CN106905269A - 一种釜式连续加氢生产2‑甲基四氢呋喃的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种釜式连续加氢生产2‑甲基四氢呋喃的工艺，包括，2‑甲基四氢呋喃的储存与计量输入；进入主反应釜进行加氢反应；进入副反应釜进行加氢反应；进入气液分离器进行气液分离；粗品接收；精馏得到成品。本工艺使用连续釜式液相连续加氢法进行反应，减去了每釜前后的处理环节，大大节省了时间，提高了效率，同时由于物料不需要每釜处理，减少了物料及催化剂与空气接触的机会，大大提高了反应的安全性，且本反应中的氢气能够循环使用，大大降低了氢气损耗，减少了氢气废气排到空气中对大气造成的污染。

Description

一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺。
背景技术
2-甲基四氢呋喃是一种有机合成原料和溶剂，主要用作树脂、天然橡胶、乙基纤维素和氯乙酸-醋酸乙烯共聚物的溶剂；用它提取脂肪族酸类，要比一般所用的低聚沸点溶剂好；也可作为乙烯衍生物或丁二烯聚合过程的引发剂，还可以制1，3-戊二烯；在铀的冶炼工业中也相当重要。2-甲基四氢呋喃还是制药工业的原料，可用于抗痔药磷酸伯氨奎等的合成。2-甲基四氢呋喃部分溶于水，在水中的溶解度随温度的降低而增加，可以用作代替格式反应的四氢呋喃使用。另外，催化加氢制作2-甲基四氢呋喃方法绿色环保，几乎没有三废的产生，也符合国家发展绿色化工的需要。
2-甲基四氢呋喃的制备有多种方法，可用不同的原料以及不同的催化剂。目前主流方法是2-甲基呋喃一步加氢得到2-甲基四氢呋喃。该类方法主要有以下几种：
精细有机化工原料及中间体手册_[徐克勋_主编]中介绍，2-甲基呋喃在镍催化剂作用下,在150℃、20～15MPa压力下，将2-甲基呋喃还原为2-甲基四氢呋喃收率≥90％。本工艺简单易行，适于工业化操作，但是反应温度偏高，收率偏低。
中国专利CN101492433A中用2-甲基呋喃和自制复核催化剂进行加氢反应，在60-80℃，压力2.0-3.0MPa条件下，进行液相加氢，收率达到98％，操作简单，温度和压力偏低，比较适合工业化生产。但是由于是间歇反应，需要每批进行单独操作，中间转料环节繁琐，置换氢气浪费氢气和降低了效率。
中国专利CN103214437A中把2-甲基呋喃汽化后进行催化加氢，反应压力也降至0-1.0MPa，为2-甲基四氢呋喃的连续化生产提供了可行的思路，但是气相法催化加氢的效率还是偏低，况且汽化时需要大量的供热，消耗了不少的蒸汽，不利于节能降耗的要求。
现有的生产2-甲基四氢呋喃的工艺还存在着生产效率低、安全性差，氢气浪费严重以及氢气直接排入空气对空气质量造成不利影响的问题。
因此，发明一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺显得非常必要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺，以解决现有的生产2-甲基四氢呋喃的工艺生产效率低、安全性差，氢气浪费严重以及氢气直接排入空气对空气质量造成不利影响的问题。一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺，包括，
步骤一：2-甲基四氢呋喃的储存与计量输入；
步骤二：进入主反应釜进行加氢反应；
步骤三：进入副反应釜进行加氢反应；
步骤四：进入气液分离器进行气液分离；
步骤五：粗品接收；
步骤六：精馏得到成品。
进一步，在步骤一中，所述的2-甲基四氢呋喃的储存采用计量罐，所述的2-甲基四氢呋喃的计量输入采用计量泵从计量罐中将2-甲基四氢呋喃泵出。
进一步，在步骤二中，所述的主反应釜中设置有催化剂过滤装置。
进一步，在步骤三中，所述的副反应釜中设置有催化剂过滤装置。
进一步，在步骤二和步骤三中，所述的主反应釜和副反应釜串联设置，有利于减少反应物料在主反应釜中的留存时间，把反应期间残留的少量的未反应完的2-甲基呋喃放至副反应釜中完成，整体缩短了主反应时间，提高了反应效率。
进一步，在步骤四中，所述的气液分离器连接有压力变送器和磁翻板液位计。
进一步，在步骤四中，所述的气液分离器通过压力变送器还连接有自动调节阀和冷凝器，当气液分离器内压力在3MPa至5MPa时，自动调节阀自动打开，返氢气体经过冷凝器进入氢气压缩机中循环使用。
进一步，在步骤四中，所述的气液分离器通过磁翻板液位计还连接有出料自调阀和保安过滤器，当气液分离器内的液位达到一定程度后，出料自调阀自动打开，经过保安过滤器进入粗品接收罐中，再进行精馏，得到合格产品。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺广泛应用于化学合成技术领域。同时，本发明的有益效果为：本工艺使用连续釜式液相连续加氢法进行反应，减去了每釜前后的处理环节，大大节省了时间，提高了效率，同时由于物料不需要每釜处理，减少了物料及催化剂与空气接触的机会，大大提高了反应的安全性，且本反应中的氢气能够循环使用，大大降低了氢气损耗，减少了氢气废气排到空气中对大气造成的污染。
附图说明
图1是本发明的生产工艺的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步描述：
图中：
实施例：
如附图1所示
将2000kg2-甲基呋喃和20kg雷尼镍催化剂加入3m3主反应釜中，将1500kg2-甲基四氢呋喃和10kg钯炭催化剂加入2m3副反应釜中，先后用氮气和氢气分别置换三遍，控制主反应釜内温度90℃，压力5.5-6.0MPa，反应3小时后，副反应釜升温至50℃，压力5.0-5.5MPa，将2-甲基呋喃经过计量泵以650-850kg/h的速度打入主反应釜中继续通氢反应，计量泵开启后，设置好主反应釜至副反应釜流量自调阀、副反应釜至气液分离器流量自调阀、打开出料阀门，反应液在釜中经过过滤器压料至气液分离器中，气液分离器中的滤液达到一定液位后，磁翻板液位计和与其连锁的气液分离器底部的出料自调阀自动打开，经过保安过滤器进入粗品接收罐中，再进行精馏，得到合格产品，收率98.2％。
气液分离器上部的氢气经过冷凝器，通过返氢管进入氢气压缩机，进行循环使用，其中进料量通过计量泵进行控制，出料量通过两台反应釜后面的出料自调阀加流量计，以及气液分离器中的磁翻板液位计与出料自调阀进行控制，返氢气体通过气液分离器内的压力与排气阀门连锁进行自动控制，保持进料量和出料量在一个平衡状态。本发明中计量泵，流量自调阀，出料阀门，磁翻板液位计，流量计，压力变送器和自动调节阀与DCS系统电性连接。
本发明的一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺广泛应用于化学合成技术领域。同时，本发明的有益效果为：本工艺使用连续釜式液相连续加氢法进行反应，减去了每釜前后的处理环节，大大节省了时间，提高了效率，同时由于物料不需要每釜处理，减少了物料及催化剂与空气接触的机会，大大提高了反应的安全性，且本反应中的氢气能够循环使用，大大降低了氢气损耗，减少了氢气废气排到空气中对大气造成的污染。
利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺，其特征在于，该釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺包括，
步骤一：2-甲基四氢呋喃的储存与计量输入；
步骤二：进入主反应釜进行加氢反应；
步骤三：进入副反应釜进行加氢反应；
步骤四：进入气液分离器进行气液分离；
步骤五：粗品接收；
步骤六：精馏得到成品。
2.如权利要求1所述的一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺，其特征在于，在步骤一中，所述的2-甲基四氢呋喃的储存采用计量罐，所述的2-甲基四氢呋喃的计量输入采用计量泵从计量罐中将2-甲基四氢呋喃泵出。
3.如权利要求1所述的一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺，其特征在于，在步骤二中，所述的主反应釜中设置有催化剂过滤装置。
4.如权利要求1所述的一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺，其特征在于，在步骤三中，所述的副反应釜中设置有催化剂过滤装置。
5.如权利要求3或4所述的一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺，其特征在于，在步骤二和步骤三中，所述的主反应釜和副反应釜串联设置。
6.如权利要求1所述的一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺，其特征在于，在步骤四中，所述的气液分离器连接有压力变送器和磁翻板液位计。
7.如权利要求6所述的一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺，其特征在于，在步骤四中，所述的气液分离器通过压力变送器还连接有自动调节阀和冷凝器。
8.如权利要求6所述的一种釜式连续加氢生产2-甲基四氢呋喃的工艺，其特征在于，在步骤四中，所述的气液分离器通过磁翻板液位计还连接有出料自调阀和保安过滤器。
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