CN115282627A - 一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置和提纯方法 - Google Patents
一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置和提纯方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置和提纯方法,所述提纯装置包括依次连接的初分离塔、醇脱除塔、洗涤设备、油水分离设备、刮膜分离设备和短程蒸发设备;所述初分离塔和醇脱除塔均配套设置有再沸器;所述再沸器包括降膜再沸器和/或升膜再沸器;所述刮膜分离设备包括降膜蒸发器、升膜蒸发器或刮板降膜蒸发器中的一种或至少2种的组合;所述短程蒸发设备包括短程蒸发器分离器、分子蒸馏分离器和刮板降膜蒸发器中的1种或至少2种的组合。本发明提供的提纯装置,利用合理配置后的初分离塔和醇脱除塔均配套设置的特定的再沸器和刮膜分离设备及短程蒸发设备相配合,实现了1,5戊二氨基甲酸酯高效提纯,所得产品的纯度>99.8%。
Description
技术领域
本发明涉及分离纯化领域,具体涉及一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置和提纯方法。
背景技术
目前,1,5戊二氨基甲酸酯通常采用非光气法进行合成,如其中,利用戊二氨基甲酸酯热解合成五亚甲基二异氰酸酯的方法因条件温和,副产物可循环利用等优点,受到广泛关注,其中戊二氨基甲酸酯的制备是该技术的关键步骤。
如CN108689884A公开了一种1,5-戊二异氰酸酯的制备方法,包括以下步骤:(1)将1,5-戊二胺转化液和萃取溶剂混合萃取1,5-戊二胺,然后将萃取液进行脱水处理得到1,5-戊二胺和萃取溶剂的混合液;(2)向1,5-戊二胺和萃取溶剂的混合液中添加催化剂、尿素,补充适量的萃取溶剂形成反应体系,将1,5-戊二胺进行氨基甲酸酯化并通过减压蒸馏回收反应体系中过量的萃取溶剂,得到五亚甲基二氨基甲酸丁酯;(3)将五亚甲基二氨基甲酸丁酯和热载体、催化剂混合进行热裂解反应,分离得到萃取溶剂和1,5-戊二异氰酸酯。该方法中的萃取溶剂萃取既可以除去转化液中含有的大量的盐,萃取溶剂又可以作为合成五亚甲基二氨基甲酸丁酯的原料,经热裂解即可制备1,5-戊二异氰酸酯,其副产物萃取溶剂又可以实现循环利用,但其仍存在回收率低,纯度不高的问题。
CN108689884A公开了采用锌的化合物(如乙酸锌、草酸锌等)催化尿素与戊二胺萃取液,在高压釜中进行氨基甲酸酯化合成氨基甲酸丁酯,但是该方法不仅流程复杂,还需要在高压条件下进行,而且戊二氨基甲酸酯的收率较低。
然而当前合成的含1,5戊二氨基甲酸酯的物料,其纯度仍较低,需要进行进一步地的分离,但当前的分离过程仍存在分离效果差,所得1,5戊二氨基甲酸酯的纯度较低。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置和提纯方法,以解决目前反应后所得含1,5戊二氨基甲酸酯的物料进行分离时仍存在分离效果差,所得1,5戊二氨基甲酸酯的纯度较低。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置,所述提纯装置包括依次连接的初分离塔、醇脱除塔、洗涤设备、油水分离设备、刮膜分离设备和短程蒸发设备;
所述初分离塔和醇脱除塔均配套设置有再沸器;
所述再沸器包括降膜再沸器和/或升膜再沸器;
所述刮膜分离设备包括降膜蒸发器、升膜蒸发器或刮板降膜蒸发器中的一种或至少2种的组合;
所述短程蒸发设备包括短程蒸发器分离器、分子蒸馏分离器和刮板降膜蒸发器中的1种或至少2种的组合。
本发明提供的提纯装置,利用合理配置后的初分离塔和醇脱除塔均配套设置的特定的再沸器和刮膜分离设备及短程蒸发设备相配合,实现了1,5戊二氨基甲酸酯高效提纯,所得产品的纯度>99.8%。
本发明中,所述油水分离设备包括油水分离器。
作为本发明优选的技术方案,所述初分离塔的塔顶采出碳酸二甲酯和水的混合液;
优选地,所述醇脱除塔的塔顶采出甲醇;
优选地,所述洗涤设备为采用水对物料进行清洗。
第二方面,本发明提供了1,5戊二氨基甲酸酯的提纯方法,所述提纯方法为采用如第一方面所述提纯装置进行;
具体包括:针对含1,5戊二氨基甲酸酯物料依次进行初分离、醇脱除、洗涤、油水分离、刮膜分离和短程蒸发,得到提纯后1,5戊二氨基甲酸酯。
本发明提供的提纯方法,首先经初分离将物料中的水和碳酸二甲酯进行分离,之后经进一步处理将物料中的醇进行脱除,脱除醇的物料经水洗涤去除含有的离子,然后经油水分离将物料中的油相和洗涤废液进行分离,得到油相经刮膜分离进一步除去其中的杂质,此时所得1,5戊二氨基甲酸酯的纯度可达99%以上,之后经短程蒸发处理,可使得所得1,5戊二氨基甲酸酯的纯度>99.8%。
作为本发明优选的技术方案,所述含1,5戊二氨基甲酸酯物料为采用碳酸二甲酯与戊二胺且使用水作为溶剂制备得到。
本发明中,所述含1,5戊二氨基甲酸酯物料的具体制备可以是将采用摩尔比为(4-10):1的碳酸二甲酯与戊二胺在水溶剂下经催化合成,具体制备过程可以参考现有技术CN108689884A或CN114105825A。所述1,5戊二氨基甲酸酯可以是1,5戊二氨基甲酸甲酯、1,5戊二氨基甲酸乙酯、1,5戊二氨基甲酸丙酯或1,5戊二氨基甲酸丁酯中的1种或至少2种的组合。
作为本发明优选的技术方案,所述初分离的操作温度为70-80℃,例如可以是70℃、70.2℃、70.4℃、70.6℃、70.8℃、71℃、71.2℃、71.4℃、71.6℃、71.8℃、72℃、72.2℃、72.4℃、72.6℃、72.8℃、73℃、73.2℃、73.4℃、73.6℃、73.8℃、74℃、74.2℃、74.4℃、74.6℃、74.8℃、75℃、75.2℃、75.4℃、75.6℃、75.8℃、76℃、76.2℃、76.4℃、76.8℃、77℃、77.2℃、77.4℃、77.6℃、77.8℃、78℃、78.2℃、78.4℃、78.6℃、78.8℃、79℃、79.2℃、79.4℃、79.6℃、79.8℃或80℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述初分离的操作压力为-0.05~0MPa,例如可以是-0.05MPa、-0.04MPa、-0.03MPa、-0.029MPa、-0.028MPa、-0.027MPa、-0.026MPa、-0.025MPa、-0.024MPa、-0.023MPa、-0.022MPa、-0.021MPa、-0.02MPa、-0.019MPa、-0.018MPa、-0.017MPa、-0.016MPa、-0.015MPa、-0.014MPa、-0.013MPa、-0.012MPa、-0.011MPa、-0.01MPa或0MPa等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述醇脱除的操作温度为70-80℃,例如可以是70℃、70.2℃、70.4℃、70.6℃、70.8℃、71℃、71.2℃、71.4℃、71.6℃、71.8℃、72℃、72.2℃、72.4℃、72.6℃、72.8℃、73℃、73.2℃、73.4℃、73.6℃、73.8℃、74℃、74.2℃、74.4℃、74.6℃、74.8℃、75℃、75.2℃、75.4℃、75.6℃、75.8℃、76℃、76.2℃、76.4℃、76.8℃、77℃、77.2℃、77.4℃、77.6℃、77.8℃、78℃、78.2℃、78.4℃、78.6℃、78.8℃、79℃、79.2℃、79.4℃、79.6℃、79.8℃或80℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述醇脱除的操作压力为-0.06~0MPa,例如可以是-0.06MPa、-0.05MPa、-0.04MPa、-0.03MPa、-0.029MPa、-0.028MPa、-0.027MPa、-0.026MPa、-0.025MPa、-0.024MPa、-0.023MPa、-0.022MPa、-0.021MPa、-0.02MPa、-0.019MPa、-0.018MPa、-0.017MPa、-0.016MPa、-0.015MPa、-0.014MPa、-0.013MPa、-0.012MPa、-0.011MPa、-0.01MPa或0MPa等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述洗涤为采用水对物料进行清洗。
优选地,所述洗涤的操作温度为80-100℃,例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述洗涤中所用水的质量为物料质量的0.25-1倍,例如可以是0.25倍、0.26倍、0.27倍、0.28倍、0.29倍、0.3倍、0.31倍、0.32倍、0.33倍、0.34倍、0.35倍、0.36倍、0.37倍、0.38倍、0.39倍、0.4倍、0.41倍、0.42倍、0.43倍、0.44倍、0.45倍、0.46倍、0.47倍、0.48倍、0.49倍、0.5倍、0.51倍、0.52倍、0.53倍、0.54倍、0.55倍、056倍、0.57倍、0.58倍、0.59倍、0.6倍、0.61倍、0.62倍、0.63倍、0.64倍、0.65倍、0.66倍、0.67倍、0.68倍、0.69倍、0.7倍、0.71倍、0.72倍、0.73倍、0.74倍、0.75倍、0.76倍、0.77倍、0.78倍、0.79倍、0.8倍、0.81倍、0.82倍、0.83倍、0.84倍、0.85倍、0.86倍、0.87倍、0.88倍、0.89倍、0.9倍、0.91倍、0.92倍、0.93倍、0.94倍、0.95倍、0.96倍、0.97倍、0.98倍、0.99倍或1倍等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述油水分离的操作温度为80-100℃,例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述刮膜分离的操作温度为80-100℃,例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述刮膜分离的操作压力为1000-5000Pa,例如可以是1000Pa、1100Pa、1200Pa、1300Pa、1400Pa、1500Pa、1600Pa、1700Pa、1800Pa、1900Pa、2000Pa、2100Pa、2200Pa、2300Pa、2400Pa、2500Pa、2600Pa、2700Pa、2800Pa、2900Pa、3000Pa、3100Pa、3200Pa、3300Pa、3400Pa、3500Pa、3600Pa、3700Pa、3800Pa、3900Pa、4000Pa、4100Pa、4200Pa、4300Pa、4400Pa、4500Pa、4600Pa、4700Pa、4800Pa、4900Pa或5000Pa等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述短程蒸发的操作温度为140-160℃,例如可以是140℃、140.5℃、141℃、141.5℃、142℃、142.5℃、143℃、143.5℃、144℃、144.5℃、145℃、145.5℃、146℃、146.5℃、147℃、147.5℃、148℃、148.5℃、149℃、149.5℃、150℃、150.5℃、151℃、151.5℃、152℃、152.5℃、153℃、153.5℃、154℃、154.5℃、155℃、155.5℃、156℃、156.5℃、157℃、157.5℃、158℃、158.5℃、159℃、159.5℃或160℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,所述短程蒸发的操作压力为10-50Pa,例如可以是10Pa、11Pa、12Pa、13Pa、14Pa、15Pa、16Pa、17Pa、18Pa、19Pa、20Pa、21Pa、22Pa、23Pa、24Pa、25Pa、26Pa、27Pa、28Pa、29Pa、30Pa、31Pa、32Pa、33Pa、34Pa、35Pa、36Pa、37Pa、38Pa、39Pa、40Pa、41Pa、42Pa、43Pa、44Pa、45Pa、46Pa、47Pa、48Pa、49Pa或50Pa等,但不限于所列举的数值,该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述提纯方法为采用如第一方面所述提纯装置进行;
具体包括:针对含1,5戊二氨基甲酸酯物料依次进行初分离、醇脱除、洗涤、油水分离、刮膜分离和短程蒸发,得到提纯后1,5戊二氨基甲酸酯;
所述含1,5戊二氨基甲酸酯物料为采用碳酸二甲酯与戊二胺且使用水作为溶剂制备得到;
所述初分离的操作温度为70-80℃,操作压力为-0.05~0MPa;
所述醇脱除的操作温度为70-80℃,操作压力为-0.06~0MPa;
所述洗涤为采用水对物料进行清洗,操作温度为80-100℃,所用水的质量为物料质量的0.25-1倍;
所述油水分离的操作温度为80-100℃;
所述刮膜分离的操作温度为80-100℃,操作压力为1000-5000Pa;
所述短程蒸发的操作温度为140-160℃,操作压力为10-50Pa。
与现有技术方案相比,本发明具有以下有益效果:
该装置有初分离塔、醇脱除塔、洗涤罐、油水分离器、刮膜分离器、短程蒸发设备组成,反应液从初分离塔中部进料,初分离塔塔釜出料,然后进入醇脱除塔,醇脱除塔塔釜与洗涤罐进料管相连,甲醇脱除塔的重组分与洗涤水混合洗涤,油水混合物进入油水分离器,油下水上,油相再进入刮膜分离器进行彻底脱除轻组分,最后脱除轻组分后的重组分进入短程蒸发器,精制好的PDC从短程蒸发的轻组分出口采出,微量杂质侧从短程蒸发的重组分出口采出,所得提纯后1,5戊二氨基甲酸酯的纯度>99.8%。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置的示意图。
图中:1-含1,5戊二氨基甲酸酯的物料,2-初分离塔,3-醇脱除塔,4-洗涤设备,5-油水分离设备,6-刮膜分离设备,7-短程蒸发设备,8-洗涤水,9-碳酸二甲酯和水的混合液,10-甲醇,11-洗涤废水,12-刮膜分离废水,13-重组分,14-提纯后1,5戊二氨基甲酸酯。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
本实施例提供一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置,如图1所示,所述提纯装置包括依次连接的初分离塔2、醇脱除塔3、洗涤设备4、油水分离设备5、刮膜分离设备6和短程蒸发设备7;
所述初分离塔2和醇脱除塔3均配套设置有再沸器,所述再沸器包括降膜再沸器和/或升膜再沸器,本实施例中所用再沸器均选用升膜再沸器。
所述刮膜分离设备6可以是降膜蒸发器、升膜蒸发器或刮板降膜蒸发器中的一种或至少2种的组合,本实施例中选用降膜蒸发器作为刮膜分离设备6
所述短程蒸发设备7包括短程蒸发器分离器、分子蒸馏分离器和刮板降膜蒸发器中的1种或至少2种的组合,本实施例中选短程蒸发器分离器作为短程蒸发设备7。
所述初分离塔2的塔顶采出碳酸二甲酯和水的混合液9;所述醇脱除塔3的塔顶采出甲醇10;所述洗涤设备4为采用水对物料进行清洗。
其中,含1,5戊二氨基甲酸酯的物料1由初分离塔2的塔中给入,之后进入醇脱除塔进行脱除醇,该过程中所得甲醇并非纯净的甲醇,可按后续过程选择进行精制;之后物料进入洗涤设备4采用洗涤水8进行洗涤,洗涤结束后计入油水分离设备5进行油水分离,油水分离中得到的水相作为洗涤废水11排出,油相进入刮膜分离设备6,刮膜分离设备6会再次分离出废水,刮膜分离设备6底部得到的物料通入短程蒸发设备7进入最后的分离,得到提纯后1,5戊二氨基甲酸酯14和重组分13,所得重组分13是PDC等热敏性物质变质后产生的聚合物或者说焦油类的产物。
应用例1
本应用例采用如实施例1所述1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置进行处理,具体包括:针对含1,5戊二氨基甲酸酯物料依次进行初分离、醇脱除、洗涤、油水分离、刮膜分离和短程蒸发,得到提纯后1,5戊二氨基甲酸酯;
所述含1,5戊二氨基甲酸酯物料为采用碳酸二甲酯与戊二胺且使用水作为溶剂制备得到。
所述初分离的操作温度为74℃,操作压力为-0.018MPa;
所述醇脱除的操作温度为77℃,操作压力为-0.026MPa;
所述洗涤为采用水对物料进行清洗,操作温度为90℃,所用水的质量为物料质量的0.75倍;
所述油水分离的操作温度为100℃;
所述刮膜分离的操作温度为92℃,操作压力为5000Pa;
所述短程蒸发的操作温度为148℃,操作压力为50Pa。
所得提纯后1,5戊二氨基甲酸酯的纯度详见表1。
应用例2
本应用例采用如实施例1所述1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置进行处理,具体包括:针对含1,5戊二氨基甲酸酯物料依次进行初分离、醇脱除、洗涤、油水分离、刮膜分离和短程蒸发,得到提纯后1,5戊二氨基甲酸酯;
所述含1,5戊二氨基甲酸酯物料为采用碳酸二甲酯与戊二胺且使用水作为溶剂制备得到。
所述初分离的操作温度为80℃,操作压力为-0.01MPa;
所述醇脱除的操作温度为70℃,操作压力为-0.03MPa;
所述洗涤为采用水对物料进行清洗,操作温度为100℃,所用水的质量为物料质量的1倍;
所述油水分离的操作温度为80℃;
所述刮膜分离的操作温度为100℃,操作压力为1000Pa;
所述短程蒸发的操作温度为160℃,操作压力为10Pa。
所得提纯后1,5戊二氨基甲酸酯的纯度详见表1。
应用例3
本应用例采用如实施例1所述1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置进行处理,具体包括:针对含1,5戊二氨基甲酸酯物料依次进行初分离、醇脱除、洗涤、油水分离、刮膜分离和短程蒸发,得到提纯后1,5戊二氨基甲酸酯;
所述含1,5戊二氨基甲酸酯物料为采用碳酸二甲酯与戊二胺且使用水作为溶剂制备得到。
所述初分离的操作温度为70℃,操作压力为-0.03MPa;
所述醇脱除的操作温度为73℃,操作压力为-0.01MPa;
所述洗涤为采用水对物料进行清洗,操作温度为80℃,所用水的质量为物料质量的0.5倍;
所述油水分离的操作温度为88℃;
所述刮膜分离的操作温度为80℃,操作压力为2200Pa;
所述短程蒸发的操作温度为152℃,操作压力为37Pa。
所得提纯后1,5戊二氨基甲酸酯的纯度详见表1。
应用例4
本应用例采用如实施例1所述1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置进行处理,具体包括:针对含1,5戊二氨基甲酸酯物料依次进行初分离、醇脱除、洗涤、油水分离、刮膜分离和短程蒸发,得到提纯后1,5戊二氨基甲酸酯;
所述含1,5戊二氨基甲酸酯物料为采用碳酸二甲酯与戊二胺且使用水作为溶剂制备得到。
所述初分离的操作温度为77℃,操作压力为0MPa;
所述醇脱除的操作温度为80℃,操作压力为-0.06MPa;
所述洗涤为采用水对物料进行清洗,操作温度为83℃,所用水的质量为物料质量的0.25倍;
所述油水分离的操作温度为93℃;
所述刮膜分离的操作温度为84℃,操作压力为3400Pa;
所述短程蒸发的操作温度为140℃,操作压力为25Pa。
所得提纯后1,5戊二氨基甲酸酯的纯度详见表1。
应用例5
与应用例1的区别仅在于不设置醇分离设备,所得提纯后1,5戊二氨基甲酸酯的纯度详见表1。
应用例6
与应用例1的区别仅在于初分离塔和醇脱除塔配置的再沸器为釜式再沸器。所得提纯后1,5戊二氨基甲酸酯的纯度详见表1。
应用例7
与应用例1的区别仅在于将刮膜分离设备替换为油水分离中的油水分离器,所得提纯后1,5戊二氨基甲酸酯的纯度详见表1。
应用例8
与应用例1的区别仅在于将短程蒸发设备替换为降膜蒸发器。所得提纯后1,5戊二氨基甲酸酯的纯度详见表1。
应用例9
与应用例1的区别仅在于将短程蒸发和刮膜分离的顺序进行替换,即先进行短程蒸发然后进行刮膜分离。
应用例10
与应用例1的区别仅在于将油水分离和刮膜分离的顺序进行替换,即先进行刮膜分离然后进行油水分离。
本发明中,上述应用例中含1,5戊二氨基甲酸酯物料的具体组成为:1,5戊二氨基甲酸酯含量:30%,水含量:35%,甲醇含量:1%,碳酸二甲酯含量:30%,余量为微量中间体和催化剂,由于中间体和催化剂的含量较少,不影响本发明中所得1,5戊二氨基甲酸酯的纯度。
表1
通过上述实施例和应用例的结果可知,本发明提供的提纯装置和提纯方法,首先经初分离将物料中的水和碳酸二甲酯进行分离,之后经进一步处理将物料中的醇进行脱除,脱除醇的物料经水洗涤去除含有的离子,然后经油水分离将物料中的油相和洗涤废液进行分离,得到油相经刮膜分离进一步除去其中的杂质,此时所得1,5戊二氨基甲酸酯的纯度可达99%以上,之后经短程蒸发处理,可使得所得1,5戊二氨基甲酸酯的纯度>99.8%。
声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯装置,其特征在于,所述提纯装置包括依次连接的初分离塔、醇脱除塔、洗涤设备、油水分离设备、刮膜分离设备和短程蒸发设备;
所述初分离塔和醇脱除塔均配套设置有再沸器;
所述再沸器包括降膜再沸器和/或升膜再沸器;
所述刮膜分离设备包括降膜蒸发器、升膜蒸发器或刮板降膜蒸发器中的一种或至少2种的组合;
所述短程蒸发设备包括短程蒸发器分离器、分子蒸馏分离器和刮板降膜蒸发器中的1种或至少2种的组合。
2.如权利要求1所述的提纯装置,其特征在于,所述初分离塔的塔顶采出碳酸二甲酯和水的混合液;
优选地,所述醇脱除塔的塔顶采出甲醇;
优选地,所述洗涤设备为采用水对物料进行清洗。
3.一种1,5戊二氨基甲酸酯的提纯方法,其特征在于,所述提纯方法为采用如权利要求1或2所述提纯装置进行;
具体包括:针对含1,5戊二氨基甲酸酯物料依次进行初分离、醇脱除、洗涤、油水分离、刮膜分离和短程蒸发,得到提纯后1,5戊二氨基甲酸酯。
4.如权利要求3所述提纯方法,其特征在于,所述含1,5戊二氨基甲酸酯物料为采用碳酸二甲酯与戊二胺且使用水作为溶剂制备得到。
5.如权利要求3或4所述提纯方法,其特征在于,所述初分离的操作温度为70-80℃;
优选地,所述初分离的操作压力为-0.05~0MPa。
6.如权利要求3-5任一项所述提纯方法,其特征在于,所述醇脱除的操作温度为70-80℃;
优选地,所述醇脱除的操作压力为-0.06~0MPa。
7.如权利要求3-6任一项所述提纯方法,其特征在于,所述洗涤为采用水对物料进行清洗;
优选地,所述洗涤的操作温度为80-100℃;
优选地,所述洗涤中所用水的质量为物料质量的0.25-1倍;
优选地,所述油水分离的操作温度为80-100℃。
8.如权利要求3-7任一项所述提纯方法,其特征在于,所述刮膜分离的操作温度为80-100℃;
优选地,所述刮膜分离的操作压力为1000-5000Pa。
9.如权利要求3-8任一项所述提纯方法,其特征在于,所述短程蒸发的操作温度为140-160℃;
优选地,所述短程蒸发的操作压力为10-50Pa。
10.如权利要求3-9任一项所述提纯方法,其特征在于,所述提纯方法为采用如权利要求1或2所述提纯装置进行;
具体包括:针对含1,5戊二氨基甲酸酯物料依次进行初分离、醇脱除、洗涤、油水分离、刮膜分离和短程蒸发,得到提纯后1,5戊二氨基甲酸酯;
所述含1,5戊二氨基甲酸酯物料为采用碳酸二甲酯与戊二胺且使用水作为溶剂制备得到;
所述初分离的操作温度为70-80℃,操作压力为-0.05~0MPa;
所述醇脱除的操作温度为70-80℃,操作压力为-0.06~0MPa;
所述洗涤为采用水对物料进行清洗,操作温度为80-100℃,所用水的质量为物料质量的0.25-1倍;
所述油水分离的操作温度为80-100℃;
所述刮膜分离的操作温度为80-100℃,操作压力为1000-5000Pa;
所述短程蒸发的操作温度为140-160℃,操作压力为10-50Pa。
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