括二苯硫脲、氨水混合液计量泵，催化剂蠕动计量泵，管道式反应器，预热器，氧气压缩机，气液分离器，气液洗涤塔，连续过滤装置，氨水接收器。

2.根据权利要求1所述的连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置，其特征在于：二苯硫脲、氨水混合液计量泵通过混合液管道与管道式反应器底部连接，混合液管道上设有二苯硫脲、氨水混合液流量调节阀组；催化剂蠕动计量泵通过催化剂管道与管道式反应器底部连接，催化剂管道上设有催化剂流量调节阀组；氧气压缩机通过氧气管道与管道式反应器底部连接，氧气管道上设有氧气流量调节阀组；所述管道式反应器顶部出口与气液分离器相连，底部半成品物料与连续过滤装置相连，气液分离器与连续过滤装置之间设有液位调节阀组；所述气液分离器的顶部与气液洗涤塔相连，气液洗涤塔底部与氨水接收器相连，顶部通过管道与氧气压缩机相连。

3.根据权利要求2所述的连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置，其特征在于：所述氧气流量调节阀组与氧气超压自动切断阀连接，该氧气超压自动切断阀通过管道与气液洗涤塔连接。

4.根据权利要求1或2所述的连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置，其特征在于：气液分离器内部设置防冲料装置和液位自动控制装置。

5.根据权利要求1或2所述的连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置，其特征在于：所述连续管道反应器内部采用光滑的螺旋式混合结构，外部采用夹套装置；夹套装置外设有用于调节夹套温度的温度调节阀组。

6.根据权利要求1所述的连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的生产方法，其特征在于：１）将二苯硫脲和氨水按比例混合，通过计量泵泵入管道式反应器；催化剂通过计量泵泵入管道式反应器，调整氧气压力，缓慢使反应器升压，同时开启管道反应器夹套蒸汽升温至40-60℃；２）待系统压力开始下降，系统温度开始上升时，及时将加热蒸汽改为循环水，继续通氧气，带气液分离器有液位出现，压力升至0.4-0.5Mpa时，开启洗涤塔的喷淋水，并同时开启氧气循环机，调整循环量为3000m³；3）保持气液分离器液位恒定，开启液位调节阀组11开始出料至连续过滤装置。

7.根据权利要求6所述的连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的生产方法，其特征在于：二苯硫脲与氨水的摩尔比为1:5-30,氨水的浓度为10-30%。

8.根据权利要求6所述的连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的生产方法，其特征在于：催化剂采用水溶性催化剂，催化剂的质量为二苯硫脲质量的0.1%。

9.根据权利要求6所述的连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置及其生产方法，其特征在于：反应温度控制在55-80℃，反应压力控制在0.2-0.8Mpa，气液分离器中气液比控制在1000-5000：1。

10.根据权利要求6所述的连续生产橡胶硫化促进剂二苯胍的装置及其生产方法，其特征在于：二苯硫脲的粒径控制在100-200目。