CN102302916B - 一种用于氧气氧化法合成促进剂ns的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的装置，所述装置的特征在于，所述的混合罐通过管路顺次与高压泵、喷射泵、反应罐和循环物料进料阀相连通，使混合物料循环接触，提高了三相混合效率，减少了反应时间；利用高压泵和喷射泵为动力源对物料进行循环混合，使未充分反应的物料多次循环与氧气混合，相比于机械搅拌，循环物料混合的的效率大大提高，同时避免了因机械搅拌故障而影响生产的过程；提高了反应收率，降低了原料消耗。

Description

一种用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置

技术领域

本发明涉及一种用于氧气氧化法合成橡胶促进剂NS(N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)的装置及应用，属于精细化工技术领域。

背景技术

随着橡胶工业的发展，橡胶助剂的研究与生产越来越受到人们的重视。橡胶硫化促进剂NS(又称TBBS)，化学名称为N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，是次磺酰胺类硫化促进剂的重要品种之一，兼有抗焦烧性和硫化速度快两大优点。用于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶中，尤其适用于碱性较高的炉法炭黑胶料，活性大于目前广泛使用的促进剂CBS、NOBS等，变色及污染轻微，可替代含仲胺基的有致癌性可能的NOBS等，因其性能优良被称为“标准促进剂”。

专利文件US 4182873，1980公开了一种N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法，该发明采用氧气作为氧化剂，以醋酸铜作为催化剂，叔丁胺和M在反应器中反应6h20min后经过过滤烘干得到N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，含量91％。专利文件EP0029718，1981也公开了一种N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法，该发明将M、叔丁胺和含有4％酞菁钴的活性炭进行搅拌混合后，通入氧气得到纯度为98％的N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，收率可达96％。专利文件CN101735171A(200910228229)公开了一种制造N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的方法，其特征在于，采用氧气作为氧化剂，氨水和硫酸铜作为催化剂，叔丁胺和M在高压釜中进行反应，合成促进剂NS(N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)。

在氧气氧化合成NS反应中，氧气的利用效率、以及安全性能应该是工业化进展最大的难题。由于该反应是是固相、液相、气相三相反应，反应速度不快，氧气从液固两相通过后不能完全反应，所以目前一般采用高压釜，将未反应的氧气通过压力渗透进液相内，使氧气和物料进行反应，这样在液体与气体接触的部位反应较快，而在接触不到气体的位置反应速度慢，这就导致了反应时间较长，效率不高。

发明内容

为了克服现有技术的不足，提高氧气与固相、液相的混合效率，本发明提供一种用于氧气氧化法合成促进剂NS(N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)的装置。

本发明还提供上述装置在实际生产中的应用方法。

本发明的技术方案如下：

一种用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置，其特征在于，包括混合罐、高压泵、喷射泵和反应罐；在混合罐和反应罐内分别设置有压力仪表和温度仪表；所述的混合罐底部有循环物料出口阀通过管路与高压泵、喷射泵和反应罐顺序相连，所述的反应罐有出料口与混合罐顶部设置的循环进料阀相连；

所述的混合罐底部的循环物料出口阀通过管路与高压泵、喷射泵和反应罐顺序相连；所述反应罐的出料口与循环进料阀的进料端相连；所述的混合罐顶部的出气口与喷射泵进口阀相连；在出气口上还设置有放空口阀；所述的循环物料出口阀的出料端还与卸料阀相连；所述的混合罐和反应罐的外壁设置有保温夹套。

所述循环进料管的末端倾斜设置，末端顺向混合罐壁，使所进物料切向于罐壁进料，物料形成旋转涡流，增加混合效率。循环进料管的末端倾斜部分与垂直方向的夹角为30-50°，优选45°。

所述的喷射泵与反应罐通过物料进口管路相连，所述物料进口管路延伸至反应罐内部，反应罐内部的物料进口管路的末端倾斜设置，末端顺向反应罐壁，使物料切向于罐壁进料，物料形成旋转涡流，增加混合效率。物料进口管路末端倾斜部分与垂直方向的夹角为30-50°，优选45°。

所述的保温夹套上有保温介质进、出口；上述保温夹套内通入保温介质，保温介质为水、导热油或蒸汽中的一种。保温夹套及保温介质，用于在对物料干燥过程中控制装置内温度。干燥时对物料加热，干燥完成后对物料降温。

混合罐和反应罐耐压分别≥2MPa，均采用不锈钢材质。

根据本发明用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置，还包括PLC自动控制器，PLC自动控制器的信号端分别与压力仪表和温度仪表相连，PLC自动控制器的控制端分别控制进料阀、泄压阀、进气阀、循环进料阀、循环物料出口阀、卸料阀、高压泵、喷射泵、放空口阀的开启和关闭。所述PLC自动控制器的型号是YD2n-32MT-DC24，生产厂家是誉达电子科技有限公司，上述所有阀均可选用电控阀。自动控制系统自动控制进料和保温，通过监控混合罐和反应罐内的温度和压力自动控制各个阀和部件工作，实现物料的多级循环混合，与氧气充分反应，提高物料的反应率。

对本发明中所有的管路进行保温处理，避免能量的浪费。

本发明氧气氧化法合成促进剂NS的装置的应用，步骤如下：

1)设定混合罐顶部泄压阀的压力为1.0-1.2MPa；开启进料阀和放空口阀，向混合罐内顺次加入原料M(2-巯基苯并噻唑，也称促进剂M)、叔丁胺、水、醋酸铜、氨水；

2)关闭进料阀和放空口阀；开启循环物料进料阀、循环物料出口阀、高压泵出口阀、喷射泵进口阀和高压泵进口阀，并开启高压泵，高压泵的压力范围是0-3MPa，向反应罐和混合罐的保温夹套中通入保温介质，使反应罐和混合罐中的温度保持在55～65℃，保持30-40min；

3)设置混合罐内压力控制点：低压0.2-0.3MPa、高压0.7-0.8MPa；当混合罐中压力仪表检测压力小于设置的低压时，开启进气阀通入氧气，当混合罐中压力仪表检测压力大于设置的高压时，关闭进气阀，保持反应罐和混合罐内的温度在55～65℃；

4)调节高压泵出口阀和高压泵进口阀，当混合罐中压力仪表压力稳定于在0.2-0.8MPa之间时，保持20-30min，关闭高压泵，结束反应。

以上步骤可全部或部分人工操作，也可运用PLC自动控制器进行全程操控。

氧气通过进气阀和气体分布器分散均匀的与反应罐中的固液物料相结合，气固液三相物料通过高压泵和喷射泵沿管路进入反应罐，最后返回混合罐内，如此往复不断循环，通过控制压力和温度等因素最终合成橡胶促进剂NS，提高反应混合效率，从而缩短了反应周期，并提高了氧气利用率，氧气利用率达到99.6％，最终使生产出的促进剂NS在经过滤和干燥后的产品纯度达到99％，收率达到96％(以M计量)。

本发明的装置专门用于氧气氧化法合成NS的生产，与现有生产设备相比优良效果如下：

1提高了三相混合效率，减少了反应时间；

2利用高压泵和喷射泵为动力源对物料进行循环混合，使未充分反应的物料多次循环与氧气混合，相比于机械搅拌，循环物料混合的的效率大大提高，同时避免了因机械搅拌故障而影响生产的过程；

3提高了反应收率，降低了原料消耗。

附图说明

图1是本发明合成NS装置的结构示意图；图中，1、进料阀；2、泄压阀；3、进气阀；4、循环物料进料阀；5、气体出口；6、混合罐；7、循环物料出口阀；8、高压泵；9、高压泵出口阀；10、喷射泵进口阀；11、喷射泵；12、反应罐；13、14保温介质进出口；15，16保温介质进出口；17、反应罐物料进口管路；18、循环进料管；19、卸料阀；20、高压泵进口阀；21、气体分布器；22、混合罐内的压力仪表；23、混合罐内的温度仪表；24、反应罐内的压力仪表；25、反应罐内的温度仪表；26、放空口阀。

具体实施方式

下面结合实施例和说明书附图对本发明做详细地说明，但不限于此。

实施例中原料M：2-巯基苯并噻唑，市售品为固体粉末。

实施例1、一种用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置，结构如图1所示，包括混合罐6、高压泵8、喷射泵11和反应罐12；在混合罐6和反应罐12内分别设置有压力仪表22、24和温度仪表23、25；

所述的混合罐6顶部的进料阀1与进料管道相连，混合罐6顶部的进气阀1与混合罐6内部的气体分散器21相连，混合罐6顶部的循环进料阀4与混合罐6内部的循环进料管18相连；所述的混合罐6底部的循环物料出口阀7通过管路与高压泵8、喷射泵11和反应罐12顺序相连；所述反应罐12的出料口与循环进料阀4的进料端相连；所述的混合罐6顶部的出气口5与喷射泵11进口阀10相连；在出气口5上还设置有放空口阀26；所述的循环物料出口阀7的出料端还与卸料阀19相连；所述的混合罐6和反应罐12的外壁设置有保温夹套。

所述循环进料管18的末端倾斜设置，末端顺向混合罐壁，使所进物料切向于罐壁进料，物料形成旋转涡流，增加混合效率。循环进料管18的末端倾斜部分与垂直方向的夹角为45

所述的喷射泵与反应罐通过物料进口管路17相连，所述物料进口管路17延伸至反应罐内部，反应罐内部的物料进口管路17的末端倾斜设置，末端顺向反应罐壁，使物料切向于罐壁进料，物料形成旋转涡流，增加混合效率。物料进口管路17末端倾斜部分与垂直方向的夹角为45°。

所述的保温夹套上有保温介质进口13、15、出口14、16；上述保温夹套内通入保温介质，保温介质为水。

混合罐和反应罐耐压分别≥2MPa，均采用不锈钢材质。所有的管路进行保温处理。

实施例2、用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置

如实施例1所述，所不同的是：装置还包括PLC自动控制器，PLC自动控制器的信号端分别与压力仪表22、24和温度仪表23、25相连，PLC自动控制器的控制端分别控制进料阀1、泄压阀2、进气阀3、循环进料阀4、循环物料出口阀7、卸料阀19、高压泵8、喷射泵11、放空口阀26的开启和关闭。所述PLC自动控制器的型号是YD2n-32MT-DC24，生产厂家是誉达电子科技有限公司，所有阀均选用电控阀。PLC自动控制器自动控制进料和保温，通过监控混合罐和反应罐内的温度和压力自动控制各个阀和部件工作，实现物料的多级循环混合，与氧气充分反应，提高物料的反应率。

所述的保温夹套内的保温介质为蒸汽。

实施例3、实施例1所述的用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置的应用，步骤如下：

1)设定混合罐6顶部泄压阀2的压力为1.0MPa；开启进料阀1和放空口阀26，向混合罐6内顺次加入原料M(2-巯基苯并噻唑，也称促进剂M)、叔丁胺、水、醋酸铜、氨水；此处加入上述各个原料的比例按现有技术；

2)关闭进料阀1和放空口阀26；开启循环物料进料阀4、循环物料出口阀7、高压泵出口阀9、喷射泵进口阀10和高压泵进口阀20，并开启高压泵8，高压泵8的压力范围是0-3MPa，向反应罐12和混合罐6的保温夹套中通入保温介质，使反应罐和混合罐中的温度保持在55～65℃，保持30min；

3)设置混合罐6内压力控制点：低压0.2Mpa、高压0.8MPa；当混合罐6中压力仪表22检测压力小于设置的低压0.2MPa时，开启进气阀通入氧气，当混合罐6中压力仪表22检测压力大于设置的高压0.8MPa时，关闭进气阀3，保持反应罐12和混合罐6内的温度在55～65℃；

4)调节高压泵出口阀9和高压泵进口阀20，当混合罐6中压力仪表22压力稳定于在0.2-0.8MPa之间时，保持20min，关闭高压泵8，结束反应。

实施例4、实施例2的用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置的应用，全部使用PLC自动控制器进行全程操控，步骤如下：

1)设定混合罐6顶部泄压阀2的压力为1.2MPa；开启进料阀1和放空口阀26，向混合罐6内顺次加入原料M、叔丁胺、水、醋酸铜、氨水；

2)关闭进料阀1和放空口阀26；开启循环物料进料阀4、循环物料出口阀7、高压泵出口阀9、喷射泵进口阀10和高压泵进口阀20，并开启高压泵8，高压泵8的压力范围是0-3MPa，向反应罐12和混合罐6的保温夹套中通入保温介质，使反应罐12和混合罐6中的温度保持在55～65℃，保持40min；

3)设置混合罐6内压力控制点：低压0.3Mpa、高压0.7MPa；当混合罐6中压力仪表22显示压力小于设置的低压0.3MPa时，开启进气阀3通入氧气，当混合罐6中压力仪表22检测压力大于设置的高压0.7MPa时，关闭进气阀3，保持反应罐12和混合罐6内的温度在55～65℃；

4)调节高压泵出口阀9和高压泵进口阀20，当混合罐6中压力仪表22压力稳定于在0.2-0.8MPa之间时，保持30min，关闭高压泵8，结束反应。

Claims (7)

1.一种用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置，其特征在于，包括混合罐（6）、高压泵（8）、喷射泵（11）和反应罐（12）；在混合罐（6）和反应罐（12）内分别设置有压力仪表和温度仪表；所述的混合罐（6）顶部的进料阀（1）与进料管道相连，混合罐（6）顶部的进气阀（1）与混合罐（6）内部的气体分散器（21）相连，混合罐（6）顶部的循环进料阀（4）与混合罐（6）内部的循环进料管（18）相连；所述的混合罐（6）底部有循环物料出口阀（7）通过管路与高压泵（8）、喷射泵（11）和反应罐（12）顺序相连，所述的反应罐（12）有出料口与混合罐顶部设置的循环进料阀（4）相连；所述的混合罐顶部的出气口（5）与喷射泵进口阀（10）相连；在出气口（5）上还设置有放空口阀（26）；所述的循环物料出口阀（7）的出料端还与卸料阀（19）相连；所述的混合罐（6）和反应罐（12）的外壁设置有保温夹套；所述循环进料管（18）的末端倾斜设置，末端顺向混合罐壁，使物料切向于罐壁进料，所述循环进料管（18）的末端倾斜部分与垂直方向的夹角为30－50°；用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置还包括PLC自动控制器，PLC自动控制器的信号端分别与压力仪表（22、24）和温度仪表（23、25）相连，PLC自动控制器的控制端分别控制进料阀（1）、泄压阀（2）、进气阀（3）、循环进料阀（4）、循环物料出口阀（7）、卸料阀（19）、高压泵（8）、喷射泵（11）、放空口阀（26）的开启和关闭。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述循环进料管（18）的末端倾斜部分与垂直方向的夹角为45°。

3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的喷射泵（11）与反应罐（12）通过物料进口管路（17）相连，所述物料进口管路（17）延伸至反应罐内部，反应罐内部的物料进口管路（17）的末端倾斜设置，末端顺向反应罐壁，使物料切向于罐壁进料，所述物料进口管路（17）末端倾斜部分与垂直方向的夹角为30－50°。

4.如权利要求3所述的装置，其特征在于，所述物料进口管路（17）末端倾斜部分与垂直方向的夹角为45°。

5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的保温夹套上有保温介质进、出口；上述保温夹套内通入保温介质，保温介质为水、导热油或蒸汽中的一种。

6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，混合罐（6）和反应罐（12）耐压分别≥2 MPa，均采用不锈钢材质。

7.如权利要求1所述装置用于氧气氧化法合成促进剂NS的应用，步骤如下：

1）设定混合罐顶部泄压阀（2）的压力为1.0-1.2MPa；开启进料阀（1）和放空口阀（26），向混合罐（6）内顺次加入原料M、叔丁胺、水、醋酸铜、氨水； 

2）关闭进料阀（1）和放空口阀（26）；开启循环物料进料阀（4）、循环物料出口阀（7）、高压泵出口阀（9）、喷射泵进口阀（10）和高压泵进口阀（20），并开启高压泵（8），高压泵的压力范围是0-3MPa，向反应罐（12）和混合罐（6）的保温夹套中通入保温介质，使反应罐（12）和混合罐（6）中的温度保持在55～65℃，保持30-40min；

3）设置混合罐（6）内压力控制点：低压0.2-0.3MPa、高压0.7-0.8MPa；当混合罐（6）中压力仪表检测压力小于设置的低压时，开启进气阀（3）通入氧气，当混合罐（6）中压力仪表检测压力大于设置的高压时，关闭进气阀（3），保持反应罐（12）和混合罐（6）内的温度在55～65℃；

4）调节高压泵出口阀（9）和高压泵进口阀（20），当混合罐（6）中压力仪表压力稳定于在0.2-0.8MPa之间时，保持20-30min，关闭高压泵，结束反应。

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