CN112574157A - 一种格氏反应中连续液态通烷的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种格氏反应中连续液态通烷的装置及方法，其特征在于：液态烷烃储罐的底部出口通过管道及管道上的计量泵、管道末端的雾化器连至格氏反应釜内部；（1）将液态氯甲烷或氯乙烷泵入液态烷烃储罐，通过计量泵控制氯甲烷或氯乙烷经管道及管道末端的雾化器将液态烷烃雾化后送入格氏反应釜；（2）通过调整液态烷烃通入量，控制格式反应釜温度为60‑80℃、压力在0.40MPa以下。本发明优点：避免人工操作失误导致的紧急情况发生，提升了装置的安全性；计量泵可精确控制烷烃通入速度和通入量，格氏反应过程更平稳，反应更完全，能够有效的提高格氏生产效率；同时液态烷烃吸收格氏反应热变成气态后参与反应，吸收反应热，降低了能源消耗。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及甲/乙基麦芽酚生产领域,具体涉及一种格氏反应中连续液态通烷的装置及方法。
背景技术
目前甲/乙基麦芽酚生产过程中，格氏反应多采用人工控制的间断反应操作，利用加热气化器将液态烷烃气化后参与反应，导致生产效率低，烷烃通入量和通入速度不能准确控制，造成反应釜温度和压力波动范围大，安全性不能有效保障，同时造成单釜得率不稳定，烷烃消耗量大且得率普遍较低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有甲/乙基麦芽酚生产过程中格氏反应过程为间断操作，反应温度、压力波动大，生产效率低，得率不稳定的问题，提供一种格氏反应中连续液态通烷的装置及方法，实现格氏反应连续通烷，控制反应温度和压力。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种格氏反应中连续液态通烷的装置，包括液态烷烃储罐和格氏反应釜，其特征在于：液态烷烃储罐的底部出口通过管道及管道上的计量泵、管道末端的雾化器连至格氏反应釜内部。
进一步，所述雾化器为316L不锈钢材质，喷头孔径1.5-2.0mm。
进一步，所述液态烷烃储罐上设有温度计和压力计。
一种格氏反应中连续液态通烷的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将液态氯甲烷或氯乙烷泵入液态烷烃储罐，通过计量泵控制氯甲烷以50.0～155.0kg/h或氯乙烷以80.0～160.0kg/h的流量经管道及管道末端的雾化器将液态烷烃雾化后送入格氏反应釜；
（2）通过调整液态烷烃的通入量，控制格式反应釜的温度为60-80℃和反应压力在0.40MPa以下。
进一步，通入氯甲烷时格式反应釜的温度为：60-70℃氯甲烷、压力0.40MPa以下。
进一步，通入氯乙烷时格式反应釜的温度为70-80℃氯甲烷、压力0.20MPa以下。
本发明通过计量泵，格氏通烷由原来的分次阶段性通烷改为连续通烷，将液态氯甲烷/氯乙烷定速、定量连续泵入格氏釜，能够使格氏反应连续平稳进行,利用雾化器雾化后，液态烷烃吸收格氏反应热变成气态后参与反应，能够控制反应釜压力，取消了用蒸气加热气化烷烃，直接将液态烷烃在格氏釜雾化，吸收反应热，降低了能源消耗，吨产品蒸气和电耗下降约0.3%和0.5%，增强了产品竞争力。
本发明的优点：
（1）采用连续液态通烷技术可避免因人工操作失误导致的反应设备超温超压的紧急情况的发生，提升了安全性；
（2）计量泵可精确控制烷烃通入速度和通入量，进而保证反应过程平稳，物料反应完全，能有效的提高格氏生产效率：
a.氯甲烷单釜消耗由210.0kg降低至200.0kg，降低约4.76%，反应时间由3.5～4.0h缩短至3.0～3.5h，较之前缩短约10%；单釜得率较之前上升约1.5%，格氏反应压力控制在0.4MPa以下，较之前反应压力峰值0.6MPa下降约0.2MPa，反应釜温度能够稳定在65.0±5.0℃，峰值反应温度较之前反应峰值温度下降约15.0～20.0℃，整个反应过程连续平稳；
b.氯乙烷单釜消耗由580.0kg降低至550.0kg，降低约5.0%，反应时间由4.0～5.0h缩短至4.0～4.5h，较之前缩短约10.0%；单釜得率较之前上升约2.0%，格氏反应压力控制在0.2MPa以下，较之前反应压力峰0.4MPa下降约0.2MPa，反应釜温度能够稳定在70.0±5.0℃，峰值反应温度较之前反应峰值温度下降约20.0～25.0℃，整个反应过程连续平稳；
（3）液态烷烃吸收格氏反应热变成气态后参与反应，吸收反应热，降低了能源消耗，吨产品蒸气和电耗下降约0.3%和0.5%，降低生产成本。
附图说明：
图1是一种格氏反应中连续液态通烷的装置结构简图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步的说明：
一种格氏反应中连续液态通烷的装置，包括：液态烷烃储罐的底部出口通过管道及管道上的计量泵、管道末端的雾化器连至格氏反应釜内部；
其中：液态烷烃储罐为卧式椭圆双封头，规格为：V=20m3,φ2400×4000（筒体长度），材质：Q345R，液态烷烃储罐上设有温度计和压力计；格氏反应釜为不锈钢带夹套反应釜( 5000.0L)；雾化器为压力式雾化器，口径为1.7mm，材质为316L不锈钢。
一种格氏反应中连续液态通烷的方法，具体实施步骤如下：
实施例1（氯甲烷）
（1）按照操作流程：向格氏反应釜投镁90kg，加入四氢呋喃1750L，液态氯甲烷泵入液态烷烃储罐后，依次打开格氏反应釜通烷阀，打开计量泵，控制氯甲烷以65kg/h的流量经管道及管道末端的雾化器将液态烷烃雾化后送入格氏反应釜；
（2）密切关注格氏反应釜釜温、釜压的变化，判断格氏反应是否引发，若已引发，开启格氏反应釜循环水降温；如果未引发（釜温、压力无明显变化），关闭烷烃计量泵，关闭格氏反应釜循环水进出口阀，关闭格氏反应釜通烷阀，通过蒸汽下排排釜夹套水，开启格氏反应釜蒸汽阀加热格氏反应釜辅助引发反应（引发温度＜70.0℃、引发压力＜0.4MP)；判断格氏反应已引发后关闭蒸汽阀，依次开启格氏反应釜循环水进出阀，烷烃计量泵，然后逐渐调整计量泵流量至65kg/h；
（3）控制格氏反应釜压力P＜0.4MPa，釜温T＜65.0℃，反应时间约3h，当反应结束时（共计通入约200.0kg氯甲烷），关闭计量泵，通烷阀及烷烃储罐阀门。
对比实施例1
（1）按照操作流程：向格氏反应釜投镁90kg，加入四氢呋喃1750L，液态氯甲烷定量210kg泵入液态烷烃计量槽后，打开格氏反应釜通烷阀，再打开计量罐夹套蒸气加热，使得气化后的氯甲烷压入格氏釜进行格氏反应；
（2）格氏反应引发后，打开循环水进行降温，温度达到90.0℃后，通烷量达到1/3左右，压力0.6MPa以下，关闭计量槽夹套蒸气，控制格氏釜温度在100℃以下待格氏釜温度降至60.0℃后，再打开计量槽夹套蒸气，通入1/3氯甲烷后，关闭蒸气，关注釜温和压力变化，控制格氏釜温度在100℃以下，压力控制在0.6MPa以下；
（3）待格氏釜温度降至60.0℃后，再打开计量槽夹套蒸气，通入剩余1/3氯甲烷后，关闭蒸气，关注釜温和压力变化，控制格氏釜温度在100℃以下，压力控制在0.6MPa以下，直至反应结束。
实施例2（氯甲烷）
（1）按照操作流程：向格氏反应釜投镁200kg，加入四氢呋喃3000L，液态氯甲烷泵入液态烷烃储罐后，依次打开格氏反应釜通烷阀，打开计量泵，控制氯甲烷以146kg/h的流量经管道及管道末端的雾化器将液态烷烃雾化后送入格氏反应釜；
（2）密切关注格氏反应釜釜温、釜压的变化，判断格氏反应是否引发，若已引发，开启格氏反应釜循环水降温；如果未引发（釜温、压力无明显变化），关闭烷烃计量泵，关闭格氏反应釜循环水进出口阀，关闭格氏反应釜通烷阀，通过蒸汽下排排釜夹套水，开启格氏反应釜蒸汽阀加热格氏反应釜辅助引发反应（引发温度＜70.0℃、引发压力＜0.4MP)；判断格氏反应已引发后关闭蒸汽阀，依次开启格氏反应釜循环水进出阀，烷烃计量泵，然后逐渐调整计量泵流量至146kg/h；
（3）控制格氏反应釜压力P＜0.4MPa，釜温T＜65.0℃，反应时间约3h，当反应结束时（共计通入约440.0kg氯甲烷），关闭计量泵，通烷阀及烷烃储罐阀门。
实施例3（氯甲烷）
（1）按照操作流程：向格氏反应釜投镁210kg，加入四氢呋喃3300L，液态氯甲烷泵入液态烷烃储罐后，依次打开格氏反应釜通烷阀，打开计量泵，控制氯甲烷以153.0kg/h的流量经管道及管道末端的雾化器将液态烷烃雾化后送入格氏反应釜；
（2）密切关注格氏反应釜釜温、釜压的变化，判断格氏反应是否引发，若已引发，开启格氏反应釜循环水降温；如果未引发（釜温、压力无明显变化），关闭烷烃计量泵，关闭格氏反应釜循环水进出口阀，关闭格氏反应釜通烷阀，通过蒸汽下排排釜夹套水，开启格氏反应釜蒸汽阀加热格氏反应釜辅助引发反应（引发温度＜70.0℃、引发压力＜0.4MP)；判断格氏反应已引发后关闭蒸汽阀，依次开启格氏反应釜循环水进出阀，烷烃计量泵，然后逐渐调整计量泵流量至153.0kg/h；
（3）控制格氏反应釜压力P＜0.4MPa，釜温T＜65.0℃，反应时间4h，当反应结束时（共计通入460.0kg氯甲烷），关闭计量泵，通烷阀及烷烃储罐阀门。
实施例4（氯乙烷）
（1）向格氏反应釜投镁200.0kg，四氢呋喃3000L，再将液态氯乙烷泵入液态烷烃储罐，再打开格氏反应釜通烷阀，打开计量泵，控制氯乙烷以137kg/h的流量经管道及管道末端的雾化器将液态烷烃雾化后送入格氏反应釜；
（2）密切关注格氏反应釜釜温、釜压的变化，判断格氏反应是否引发，若已引发，开启格氏反应釜循环水降温；如果未引发（釜温、压力无明显变化），关闭烷烃计量泵，关闭格氏反应釜循环水进出口阀，关闭格氏反应釜通烷阀，通过蒸汽下排排釜夹套水，开启格氏反应釜蒸汽阀加热格氏反应釜辅助引发反应（引发温度＜80.0℃、引发压力＜0.3MPa)；判断格氏反应已引发后关闭蒸汽阀，依次开启格氏反应釜循环水进出阀，烷烃计量泵，然后逐渐调整计量泵流量至137kg/h；
（3）控制格氏反应釜压力P＜0.2MPa，釜温T＜70.0℃，反应时间4h，当反应结束时（共计通入550.0kg氯乙烷），关闭计量泵，通烷阀及烷烃储罐阀门。
对比实施例4
（2）按照操作流程：向格氏反应釜投镁200.0kg，四氢呋喃3000L，液态氯乙烷定量580kg泵入液态烷烃计量槽后，打开格氏反应釜通烷阀，再打开计量罐夹套蒸气加热，使得气化后的氯甲烷压入格氏釜进行格氏反应；
（2）格氏反应引发后，打开循环水进行降温，温度达到90.0℃后，通烷量达到1/3左右，压力0.4MPa以下，关闭计量槽夹套蒸气，待格氏釜温度降至60.0℃后，再打开计量槽夹套蒸气，通入1/3氯甲烷后，关闭蒸气，关注釜温和压力变化，温度控制在100℃以下，压力控制在0.4MPa以下；
（3）待格氏釜温度降至60.0℃后，再打开计量槽夹套蒸气，通入剩余1/3氯甲烷后，关闭蒸气，关注釜温和压力变化，温度控制在100℃以下，压力控制在0.4MPa以下，直至反应结束。
实施例5（氯乙烷）
（1）向格氏反应釜投镁210.0kg，四氢呋喃 3300L，再将液态氯乙烷泵入液态烷烃储罐，再打开格氏反应釜通烷阀，打开计量泵，控制氯乙烷以145kg/h的流量经管道及管道末端的雾化器将液态烷烃雾化后送入格氏反应釜；
（2）密切关注格氏反应釜釜温、釜压的变化，判断格氏反应是否引发，若已引发，开启格氏反应釜循环水降温；如果未引发（釜温、压力无明显变化），关闭烷烃计量泵，关闭格氏反应釜循环水进出口阀，关闭格氏反应釜通烷阀，通过蒸汽下排排釜夹套水，开启格氏反应釜蒸汽阀加热格氏反应釜辅助引发反应（引发温度＜80.0℃、引发压力＜0.2MPa)；判断格氏反应已引发后关闭蒸汽阀，依次开启格氏反应釜循环水进出阀，烷烃计量泵，然后逐渐调整计量泵流量至145kg/h；
（3）控制格氏反应釜压力P＜0.2MPa，釜温T＜70.0℃，反应时间4h，当反应结束时（共计通入580.0kg氯乙烷），关闭计量泵，通烷阀及烷烃储罐阀门。
实施例6（氯乙烷）
（1）向格氏反应釜投镁220.0kg，四氢呋喃 3500L，再将液态氯乙烷泵入液态烷烃储罐，再打开格氏反应釜通烷阀，打开计量泵，控制氯乙烷以150kg/h的流量经管道及管道末端的雾化器将液态烷烃雾化后送入格氏反应釜；
（2）密切关注格氏反应釜釜温、釜压的变化，判断格氏反应是否引发，若已引发，开启格氏反应釜循环水降温；如果未引发（釜温、压力无明显变化），关闭烷烃计量泵，关闭格氏反应釜循环水进出口阀，关闭格氏反应釜通烷阀，通过蒸汽下排排釜夹套水，开启格氏反应釜蒸汽阀加热格氏反应釜辅助引发反应（引发温度＜80.0℃、引发压力＜0.2MPa)；判断格氏反应已引发后关闭蒸汽阀，依次开启格氏反应釜循环水进出阀，烷烃计量泵，然后逐渐调整计量泵流量至150kg/h；
（3）控制格氏反应釜压力P＜0.2MPa，釜温T＜70.0℃，反应时间4.0h，当反应结束时（共计通入605.0kg氯乙烷），关闭计量泵，通烷阀及烷烃储罐阀门。
Claims (6)
1.一种格氏反应中连续液态通烷的装置，包括液态烷烃储罐和格氏反应釜，其特征在于：液态烷烃储罐的底部出口通过管道及管道上的计量泵、管道末端的雾化器连至格氏反应釜内部。
2.根据权利要求1所述一种格氏反应中连续液态通烷的装置，特征在于：所述雾化器为316L不锈钢材质，喷头孔径1.5-2.0mm。
3.根据权利要求1或2所述一种格氏反应中连续液态通烷的装置，特征在于：所述液态烷烃储罐上设有温度计和压力计。
4.采用权利要求1所述装置进行的连续液态通烷方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将液态氯甲烷或氯乙烷泵入液态烷烃储罐，通过计量泵控制氯甲烷以50.0～155.0kg/h或氯乙烷以80.0～160.0kg/h的流量经管道及管道末端的雾化器将液态烷烃雾化后送入格氏反应釜；
（2）通过调整液态烷烃的通入量，控制格式反应釜的温度为60-80℃和反应压力在0.40MPa以下。
5.根据权利要求4所述连续液态通烷方法，其特征在于：通入氯甲烷时格式反应釜的温度为：60-70℃氯甲烷、压力0.40MPa以下。
6.根据权利要求4所述连续液态通烷方法，其特征在于：通入氯乙烷时格式反应釜的温度为70-80℃氯甲烷、压力0.20MPa以下。
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