CN1927446A - 管式连续化反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种管式连续化反应装置，包括反应器、换热器和盛放反应原料的原料罐，其特征在于：增设预混合器、循环泵和流量控制器，其中反应器采用管式反应器，安装在换热装置内，其输入端经预混合器分别连通循环泵的输出端和设有流量控制器的一原料罐出口，管式反应器的输出端连通缓冲罐，缓冲罐的顶部设有产品出口，其底部与设有流量控制器的另一原料罐出口接通循环泵的输入端。反应前，将系统中充满最终生成的产品，然后开启循环泵及原料阀门，在循环泵的动力作用下，各反应原料经预混合器充分混合后，进入管式反应器进行酯化反应，反应的产品一部分从缓冲罐出口进入保温罐储存，另一部分进入循环泵，继续留存于反应装置。
Description
所属技术领域
本发明提供一种管式连续化反应装置，属于酯化反应技术领域。
背景技术
传统的酯化反应装置多包括液体原料计量装置、带有动力搅拌器的反应釜、换热装置、液化气原料汽化罐和计量装置等，反应为间歇式投料，先投液体原料，然后投液化气原料，在反应釜内进行鼓泡吸收酯化反应。其缺陷是液化气原料气化潜热很大，在进入反应釜前需要加热汽化，在酯化反应过程中，反应原料由气态转化为液态需要放出大量的热量，此热量需要通过换热装置降温，能耗高，效率低。并且，反应釜内的原料在反应过程中的前期、中期、后期，其浓度各不相同，很容易造成反应前期原料浓度高、反应剧烈、不好控制，反应中期反应平稳，在反应后期由于反应原料浓度较低，反应慢，放热少，为控制反应釜内温度，往往要加快投料，导致原料在反应釜内积累、后期保温时间长、设备利用率低等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、能连续化反应、能耗低、性能优良的管式连续化反应装置。其技术内容为：
包括反应器、换热器和盛放反应原料的原料罐，其特征在于：增设预混合器、循环泵和流量控制器，其中反应器采用管式反应器，安装在换热装置内，其输入端经预混合器分别连通循环泵的输出端和设有流量控制器的一原料罐出口，管式反应器的输出端连通缓冲罐，缓冲罐的顶部设有产品出口，其底部与设有流量控制器的另一原料罐出口接通循环泵的输入端。
所述的管式连续化反应装置，反应器的反应管中串接有静态混合器，用于对反应原料的进一步混合。
所述的管式连续化反应装置，预混合器包括两端封堵的圆管和套装固定在圆管内的细管，细管的末端封堵，其管壁上均布有直径为0.5～1mm的小孔，其头端穿出圆管，经流量控制器接通一原料罐出口，圆管侧壁上设置有输入口接循环泵的输出端。
所述的管式连续化反应装置，反应原料大于两种时，预混合器的数量为反应原料数量减1，只有一种原料经流量控制器接通循环泵的输入端，其它原料先经多个预混合器两两、逐步混合后，再经接通循环泵的预混合器混合后，输出到反应器。
所述的管式连续化反应装置，各原料罐的底部均设有计量称。
其工作原理为：在反应前，关闭原料罐出口处的阀门，将预混合器、管式反应器、缓冲罐以及连接的管道中都充满最终生成的产品，开启循环泵，同时开启各原料罐出口处的阀门，由流量控制器控制反应原料的投放速度，在循环泵的动力作用下，各反应原料经一个或多个预混合器充分混合后，进入管式反应器进行酯化反应，反应的产品进入缓冲罐后，一部分从其顶部出口进入保温罐储存，该部分与新生成产品的量相等，另一部分自缓冲罐的底部进入循环泵，继续留存于反应装置。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)在酯化反应过程前，无需对液化气原料用蒸汽加热使之汽化，在酯化反应过程中，反应原料也无需由气态转化为液态，这样就避免放出大量的液化潜热，进而降低了生产能耗；
(2)在连续化投料过程中，由于管式反应器内原料浓度基本保持恒定，使得反应平稳，杜绝了传统工艺中因浓度多高产生的不良效应，减少了局部温度过热(或过低)产生的副反应现象，提高了产品的质量。
附图说明
图1是本发明实施例的结构示意图；
图2是图1所示实施例中预混合器的结构示意图。
具体实施方式
1、反应器 2、换热器 3、原料罐 4、预混合器 5、循环泵 6、流量控制器 7、缓冲罐 8、出口 9、降温介质 10、管道 11、静态混合器 12、阀门 13、计量称14、圆管 15、细管 16、小孔
图1～2是本发明采用环氧乙烷与三氯化磷反应生成三(2-氯乙基)亚磷酸酯的实施例。反应器10采用管式反应器，其反应管中串接有静态混合器11，放置在盛有降温介质9的换热器2内，预混合器4包括两端封堵的圆管14和套装固定在圆管14内的细管15，细管15的末端封堵，其管壁上均布有直径为0.5～1mm的小孔16，其头端穿出圆管14，经流量控制器6接通盛放环氧乙烷原料罐3的出口，圆管14侧壁上设置有输入口接循环泵5的输出端，其输出端接管式反应器1，管式反应器1的输出端连通缓冲罐7，缓冲罐7的顶部设有出口8连通保温罐，循环泵5的输入端分别连通缓冲罐7的底部和设有流量控制器6的盛放三氯化磷原料罐3的出口。在盛放环氧乙烷和三氯化磷两种原料罐3的底部均设有计量称13。在反应前，关闭原料罐3出口处的阀门12，将预混合器4、管式反应器1、缓冲罐7以及连接的管道10中都充满最终生成的反应产物三(2-氯乙基)亚磷酸酯，开启循环泵5，同时开启各原料罐3出口处的阀门12，由流量控制器6控制反应原料的投放速度，其中环氧乙烷由氮气进行加压进入预混合器4，三氯化磷在强制循环泵5的动力作用下进入预混合器4，两种反应原料经预混合器4充分混合后，进入管式反应器1进行酯化反应，反应的产品进入缓冲罐7后，一部分从其顶部出口8进入保温罐储存，该部分与新生成产品的量相等，另一部分自缓冲罐7的底部进入循环泵5，继续留存于反应装置。
经试验证明：一套32毫米、600米长*100条的管式反应器1内，控制环氧乙烷与三氯化磷的放料速度各为160kg/h，酯化反应产物出料速度为320kg/h。该装置采用闭路循环水降温，且没有蒸汽汽化环氧乙烷，所以能耗很低。由于管式反应器1内原料浓度基本保持恒定，反应平稳，杜绝了局部过热、产生副反应的现象，产品质量高，反应产物三(2-氯乙基)亚磷酸酯的含量一般在90％左右，生产效率高。该装置也可以用于环氧乙烷与三氯氧磷、环氧丙烷与三氯氧磷等类似的酯化反应。
倘若该酯化反应采用传统设备生产，需要首先将三氯化磷1200kg投入2000升配有搅拌装置的反应釜中，再按15～20kg/h的投料速度把环氧乙烷投入环氧乙烷汽化罐，用蒸汽加热使之汽化，汽化后的环氧乙烷气体通入到反应釜底部进行鼓泡酯化反应，同时用冷冻盐水(零下10度)通过反应釜夹套给反应釜内物料降温。一只反应釜所配备的冷冻机为5～10万千卡，能耗很高，反应产物三(2-氯乙基)亚磷酸酯的含量为80～85％，每3.5～4天生产一釜，生产效率低。
Claims (5)
1、一种管式连续化反应装置，包括反应器(1)、换热器(2)和盛放反应原料的原料罐(3)，其特征在于：增设预混合器(4)、循环泵(5)、流量控制器(6)和缓冲罐(7)，其中反应器(1)采用管式反应器，安装在换热装置(2)内，其输入端经预混合器(4)分别连通循环泵(5)的输出端和设有流量控制器(6)的一原料罐(3)出口，管式反应器(1)的输出端连通缓冲罐(7)，缓冲罐(7)的顶部设有产品出口(8)，其底部与设有流量控制器(6)的另一原料罐(3)出口接通循环泵(5)的输入端。
2、如权利要求1所述的管式连续化反应装置，其特征在于：反应器(1)的反应管中串接有静态混合器(11)。
3、如权利要求1所述的管式连续化反应装置，其特征在于：预混合器(4)包括两端封堵的圆管(14)和套装固定在圆管(14)内的细管(15)，细管(15)的末端封堵，其管壁上均布有直径为0.5～1mm的小孔(16)，其头端穿出圆管(14)，经流量控制器(6)接通一原料罐(3)出口，圆管(14)侧壁上设置有输入口接循环泵(5)的输出端。
4、如权利要求1所述的管式连续化反应装置，其特征在于：反应原料大于两种时，预混合器(4)的数量为反应原料数量减1，只有一种原料经流量控制器(6)接通循环泵(5)的输入端，其它原料先经多个预混合器(4)两两、逐步混合后，再经接通循环泵(5)的预混合器(4)混合后，输出到反应器(1)。
5、如权利要求1所述的管式连续化反应装置，其特征在于：各原料罐(3)的底部均设有计量称(13)。
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