CN101580974B - 连续式阳离子改性聚酯生产方法及连续生产阳离子改性聚酯熔体并直接纺聚酯纤维的系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续式阳离子改性聚酯生产方法及连续生产阳离子改性聚酯熔体并直接纺聚酯纤维的系统，所述方法经连续酯化反应和缩聚反应后生产阳离子改性聚酯熔体和侧切切片，聚酯熔体可以连续通过熔体压力输送管道挤入纺丝系统进行纺丝，所述系统包括依次相连的两级酯化反应系统、预缩聚反应系统、终缩聚反应系统、熔体输送系统和纺丝系统及侧切切片生产系统，其中第二酯化反应器采用针对阳离子聚酯生产特殊设计的卧式分室反应器。采用本发明的方法和系统，可以实现阳离子改性聚酯连续式生产并实现熔体直接纺，提高了阳离子改性聚酯熔体和纤维的生产效率，有利于降低生产成本，稳定产品质量。

Description

连续式阳离子改性聚酯生产方法及连续生产阳离子改性聚酯熔体并直接纺聚酯纤维的系统

技术领域

本发明涉及一种连续式阳离子改性聚酯生产方法及连续生产改性聚酯熔体和侧切切片系统。 

背景技术

现有涤纶直接纺丝技术对温度、压力、牵伸度等工艺参数要求较高，而经过阳离子改性后的聚酯物理化学性能、纺丝性能和使用性能都发生了一定变化，给直接纺丝带来更大的困难，因此，目前国内外在纺制阳离子聚酯纤维时一般采用间歇缩聚和切片纺丝。但是，切片纺丝工艺流程长、基建投资费用大、能量消耗大、生产成本高，间歇式生产每一批温度、压力、原料配比、控制条件等都会出现偏差，难以达到一致，导致产品质量不稳定。 

发明内容

为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种连续式阳离子改性聚酯合成方法以及采用该方法连续生产改性聚酯熔体并直接纺聚酯纤维及侧切切片的系统。采用这种方法和这种系统，可以实现阳离子改性聚酯熔体的连续式生产和直接纺，提高了阳离子改性聚酯熔体和纤维的生产效率，有利于降低生产成本，有利于稳定产品质量。 

本发明实现上述目的的技术方案是：一种连续式阳离子改性聚酯生产方法，经酯化反应和缩聚反应后连续生产阳离子改性聚酯熔体和侧切切片，其中连续将所述阳离子改性聚酯熔体送入纺丝系统进行纺丝。 

所述酯化反应可以分为至少两步，在第一步酯化反应中加入阳离子聚酯 合成用单体对苯二甲酸和乙二醇以及缩聚反应用催化剂，在第二步酯化反应中加入阳离子聚酯合成用的其他单体，所述其他单体中至少包括一种阳离子改性物质；所述缩聚反应可以至少包括预缩聚反应和终缩聚反应。 

所述第二步酯化反应采用的第二酯化反应器是一个区别于常规聚酯生产所用立式反应器的三腔室的卧式反应器，见图2。所述卧式反应器的三个腔室中的相邻腔室采用隔板隔开，所述隔板上设有若干孔洞，用于熔体从一室流入二室，进而从二室流入三室，所述三个腔室的顶面上分别设有若干其他单体输入口，不同的合成单体可以通过入口加入到第二步酯化反应的不同阶段，所述三个腔室分别设有各自的热媒加热盘管，用于分别控制相应腔室的温度，所述三个腔室还分别设有各自的搅拌器，所述搅拌器的上部安装有搅拌桨，下部安装有剪切轮和稳定轴承；所述第二酯化反应器还单独配有乙二醇气体的回收冷却分离设备；所述回收冷却分离设备同时对所述预缩聚反应和/或所述终缩聚反应刮板冷凝器冷凝乙二醇进行除杂精制。 

所述方法中可以通过调节酯化反应设备内的温度、压力和液位控制反应的酯化率，所述第一步酯化反应的酯化率不小于91％，所述第二步酯化反应的酯化率不小于96％，所述预缩聚反应的绝对操作压力范围为8-20mbar，所述终缩聚反应的绝对操作压力不大于3mbar。 

所述预缩聚反应可采用立式全混反应器，所述立式全混反应器为一釜两室结构，分上下室，酯化物料由上室进入，上室物料经控制阀进入下室，上室利用气流搅拌，不设搅拌器，下室设有机械搅拌。 

经过所述终缩聚反应后的熔体通过压力输送管道送入纺丝系统，在所述纺丝系统中，熔体经过静置混合达到相同的粘度和温度后进行纺丝；所述催 化剂可以为三醋酸锑或乙二醇锑。 

所述压力输送管道设有旁路管道，所述旁路管道连接侧切切片生产系统。 

一种连续生产阳离子改性聚酯熔体并直接纺聚酯纤维的系统，该系统包括依次相连的酯化反应系统、缩聚反应系统和纺丝系统，所述缩聚反应系统与所述纺丝系统的连接方式为所述缩聚反应系统的熔体出口连接所述纺丝系统的熔体进口。 

所述酯化反应系统包括依次连接的第一酯化反应器和第二酯化反应器，所述第二酯化反应器是一个区别于常规聚酯生产所用立式反应器的三腔室的卧式反应器，所述卧式反应器的三个腔室中的相邻腔室采用隔板隔开，所述隔板上设有若干孔洞，用于熔体从一室流入二室，进而从二室流入三室，所述三个腔室的顶面上开有若干其他单体输入口，不同的合成单体可以根据生产需要分别通过入口加入到第二步酯化反应的不同阶段，所述三个腔室分别设有各自的热媒加热盘管，用于分别控制相应腔室的温度，所述三个腔室还分别设有各自的搅拌器，所述搅拌器的上部安装有搅拌桨，下部安装有剪切轮和稳定轴承，所述热媒加热盘管采用螺旋型盘管，使用液相热媒加热。 

所述第二酯化反应器配有能够同时对所述预缩聚反应和/或所述终缩聚反应刮板冷凝器冷凝乙二醇进行除杂精制的乙二醇气体回收冷却分离设备，所述回收冷却分离设备设有用于引入所述预缩聚反应和/或所述终缩聚反应刮板冷凝器冷凝乙二醇的乙二醇进口以及分离后的轻组分出口和重组分出口，所述重组分出口通过管道连接所述第二酯化反应器的乙二醇进口。 

所述缩聚反应系统包括依次连接的预缩聚反应器和终缩聚反应器，所述预缩聚反应器和终缩聚反应器都配有真空设备，所述真空设备由相互配套的 乙二醇蒸汽喷射泵和液环真空泵组成。 

所述预缩聚反应器采用立式全混反应器，所述立式全混反应器为一釜两室结构，分上下室，上室和下室的连接处设有控制阀，酯化物料由上室进入，上室物料经所述控制阀进入下室，上室利用气流搅拌，不设搅拌器，下室设有机械搅拌。 

所述纺丝系统设有依次连接的静置混合器和纺丝箱体，所述缩聚反应系统的熔体出口为所述终缩聚反应器的熔体出口，所述终缩聚反应器的熔体出口连接熔体输送管道，所述熔体输送管道设增压泵，并通过分配阀连接有旁路管道，所述旁路管道连接切片生产系统。 

本发明的有益效果是将阳离子改性聚酯的连续合成和阳离子改性聚酯纤维的熔体直纺整合在一条生产线上，阳离子改性聚酯所需第三单体在第二步酯化反应中加入，并通过对第二酯化反应器进行的独特设计以及创新性引入对冷凝乙二醇进行精制除杂的精制回收冷却分离塔系统，使连续式熔体达到纺丝要求聚合度，从而顺利解决了连续式直接纺难以应用于阳离子聚酯纤维生产的困难，使聚酯在熔体状态下进入纺丝系统直接进行纺丝，由此大幅度简化了整体的工艺过程，提高了阳离子改性聚酯纤维的生产效率，降低生产成本的同时也稳定了产品质量；通过设置分配阀将纺纱系统冗余的熔体引入切片系统，采用现有切片技术制成切片，可以有效地匹配各系统的产能，并且还可以在纺丝系统维护等情况下将熔体制成切片。 

附图说明

图1是本发明的流程示意图。 

图2是本发明中的第二酯化反应器示意图。 

图3是本发明的流程和系统实施例I的示意图。 

图4是本发明的流程和系统实施例II的示意图。 

具体实施方式

参见图1-4，本发明提供了一种连续式阳离子改性聚酯生产方法及连续生产改性聚酯熔体和侧切切片系统，顺利解决了阳离子改性聚酯连续式熔体直接纺纤维的困难，提高了阳离子改性聚酯熔体和纤维的生产效率，降低生产成本的同时也稳定了产品质量。 

在酯化反应系统前设置与其配套的各种物料的贮存仓和浆料配置槽。PTA自贮存仓通过回转阀连续出料，出料后物料进入振动筛，筛去夹带的异状杂物，随后进入质量流量计，经过计量的PTA被连续送入浆料配制槽；原料乙二醇(MEG)自原料罐经输送泵、质量流量计计量后按比例连续送入浆料配制槽；同时，采用间歇调配方式调配的缩聚反应用三醋酸锑或乙二醇锑催化剂溶液从供料槽经液体质量流量计计量后按聚合比例也连续送入浆料配制槽。根据实际生产配料标准，可以调整和改变催化剂以及后续的各种其他单体，这些调整可以依据现有技术和其他相关技术，不会妨碍本发明的实施。 

浆料配置槽中设有搅拌器，原料PTA，MEG以及三醋酸锑或乙二醇锑催化剂在搅拌器的作用下充分混合，配制成聚酯合成反应所需要的恒定摩尔比(MEG/PTA)的浆料，随后，浆料被浆料输送泵连续送入酯化反应系统。 

酯化反应系统至少包括依次相连的第一酯化反应器和第二酯化反应器，至少可以实现前后的两步酯化，在第一酯化反应器和第二酯化反应器之间也可以根据需要加入其它酯化反应器，以实现更多步的酯化。所述第一酯化反应器和第二酯化反应器分别配备对应的温度控制设备和用于乙二醇废气回收 利用的回收冷却分离设备。调节所述温度控制设备，以达到聚酯酯化反应所需温度；所述第二酯化反应器的所述回收冷却分离设备为精制分离设备，所述精制分离设备设有用于引入所述预缩聚反应和/或所述终缩聚反应刮板冷凝器冷凝乙二醇的乙二醇进口，实现乙二醇凝液的精制除杂分离。所述精制分离设备可以采用现有技术下的分离塔。 

送入第一酯化反应器的浆料在搅拌器的作用下，充分反应并连续送入第二酯化反应器，当熔体进入第二酯化反应器后添加阳离子改性聚酯合成所需其他单体并继续进行合成反应。通过调节第一酯化反应器和第二酯化反应器的温度、压力和液位可以控制反应的酯化率，第一步酯化的酯化率可以达到91％，第二步酯化的酯化率在96％以上。同时在分离设备对第一酯化反应器乙二醇气体进行回收、冷却和分离，分离后的重组分乙二醇回流到第一酯化反应器，轻组分冷凝后留在分离设备内作为回流液，其余作为酯化废水送入处理系统。 

第二酯化反应器是一个三室的卧式反应器，三个腔室依次相连，相邻腔室间用隔板隔开，隔板上有开有若干半圆形孔洞，熔体可以通过孔洞自一室流入二室，进而流入三室；三个腔室顶部都开有若干个其他单体的输入口；其他单体可以根据生产的需要从输入口添加到不同的第二步酯化反应的不同阶段，各室设有独立的热媒内加热盘管，内加热盘管采用螺旋型盘管，材质为OCr18Ni9，采用液相热媒加热；各室还设有独立的搅拌器，搅拌桨安装在搅拌器的上部、剪切轮和稳定轴承安装在搅拌器的下部，搅拌速度可调。 

缩聚反应设备包括依次相连的预缩聚反应器和终缩聚反应器，所述预缩聚反应器和终缩聚反应器都配有对应的真空设备、温度控制设备、刮板冷凝 器和液封槽，真空设备包括乙二醇喷射泵和真空泵，所述预缩聚反应器、终缩聚反应器和对应的真空设备之间连有刮板冷凝器，所述刮冷器通过管道与液封槽相连。 

所述预缩聚反应可以采用立式全混反应器，所述立式全混反应器为包括上室和下室的一釜两室反应器，所述上室设有酯化物料入口，所述下室设有搅拌装置，在所述上室和下室的连接处设有物料流动控制阀，打开所述控制阀，上室的反应物料可以流入下室，所述下室设有搅拌装置，上室不设搅拌装置，利用气流搅拌，下室的搅拌装置可以为机械搅拌。 

达到一定酯化率的熔体从第二酯化反应器出料后连续送入预缩聚反应器，调节预缩聚反应器配备的的温度控制设备，使温度达到聚酯预缩聚反应所需温度，送入预缩聚反应器的熔体在真空条件和搅拌器的作用下充分反应，绝对操作压力控制在8-20mbar左右，同时，采用乙二醇喷淋捕集汽相中的乙二醇及夹带物，以循环冷却水作为冷却介质，收集的乙二醇气体经刮板冷凝器冷凝后存放在液封槽中，采出送入第二酯化反应的精制分离设备，进行除杂精制分离。 

预缩聚反应器下部装有夹套阀，熔体通过齿轮泵出料，送入终缩聚反应器中。调节终缩聚反应器配备的温度控制设备，以达到聚酯终缩聚反应所需温度，送入终缩聚反应器的熔体在真空条件和搅拌器的作用下充分反应，绝对操作压力控制在3mbar左右；终缩聚反应器通过乙二醇蒸汽喷射创造真空环境，用液环泵作为它的排气级，喷射乙二醇蒸汽的喷射泵连有乙二醇蒸发器，为喷射泵提供动力蒸汽，为控制终缩聚系统真空度，采用冷冻水作为乙二醇喷淋液的冷却介质，调节真空度使熔体的聚合度达到纺丝要求。 

具备纺丝所需聚合度的熔体通过齿轮泵的作用，从终缩聚反应器中流出，在一定压力下经终缩聚熔体过滤器过滤后，进入熔体夹套管并输送至分配阀，通过分配阀的熔体被均匀分配至各条纺丝箱体配备的静态混合器以达到相同的纺丝温度和粘度，然后进入纺丝箱体进行纺丝，随后完成丝条的牵伸、包装、贮存和运输。 

为了满足纺丝所需要的熔体压力，在熔体输送管道中设置有增压泵，同时，为了克服熔体经过增压泵后所产生的温升，保证熔体的质量，增压泵后设有熔体冷却器。 

本装置的阳离子聚酯酯化反应系统、缩聚系统和阳离子聚酯纤维纺丝系统所用热源均由热媒站提供，热媒循环泵将恒定温度的热媒(大约320℃)送至阳离子聚酯酯化反应系统、缩聚系统和阳离子聚酯纤维纺丝系统，使用后温度降低的热媒通过循环管路回到热媒站，即完成一次热媒闭环系统。另一方面，为平衡热媒温度升高而产生的体积膨胀，在阳离子聚酯酯化反应系统和缩聚反应系统组成的合成装置的最高处设置热媒膨胀槽以平衡体积变化量，同时在热媒站设置热媒收集槽，在停车或遇到其他紧急情况时，接收聚酯装置排放的热媒，送至合成装置中每个供热回路循环的热媒即为二次热媒。通过调节进入每个二次回路的一次热媒量，可以控制二次热媒的温度，实现工艺上对每个设备不同温度的要求。 

所述终缩聚反应器的熔体出口连接熔体输送管道，熔体输送管道并通过分配阀连接有旁路管道，所述旁路管道连接切片生产系统。 

当纺丝装置停止工作、改变产品品种或降低负荷时，完成终缩聚后的熔体可以送入切片生产系统进行铸带切粒、包装、贮存。因此，在终缩聚反应 器后开设了一条切粒生产线，配有换热器冷却循环系统，冷却介质采用除盐水。 

本说明书中的若干是指一个或多个。 

Claims (10)

1.一种连续式阳离子改性聚酯生产方法，其特征在于经连续酯化反应和缩聚反应后生产阳离子改性聚酯熔体和侧切切片，其中所述熔体经连续输送送入纺丝系统进行纺丝，所述酯化反应分为至少两步，在第一步酯化反应中加入阳离子改性聚酯合成用单体对苯二甲酸和乙二醇以及缩聚反应用催化剂，在第二步酯化反应中加入阳离子改性聚酯合成用的其他单体，所述其他单体中至少包括一种阳离子改性物质；所述缩聚反应至少包括预缩聚反应和终缩聚反应，所述第二步酯化反应采用的第二酯化反应器是一个区别于常规聚酯生产所用立式反应器的三腔室的卧式反应器，所述卧式反应器的三个腔室中的相邻腔室采用隔板隔开，所述隔板上设有若干孔洞，用于熔体从一室流入二室，进而从二室流入三室，所述三个腔室的顶面上分别开有若干其他单体输入口，所述三个腔室分别设有各自的热媒加热盘管，用于分别控制相应腔室的温度，所述三个腔室还分别设有各自的搅拌器，所述搅拌器的上部安装有搅拌桨，下部安装有剪切轮和稳定轴承；所述第二酯化反应器还单独配有乙二醇气体的回收冷却分离设备；所述回收冷却分离设备同时对所述预缩聚反应和/或所述终缩聚反应刮板冷凝器冷凝乙二醇进行除杂精制。

2.根据权利要求1所述连续式阳离子改性聚酯生产方法，其特征在于通过调节酯化反应设备内的温度、压力和液位控制反应的酯化率，所述第一步酯化反应的酯化率不小于91％，所述第二步酯化反应的酯化率不小于96％，所述预缩聚反应的绝对操作压力范围为8-20mbar，所述终缩聚反应的绝对操作压力不大于3mbar。

3.根据权利要求1所述连续式阳离子改性聚酯生产方法，其特征在于所述预缩聚反应采用立式全混反应器，所述立式全混反应器为一釜两室结构，分上下室，并设有连通上室和下室的控制阀，酯化物料由上室进入，上室物料经所述控制阀进入下室，上室利用气流搅拌，不设搅拌器，下室设有机械搅拌。

4.根据权利要求2或3所述连续式阳离子改性聚酯生产方法，其特征在于经所述终缩聚反应后连续生产的所述熔体通过压力输送管道连续送入纺丝系统，在所述纺丝系统中，熔体经过静态混合达到相同的粘度和温度后进行纺丝；所述催化剂为三醋酸锑或乙二醇锑。

5.根据权利要求4所述连续式阳离子改性聚酯生产方法，其特征在于所述压力输送管道设有旁路管道，所述旁路管道连接侧切切片生产系统。

6.一种连续生产阳离子改性聚酯熔体并直接纺聚酯纤维的系统，其特征在于包括依次相连的酯化反应系统、缩聚反应系统和纺丝系统，所述缩聚反应系统与所述纺丝系统的连接方式为所述缩聚反应系统的熔体出口连接所述纺丝系统的熔体进口，所述酯化反应系统包括依次连接的第一酯化反应器和第二酯化反应器，所述第二酯化反应器是一个区别于常规聚酯生产所用立式反应器的三腔室的卧式反应器，所述卧式反应器的三个腔室中的相邻腔室采用隔板隔开，所述隔板上设有若干孔洞，用于熔体从一室流入二室，进而从二室流入三室，所述三个腔室的顶面上分别开有若干其他单体输入口，所述三个腔室分别设有各自的热媒加热盘管，用于分别控制相应腔室的温度，所述三个腔室还分别设有各自的搅拌器，所述搅拌器的上部安装有搅拌桨，下部安装有剪切轮和稳定轴承；所述热媒加热盘管采用螺旋型盘管，使用液相热媒加热。

7.根据权利要求6所述连续生产阳离子改性聚酯熔体并直接纺聚酯纤维的系统，其特征在于所述第二酯化反应器配有能够同时对所述预缩聚反应和/或所述终缩聚反应刮板冷凝器冷凝乙二醇进行除杂精制的乙二醇气体回收冷却分离设备，所述回收冷却分离设备设有用于引入所述预缩聚反应和/或所述终缩聚反应刮板冷凝器冷凝乙二醇的乙二醇进口以及分离后的轻组分出口和重组分出口，所述重组分出口通过管道连接所述第二酯化反应器的乙二醇进口。

8.根据权利要求6所述连续生产阳离子改性聚酯熔体并直接纺聚酯纤维的系统，其特征在于所述缩聚反应系统包括预缩聚反应设备和终缩聚反应设备，所述预缩聚反应设备采用立式全混反应器，所述立式全混反应器，为一釜两室结构，分上下室，并设有连通上室和下室的控制阀，酯化物料由上室进入，上室物料经所述控制阀进入下室，上室利用气流搅拌，不设搅拌器，下室设有机械搅拌。

9.根据权利要求6、7或8所述连续生产阳离子改性聚酯熔体并直接纺聚酯纤维的系统，其特征在于所述缩聚反应系统包括依次相连的预缩聚反应器和终缩聚反应器，所述预缩聚反应器和终缩聚反应器都配有真空设备，所述真空设备由相互配套的乙二醇蒸汽喷射泵和液环真空泵组成。

10.根据权利要求9所述的连续生产阳离子改性聚酯熔体并直接纺聚酯纤维的系统，其特征在于所述纺丝系统设有依次连接的静置混合器和纺丝箱体，所述缩聚反应系统的熔体出口为所述终缩聚反应器的熔体出口，所述终缩聚反应器的熔体出口连接熔体输送管道，所述熔体输送管道设有增压泵，并通过分配阀连接有旁路管道，所述旁路管道连接切片生产系统。

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