CN109810024A - 一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体公开了一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器及其使用方法。该喷射回路反应器包括喷射混合器、液相进料管、气相进料管、循环泵、气液分离器、列管式换热器、接收器、取样管。本发明设计的喷射回路反应器，特别是喷射混合器的设计，喷射混合器使得气液固三相高效强混，喷射混合器内的气泡粒径平均小于0.4mm，气液混合冲击管道内的气泡粒径平均小于0.1mm，气液在整个回路中混合传质，喷射回路反应器中的流体负载反应液体含气量体积比达不低于30%，显著提高了反应效率，提高了生产能力，降低生产成本，原料采用1,5‑戊二胺碳酸盐代替1,5‑戊二胺，有效解决1,5‑戊二胺与氯化氢不规则成盐易结块堵塞的问题。
Description
技术领域
本发明属于有机化工领域，具体涉及一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器及其使用方法。
背景技术
DESMODUR® eco N7300是德国科思创公司最新开发的新型生物基固化剂，适用于聚氨酯涂料。这种固化剂70%的碳含量由可再生原料生成，是第一种具有较高可再生生物基含量的固化剂。它的基础原料是1,5-戊二异氰酸酯，英文简称PDI。1,5-戊二异氰酸酯是近三十年来第一种获得充分开发并实现生产的生物基脂肪族二异氰酸酯，是聚氨酯化学的革命性创新。
目前报道的1,5-戊二异氰酸酯制备方法主要有光气法和非光气法，其中光气法有冷热两步光气化法和一步高温高压法两种。例如，2011年日本三井化学株式会社（WO2011108473）报道了采用冷热两步光气化法和非光气的氨基甲酸酯法制备PDI。其中冷热两步光气化法是在60℃以下，1,5-戊二胺与光气反应生成1,5-戊二氨基甲酰氯及1,5-戊二胺盐酸盐，然后在120～180℃下，1,5-戊二氨基甲酰氯脱氯化氢得到PDI。冷热两步光气化法是工业上经常采用的方法，但在这种体系中光气的气泡粒径较大，一般达到3mm以上，传质系数低，易发生副反应生成脲，增加了产品纯化难度，收率较低；非光气的氨基甲酸酯法是在金属盐催化剂的作用下，1,5-戊二胺与N-无取代氨基甲酸酯反应生成1,5-戊二氨基甲酸酯，然后在100～350℃下分解生成PDI，这种方法副反应产生氨，且后处理萃取分离操作较繁杂，生产成本较高。
2015年德国科思创（CN106715384A）报道了一步高温高压气相法制备PDI。分别将光气与1,5-戊二胺加热至230～320℃，然后这两个物料流与惰性气体流进入气相反应器混合制备PDI。这种方法优点是可以有效减少副产物的产生，可实现连续化生产。缺点是这种方法必须保证光气过量很多倍，回收大量光气的整套设施造价十分高昂，1,5-戊二胺气化装置高温下易积聚大量焦炭，清理气化装置难度大。
近年来，高效能反应受到了广泛关注，1935年Mertes A T等人（US2128311）首先发现了射流现象可应用于气液混合反应，开拓了喷射式反应器在化工领域的应用。例如，2010年潘国平等人（CN200910228980.X）报道了利用喷射环流反应器制备异氰酸酯的方法，这种喷射环流反应器包括外筒，与外筒同轴心安装的导流筒。将有机伯胺溶解于溶剂中配成混合液，直接通入喷射反应器的上液相喷嘴，光气通入上气相喷嘴和下气相喷嘴，溶剂通入下液相喷嘴，反应后的物料进入气液分离器。这种方法尽管改善了原料间的混合效率，但反应产生的氯化氢极易与原料伯胺成盐，易导致上液相喷嘴堵塞，内环流受阻。
2011年丁建生等人（CN102070491A）报道了基于成盐光气化反应制备苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，在成盐反应釜中设有喷射反应器，将苯二亚甲基二胺溶解在溶剂中配成混合液，通入液相喷嘴，氯化氢气体通入气相进料管，二者快速混合得到粒径较窄的胺盐酸盐。这种用喷射反应器成盐的方法，原料苯二亚甲基二胺也易在液相喷嘴处成盐，颗粒不规则的胺盐在喷嘴处积聚易导致液相喷嘴堵塞，且所得盐酸盐颗粒容易结块，需采用离心设备将低浓度的盐酸盐溶液浓缩，然后再进行光气化反应，增加了操作难度。
2017年马建军等人（CN107899531A）报道了一种利用喷射循环反应器合成异氰酸酯的方法，将有机伯胺溶解于溶剂中配成混合液，直接通入喷射反应器的液相喷嘴，反应产生的氯化氢也易与原料伯胺成盐，也易在喷嘴处积聚导致液相喷嘴堵塞。在循环反应过程中，生成的异氰酸酯极易与原料伯胺发生副反应生成脲。此外，这种将一种喷射循环反应器直接装在传统反应釜上的方法，体系利用传统反应釜进行换热，而传统反应釜的换热面积受物料和反应规模限制，传质传热效果也不够理想。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器及其使用方法，该反应器克服现有技术中存在的光气利用率低、光气回收成本高、1,5-戊二胺与氯化氢成盐易结块堵塞、传质传热效率低等方面的不足。本发明的反应器可将喷射混合器中的光气气泡粒径降低至0.4mm以下，混合冲击管道中的光气气泡粒径平均小于0.1mm，气液固在整个回路中混合传质，显著提高了反应效率。采用气体循环管路结构，充分提高了光气利用率。原料采用1,5-戊二胺碳酸盐代替1,5-戊二胺，有效解决了1,5-戊二胺与氯化氢不规则成盐易结块堵塞的问题。
一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器，包括喷射混合器、液相进料管、气相进料管、循环泵、气液分离器、列管式换热器、接收器、取样管；所述喷射混合器包括湍流喷嘴、气室、气体循环管路、射流管路、混合冲击管路、扩散管路和外筒壁；所述湍流喷嘴、射流管路、混合冲击管路和扩散管路按照从上往下的顺序依次连通，所述湍流喷嘴和射流管路位于气室内，气室上边缘低于湍流喷嘴的上边缘，所述外筒壁连接在气室的下部，所述扩散管路、混合冲击管路以及部分射流管路位于外筒壁内；所述湍流喷嘴、气室、气体循环管路、射流管路、混合冲击管路和扩散管路均呈中心轴对称；所述喷射混合器、循环泵、列管式换热器形成管道回路，其中，喷射混合器的进料端一侧的管道上具有液相进料管，气室上具有气相进料管，所述气体循环管路位于气室外侧，一端连接外筒壁，一端连接气相进料管，所述取样管位于循环泵与列管式换热器之间的管道上；所述气液分离器连通靠近列管式换热器出料端的管道上，气液分离器上端设有尾气管道和真空管道，下端与接收器连通；所述尾气管道、真空管道、取样管、气相进料管和液相进料管上均设有阀门。循环泵的设计压力为5.0Mpa，所述喷射回路反应器中的流体含气量体积比不低于30%。本发明中所说的流体包含原料、溶剂、气体的反应液。
作为改进的是，外筒壁的上边缘低于射流管路的下边缘，高于射流管路的下边缘。
作为改进的是，所述喷射混合器内的气泡平均粒径小于0.4mm；液相进料管的横截面直径为12～32mm；气相进料管的横截面直径为12～38mm；所述湍流喷嘴的内部直径为6～32mm，内部直径与气室的横截面直径的比例至少为1:4，与射流管道的入口直径的比例为1:8～20，与射流管道的出口直径的比例为1:10～25；气室内部通道的宽高比为1:1～4；气室内部通道的长度与射流管道的长度比例为1:1.5～5；气体循环管路的横截面直径与气相进料管的直径、气室的横截面直径的比例为1:5～12:10～30；射流管道的出口直径与混合冲击管道的直径相等，射流管道的出口直径与射流管道长度的比例为1:2.5～6.5；混合冲击管道长度与射流管道长度的比例为1:0.5～3.5，混合冲击管道的气泡粒径平均小于0.1mm，扩散管道入口直径与出口直径的比例至少为1:1.5，扩散管道入口直径与扩散管道长度的比例为1:5～15。
作为改进的是，喷射混合器的材料为耐腐蚀合金。
进一步改进的是，所述气室内部通道的宽高比为1:1.5～2.5。
进一步改进的是，气体循环管路的横截面直径与气室的横截面直径的比例为1:15～20。
基于上述一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器的使用方法，包括以下步骤：
步骤1，关闭所有阀门，真空接口接入真空系统，体系压力降至-0.096MPa以下；关闭真空接口，气相进料管输入惰性气体，反复置换2～3次；气液分离器的尾气出口接入尾气处理系统；用计量泵将计量的溶剂输入液相进料管；
步骤2，开启循环泵，打开气相进料管阀门，将气态光气输入气相进料管；
步骤3，打开液相进料管阀门，用计量泵将配置的混合液输入液相进料管；
步骤4，控制原料与光气的摩尔比为1:2.5～8，温度为100～180℃，绝对压力为O.2～3.0MPa下反应，物料平均停留时间小于10min；
步骤5，反应后的物料进入气液分离器，尾气进入尾气处理系统，1,5-戊二异氰酸酯溶液进入接收器，再经分离纯化后得1,5-戊二异氰酸酯粗品。
作为改进的是，步骤1中溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、三氯苯、氯代甲苯、氯代二甲苯或氯代乙苯中一种或多种混合而成。
作为改进的是，步骤3中混合液的溶质为1,5-戊二胺碳酸盐，且粒径为10～500μm。
进一步改进的是，1,5-戊二胺碳酸盐的粒径为10～300μm。
作为改进的是，步骤4中原料为1,5-戊二胺碳酸盐与溶剂配成质量浓度为5～25%的混合液。
进一步改进的是，步骤4中原料的质量浓度为7～20%。
作为改进的是，步骤4中原料与光气的摩尔比为1:4～5；控制温度为120～160℃；绝对压力为0.5～1.5MPa。
有益效果：
与现有技术相比，本发明的优势在于：
（1）本发明设计的喷射回路反应器，特别是喷射混合器的设计，喷射混合器使得气液固三相高效强混，喷射混合器内的气泡粒径平均小于0.4mm，气液混合冲击管道内的气泡粒径平均小于0.1mm，气液在整个回路中混合传质，喷射回路反应器中的流体负载反应液体含气量体积比达不低于30%，显著提高了反应效率，提高了生产能力，降低生产成本；
（2）反应器的气体循环管路结构，实现高效回收利用过量的光气，大幅节约了光气资源；
（3）原料采用1,5-戊二胺碳酸盐代替1,5-戊二胺，有效解决了1,5-戊二胺与氯化氢不规则成盐易结块堵塞的问题；
（4）反应器的列管式换热器，能够高效传热，有助于光气化反应中产生的大量氯化氢气体的尾气快速脱除，避免了1,5-戊二胺盐酸盐及氯代副产物的产生，降低了产品游离氯含量，提高了产品质量。
附图说明
图1为本发明的回路反应器的装置示意图，其中，1：喷射混合器，2：液相进料管，3：气相进料管，4：循环泵，5：气液分离器，6：列管式换热器，7：接收器，8：取样口；
图2为本发明的喷射混合器的结构示意图，其中，9-湍流喷嘴，10-气室，11-气体循环管路，12-射流管道，13-混合冲击管道，14-扩散管道。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的发明方法进行详细描述和说明。其内容是对本发明的解释而非限定本发明的保护范围。
一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器，包括喷射混合器、液相进料管、气相进料管、循环泵、气液分离器、列管式换热器、接收器、取样管；所述喷射混合器包括湍流喷嘴、气室、气体循环管路、射流管路、混合冲击管路、扩散管路和外筒壁；所述湍流喷嘴、射流管路、混合冲击管路和扩散管路按照从上往下的顺序依次连通，所述湍流喷嘴和射流管路位于气室内，气室上边缘低于湍流喷嘴的上边缘，所述外筒壁位于气室的下部，所述扩散管路、混合冲击管路以及部分气室位于外筒壁内；所述湍流喷嘴、气室、气体循环管路、射流管路、混合冲击管路和扩散管路均呈中心轴对称；所述喷射混合器、循环泵、列管式换热器形成管道回路，其中，喷射混合器的进料端一侧的管道上具有液相进料管，气室上具有气相进料管，所述气体循环管路位于气室外侧，一端连接外筒壁，一端连接气相进料管，所述取样管位于循环泵与列管式换热器之间的管道上；所述气液分离器连通靠近列管式换热器出料端的管道上，气液分离器上端设有尾气管道和真空管道，下端与接收器连通；所述尾气管道、真空管道、取样管、气相进料管和液相进料管上均设有阀门。循环泵的设计压力为5.0Mpa，所述喷射回路反应器中的流体含气量体积比不低于30%。本发明中所说的流体包含原料、溶剂、气体的反应液。
按照图1的连接方式，搭配出本发明的反应器。
首先，配置计量的1,5-戊二胺碳酸盐与溶剂的混合液备用；关闭所有阀门，真空接口接入真空系统，体系压力降至-0.096MPa以下；关闭真空接口，气相进料管3输入氮气，反复置换2～3次；气液分离器的尾气出口接入尾气处理系统；用计量泵将计量的溶剂输入液相进料管2，此时输入溶剂是为了铺底，保证开泵运行后，不至于泵在空转；开启循环泵，光气输入气相进料管3，控制反应需要的温度、压力；用计量泵将配置的混合液输入液相进料口2，控制混合液在装置中的停留时间；取样口8取样分析，合格的反应液从出料口排出至气液分离器5，尾气进入尾气处理系统，1,5-戊二异氰酸酯溶液进入接收器7，再经分离纯化后得1,5-戊二异氰酸酯。
下面结合附图通过实施例对本发明进行更详细的阐述。
实施例1
回路反应器体积20L。
液相进料管横截面直径为20mm，气相进料管横截面直径为20mm。湍流喷嘴内部直径为12mm，喷嘴内部直径与气室横截面直径的比例为1:20，喷嘴内部直径与射流管道入口直径的比例为1:8，与射流管道出口直径的比例为1:10。气室内部通道的宽高比为1:6，气室内部通道的长度与射流管道长度比例为1:4。气体循环管路的横截面直径与气室的横截面直径的比例为1:25，气体循环管路的横截面直径与气相进料管的比例为1:4。射流管道出口直径与射流管道长度的比例为1:8；混合冲击管道长度与射流管道长度的比例为1:1.5；扩散管道入口直径与出口直径的比例为1:4.5，扩散管道入口直径与扩散管道长度的比例为1:5.5。
配置质量浓度10%的1,5-戊二胺碳酸盐与氯苯的混合液50L备用；关闭所有阀门，真空接口接入真空系统，体系压力降至-0.096MPa以下；关闭真空接口，气相进料管3输入氮气，反复置换2～3次；气液分离器的尾气出口接入尾气处理系统，用计量泵将10L氯苯输入液相进料管2；开启循环泵，光气输入气相进料管3，将体系升温至120℃，1,5-戊二胺与光气的摩尔比为1:5，控制压力稳定在0.5MPa；用计量泵将配置的混合液输入液相进料管2，控制流速200～230ml/min；混合液在装置中的停留时间8min；反应液从出料口排出至气液分离器5，尾气进入尾气处理系统，1,5-戊二异氰酸酯溶液进入接收器7，经脱光气、脱溶剂后得到1,5-戊二异氰酸酯，含量99.2%，游离氯55ppm，收率88%。
实施例2
喷射回路反应器体积20L。液相进料管横截面直径为20mm，气相进料管横截面直径为20mm。湍流喷嘴内部直径为12mm，喷嘴内部直径与气室横截面直径的比例为1:20，喷嘴内部直径与射流管道入口直径的比例为1:8，与射流管道出口直径的比例为1:10。气室内部通道的宽高比为1:6，气室内部通道的长度与射流管道长度比例为1:4。气体循环管路的横截面直径与气室的横截面直径的比例为1:25，气体循环管路的横截面直径与气相进料管的比例为1:4。射流管道出口直径与射流管道长度的比例为1:8；混合冲击管道长度与射流管道长度的比例为1:1.5；扩散管道入口直径与出口直径的比例为1:4.5，扩散管道入口直径与扩散管道长度的比例为1:5.5。
配置质量浓度8%的1,5-戊二胺碳酸盐与邻二氯苯的混合液50L备用；关闭所有阀门，真空接口接入真空系统，体系压力降至-0.096MPa以下；关闭真空接口，气相进料管3输入氮气，反复置换2～3次；气液分离器的尾气出口接入尾气处理系统，用计量泵将10L邻二氯苯输入液相进料管2；开启循环泵，光气输入气相进料管3，将体系升温至120℃，1,5-戊二胺碳酸盐与光气的摩尔比为1:4，控制压力稳定在0.4MPa；用计量泵将配置的混合液输入液相进料管2，控制流速180～200ml/min；混合液在装置中的停留时间7min；反应液从出料口排出至气液分离器5，尾气进入尾气处理系统，1,5-戊二异氰酸酯溶液进入接收器7，经脱光气、脱溶剂后得到1,5-戊二异氰酸酯，含量99.6%，游离氯50ppm，收率99.4%。
实施例3
喷射回路反应器体积20L。液相进料管横截面直径为20mm，气相进料管横截面直径为20mm。湍流喷嘴内部直径为12mm，喷嘴内部直径与气室横截面直径的比例为1:20，喷嘴内部直径与射流管道入口直径的比例为1:8，与射流管道出口直径的比例为1:10。气室内部通道的宽高比为1:6，气室内部通道的长度与射流管道长度比例为1:4。气体循环管路的横截面直径与气室的横截面直径的比例为1:25，气体循环管路的横截面直径与气相进料管的比例为1:4。射流管道出口直径与射流管道长度的比例为1:8；混合冲击管道长度与射流管道长度的比例为1:1.5；扩散管道入口直径与出口直径的比例为1:4.5，扩散管道入口直径与扩散管道长度的比例为1:5.5。
配置质量浓度15%的1,5-戊二胺碳酸盐与对二氯苯的混合液50L备用；关闭所有阀门，真空接口接入真空系统，体系压力降至-0.096MPa以下；关闭真空接口，气相进料管3输入氮气，反复置换2～3次；气液分离器的尾气出口接入尾气处理系统，用计量泵将10L对二氯苯输入液相进料管2；开启循环泵，光气输入气相进料管3，将体系升温至140℃，光气输入气相进料管4，1,5-戊二胺盐酸盐与光气的摩尔比为1:5，控制压力稳定在0.5MPa；用计量泵将配置的混合液输入液相进料口5，控制流速160～180ml/min；混合液在装置中的停留时间9min；反应液从出料口排出至气液分离器5，尾气进入尾气处理系统，1,5-戊二异氰酸酯溶液进入接收器7，经脱光气、脱溶剂后得到1,5-戊二异氰酸酯，含量99.2%，游离氯40ppm，收率86.5%。
对比例1
采用100L普通光气化反应釜。
配置1,5-戊二胺碳酸盐与氯苯的混合液50L备用，混合液质量浓度、混合液流速、反应温度均与实施例1一致。在带有搅拌装置的100L反应釜中投入氯苯10L，接通尾气、回流管道，开启搅拌，控温持续通入光气，约6～8h后反应体系透明，取样检测合格后，停止通入光气，1,5-戊二胺碳酸盐与消耗的光气总量的摩尔量比为1:13，反应液进行脱光气、脱溶剂等后处理操作后得到1,5-戊二异氰酸酯，含量98.1%，游离氯150ppm，收率75.8%。
与普通光气化反应釜相比，利用本发明的喷射回路反应器制备1,5-戊二异氰酸酯具有高含量、高收率、高产能、反应快速、低能耗等显著优势，特别适用于工业化生产。
Claims (10)
1.一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器，其特征在于，包括喷射混合器（1）、液相进料管（2）、气相进料管（3）、循环泵（4）、气液分离器（5）、列管式换热器（6）、接收器（7）、取样管（8）；所述喷射混合器（1）包括湍流喷嘴（9）、气室（10）、气体循环管路（11）、射流管路（12）、混合冲击管路（13）、扩散管路（14）和外筒壁（15）；所述湍流喷嘴（9）、射流管路（12）、混合冲击管路（13）和扩散管路（14）按照从上往下的顺序依次连通，所述湍流喷嘴（9）和射流管路（12）位于气室（10）内，气室（10）上边缘低于湍流喷嘴（9）的上边缘，所述外筒壁（15）连接在气室（10）的下部，所述扩散管路（14）、混合冲击管路（13）以及部分射流管路（12）位于外筒壁（15）内；所述湍流喷嘴（9）、气室（10）、气体循环管路（11）、射流管路（12）、混合冲击管路（13）和扩散管路（14）均呈中心轴对称；所述喷射混合器（1）、循环泵（4）、列管式换热器（6）形成管道回路，其中，喷射混合器（1）的进料端一侧的管道上具有液相进料管（2），气室（10）上具有气相进料管（3），所述气体循环管路（11）位于气室（10）外侧，一端连接外筒壁（15），一端连接气相进料管（3），所述取样管（8）位于循环泵（4）与列管式换热器（6）之间的管道上；所述气液分离器（5）连通靠近列管式换热器（6）出料端的管道上，气液分离器（5）上端设有尾气管道（51）和真空管道（52），下端与接收器（7）连通；所述尾气管道（51）、真空管道（52）、取样管（8）、气相进料管（3）和液相进料管（2）上均设有阀门。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器，其特征在于，外筒壁（15）的上边缘低于射流管路（12）的下边缘，高于射流管路（12）的下边缘。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器，其特征在于，液相进料管（2）的横截面直径为12～32mm；气相进料管（3）的横截面直径为12～38mm；所述湍流喷嘴（9）的内部直径为6～32mm，内部直径与气室（10）的横截面直径的比例至少为1:4，与射流管道（12）的入口直径的比例为1:8～20，与射流管道（12）的出口直径的比例为1:10～25；气室（10）内部通道的宽高比为1:1～4；气室（10）内部通道的长度与射流管道（12）的长度比例为1:1.5～5；气体循环管路（11）的横截面直径与气相进料管（3）的直径、气室（10）的横截面直径的比例为1:5～12:10～30；射流管道（12）的出口直径与混合冲击管道（13）的直径相等，射流管道（12）的出口直径与长度的比为1:2.5～6.5；混合冲击管道（13）的长度与射流管道（12）的长度的比例为1:0.5～3.5，扩散管道（14）的入口直径与出口直径的比例至少为1:1.5，扩散管道（14）的入口直径与长度的比例为1:5～15。
4.根据权利要求2所述的一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器，其特征在于，所述气室（10）内部通道的宽高比为1:1.5～2.5；气体循环管路（11）与气室（10）的横截面直径的比例为1:15～20。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器，其特征在于，喷射混合器的材料为耐腐蚀合金。
6.基于权利要求1所述的一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，关闭所有阀门，真空管道（52）接入真空系统，体系压力降至-0.096MPa以下；关闭真空管道（52）上的阀门，开启气相进料管（3）上的阀门，输入惰性气体，反复置换2～3次，置换结束后，关闭气相进料管（3）上的阀门；气液分离器（5）的尾气管道（51）接入尾气处理系统，并打开尾气阀门；开启液相进料管（2）中的阀门，用计量泵将计量的溶剂输入液相进料管（2）；步骤2，开启循环泵（4），打开气相进料管（3）上阀门，将气态光气输入气相进料管（3）；步骤3，打开液相进料管（2）阀门，用计量泵将预先配置的原料与溶剂的混合液输入液相进料管（2）；步骤4，控制原料与光气的摩尔比为1:2.5～8，温度为100～180℃，绝对压力为O.2～3.0MPa下反应，物料平均停留时间小于10min；步骤5，关闭阀门，使反应后的物料进入气液分离器，打开接收器上方的阀门， 1,5-戊二异氰酸酯溶液进入接收器，即得1,5-戊二异氰酸酯粗品。
7.根据权利要求5所述的一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器的使用方法，其特征在于，步骤1中溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、三氯苯、氯代甲苯、氯代二甲苯或氯代乙苯中一种或多种混合而成。
8.根据权利要求5所述的一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器的使用方法，其特征在于，步骤3中原料为1,5-戊二胺碳酸盐，且粒径为10～500μm；混合液中的原料的质量浓度为5～25%。
9.根据权利要求7所述的一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器的使用方法，其特征在于，1,5-戊二胺碳酸盐的粒径为10～300μm，原料的质量浓度为7～20%。
10.根据权利要求5所述的一种用于制备戊二异氰酸酯的喷射回路反应器的使用方法，其特征在于，步骤4中原料与光气的摩尔比为1:4～5；控制温度为120～160℃；绝对压力为0.5～1.5MPa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190528 |