CN109369421A - 一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，取车间制备好的纯度大于99%的精亚胺原料和双磷配体、铱盐催化剂，以60000:1的投加质量比例投入到配料釜中，使用氮气置换高压喷射系统内的空气后，将物料压进高压喷射器内，再使用氢气置换氮气，然后持续通入氢气使高压喷射系统的压力维持在4.0~4.5MPa，开启换热器的蒸汽阀门进行升温，升温到46℃~50℃，关闭蒸汽阀门，升温过程中精亚胺与氢气在催化剂的作用下，生成胺醚，然后保温、保压反应2小时，再使用循环水将高压喷射系统的温度降至40℃后，通过管道转移至成品储罐，然后对高压喷射系统进行泄压、氮气置换，此方法用于亚胺加氢制备手性中间体胺醚，达到降低生产成本，增加安全系数的目的。

Description

一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺
技术领域
本发明涉及一种胺醚合成生产工艺，特别是一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺。
背景技术
精异丙甲草胺是目前国内用量较大的酰胺类农药除草剂，具有手性选择性，其核心工艺为在催化剂作用下通过亚胺加氢制备手性中间体胺醚。
目前胺醚合成的主流工艺是：通过亚胺和特定手性催化剂作用在一定温度、压力条件下与氢气反应后得到。目前工业生产中主要通过釜式反应器进行亚胺加氢合成胺醚，由于釜式反应器中物料气液接触面小，传递速率慢，在达到产品要求的前提下，其反应所需催化剂用量大，造成生产成本高，加氢时制备釜中压力较高对设备耐压程度要求高，增加了操作安全隐患。
发明内容
本发明的目的是针对以上情况，提供一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，使用高压喷射器代替搅拌反应器，以克服现有生产工艺的不足，进行亚胺加氢制备胺醚，从而达到降低生产成本，增加安全系数的目的。
本发明的目的是这样实现的：一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，添加原料、催化剂：取车间制备好的纯度大于99%的精亚胺原料加入配料釜内，然后打开配料釜的固体催化剂入口阀门，投入双磷配体、铱盐催化剂，投入的双磷配体与铱盐催化剂的质量比例为2:1；
步骤二，氮气置换及装置吹扫：用0.1~0.2MPa压力的氮气通入配料釜，置换出配料釜内的空气，之后打开配料釜的出料口阀门，用大于0.2MPa压力的氮气将配料釜内物料压至高压喷射器内，物料完全转移入高压喷射器后对高压喷射器、配料釜、循环泵和换热器构成的高压喷射系统进行5~8分钟吹扫；
步骤三，加氢置换：开启氢气进气阀门及氢气出气阀门，向步骤二中的高压喷射系统中通入0.2~0.3MPa压力的氢气，氢气由氢气进气阀门进入，由氢气出气阀门流出，完成对高压喷射系统中氮气的置换；
步骤四，胺醚合成：保持氢气进气阀门开启，氢气出气阀门关闭，持续通入氢气使高压喷射系统的压力维持在4.0~4.5MPa；开启换热器的蒸汽阀门进行升温，升温到46℃~50℃，关闭蒸汽阀门，通过高压喷射器将气液充分进行混合，喷射到釜内并含有大量微小气泡，升温过程中精亚胺与氢气在催化剂的作用下，生成胺醚，反应结束后多余的气体从气泡中释放到釜内上方，待下次进液体物料时重新被吸入高压喷射器的文丘里装置内，与液体进行混合；
步骤五，降温及泄压置换：使用换热器循环水对高压喷射系统进行降温，当温度降至40℃时，将合成制得的胺醚转移至成品储罐，然后开启放空阀，放空至常压，使用氮气排出高压喷射系统内的氢气，氮气压力设置为0.2~0.3MPa。
所述步骤一中的双磷配体、铱盐催化剂与纯度大于99%的亚胺的投加质量比例为1:60000。
所述步骤二中的高压喷射系统包括配料釜、循环泵、换热器、高压喷射器，所述的配料釜通过管道连接于循环泵，所述的循环泵通过管道连接于换热器，所述的换热器通过管道连接于高压喷射器，所述的高压喷射器通过管道连接于配料釜。
所述步骤二中的氮气置换次数在6次~8次，保证配料釜中无空气（氧气）。
所述步骤三中的氢气置换次数为8次，以保证高压喷射系统内无空气（氧气）和氮气。
所述步骤四中还包括保温、保压反应2小时，反应的压力控制在5.0MPa，温度控制在52℃~55℃。
本发明产生的有益效果是：一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，取车间制备好的纯度大于99%的精亚胺原料和双磷配体、铱盐催化剂，以60000:1的投加质量比例投入到配料釜中，其中投入的双磷配体与铱盐催化剂的质量比例为2:1，使用氮气置换高压喷射系统内的空气后，将物料压进高压喷射器内，再使用氢气置换氮气，然后持续通入氢气使高压喷射系统的压力维持在4.0~4.5MPa，开启换热器的蒸汽阀门进行升温，升温到46℃~50℃，关闭蒸汽阀门，升温过程中精亚胺与氢气在催化剂的作用下，生成胺醚，然后保温、保压反应2小时，反应的压力控制在5.0MPa，温度控制在52℃~55℃，然后使用循环水将高压喷射系统的温度降至40℃后，通过管道转移至成品储罐，再对高压喷射系统进行泄压、氮气置换，此方法用于亚胺加氢制备手性中间体胺醚，达到降低生产成本，增加安全系数的目的。
附图说明
图1为本发明的高压喷射系统的结构示意图。
图中：1、配料釜 2、循环泵 3、换热器 4、高压喷射器 5、氢气缓冲罐 6、成品储罐。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进一步的说明。
实施例1
如附图1所示，一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，添加原料、催化剂：取车间制备好的纯度大于99%的精亚胺原料加入配料釜内，然后打开配料釜的固体催化剂入口阀门，投入双膦配体、铱盐催化剂，双膦配体、铱盐催化剂与纯度大于99%的亚胺的投加质量比例为1:60000，其中投入的双磷配体与铱盐催化剂的质量比例为2:1；
步骤二，氮气置换及装置吹扫：用0.15MPa压力的氮气通入配料釜，置换出配料釜内的空气，使用氮气置换7次，保证配料釜中无空气（氧气），之后打开配料釜的出料口阀门，用大于0.2MPa压力的氮气将配料釜内物料压至高压喷射器内，物料完全转移入高压喷射器后对高压喷射器、配料釜、循环泵和换热器构成的高压喷射系统进行6分钟吹扫；其中高压喷射系统包括配料釜、循环泵、换热器、高压喷射器，配料釜通过管道连接于循环泵，循环泵通过管道连接于换热器，换热器通过管道连接于高压喷射器，高压喷射器通过管道连接于配料釜；
步骤三，加氢置换：开启氢气进气阀门及氢气出气阀门，向步骤二中的高压喷射系统中通入0.25MPa压力的氢气，氢气由氢气进气阀门进入，由氢气出气阀门流出，完成对高压喷射系统中氮气的置换，使用氢气置换8次，以保证高压喷射系统内无空气（氧气）和氮气；
步骤四，胺醚合成：保持氢气进气阀门开启，氢气出气阀门关闭，持续通入氢气使高压喷射系统的压力维持在4.3MPa；开启换热器的蒸汽阀门进行升温，升温到48℃，关闭蒸汽阀门，升温过程中精亚胺与氢气在催化剂的作用下，生成胺醚，反应稳定后，再保温、保压反应2小时，反应的压力控制在5.0PMa，温度控制在53℃；反应期间通过高压喷射器将气液充分进行混合，喷射到釜内并含有大量微小气泡，反应结束后多余的气体从气泡中释放到釜内上方，待下次进液体物料时重新被吸入高压喷射器的文丘里装置内，与液体进行混合；
步骤五，降温及泄压置换：使用换热器循环水对高压喷射系统进行降温，当温度降至40℃时，将合成制得的胺醚转移至成品储罐，然后开启放空阀，放空至常压，使用氮气排出高压喷射系统内的氢气，氮气压力设置为0.25MPa；此方法用于亚胺加氢制备手性中间体胺醚，达到降低生产成本，增加安全系数的目的。
总体上，本发明有效的减少催化剂用量，降低反应所需压力，从而达到降低生产成本，增加安全系数目的。

Claims (6)

1.一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，添加原料、催化剂：取车间制备好的纯度大于99%的精亚胺原料加入配料釜内，然后打开配料釜的固体催化剂入口阀门，投入双磷配体、铱盐催化剂，投入的双磷配体与铱盐催化剂的质量比例为2:1；
步骤二，氮气置换及装置吹扫：用0.1~0.2MPa压力的氮气通入配料釜，置换出配料釜内的空气，之后打开配料釜的出料口阀门，用大于0.2MPa压力的氮气将配料釜内物料压至高压喷射器内，物料完全转移入高压喷射器后对高压喷射器、配料釜、循环泵和换热器构成的高压喷射系统进行5~8分钟吹扫；
步骤三，加氢置换：开启氢气进气阀门及氢气出气阀门，向步骤二中的高压喷射系统中通入0.2~0.3MPa压力的氢气，氢气由氢气进气阀门进入，由氢气出气阀门流出，完成对高压喷射系统中氮气的置换；
步骤四，胺醚合成：保持氢气进气阀门开启，氢气出气阀门关闭，持续通入氢气使高压喷射系统的压力维持在4.0~4.5MPa；开启换热器的蒸汽阀门进行升温，升温到46℃~50℃，关闭蒸汽阀门，通过高压喷射器将气液充分进行混合，喷射到釜内并含有大量微小气泡，升温过程中精亚胺与氢气在催化剂的作用下，生成胺醚，反应结束后多余的气体从气泡中释放到釜内上方，待下次进液体物料时重新被吸入高压喷射器的文丘里装置内，与液体进行混合；
步骤五，降温及泄压置换：使用换热器循环水对高压喷射系统进行降温，当温度降至40℃时，将合成制得的胺醚转移至成品储罐，然后开启放空阀，放空至常压，使用氮气排出高压喷射系统内的氢气，氮气压力设置为0.2~0.3MPa。
2.根据权利要求1所述的一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，其特征在于：所述步骤一中的双磷配体、铱盐催化剂与纯度大于99%的亚胺的投加质量比例为1:60000。
3.根据权利要求1所述的一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，其特征在于：所述步骤二中的高压喷射系统包括配料釜、循环泵、换热器、高压喷射器，所述的配料釜通过管道连接于循环泵，所述的循环泵通过管道连接于换热器，所述的换热器通过管道连接于高压喷射器，所述的高压喷射器通过管道连接于配料釜。
4.根据权利要求1所述的一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，其特征在于：所述步骤二中的氮气置换次数在6次~8次，保证配料釜中无空气（氧气）。
5.根据权利要求1所述的一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，其特征在于：所述步骤三中的氢气置换次数为8次，以保证高压喷射系统内无空气（氧气）和氮气。
6.根据权利要求1所述的一种利用高压喷射器进行胺醚合成的新型生产工艺，其特征在于：所述步骤四中还包括保温、保压反应2小时，反应的压力控制在5.0MPa，温度控制在52℃~55℃。
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