CN104628598B - 工业化生产羟基乙腈的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及工业化生产羟基乙腈的装置。所述工业化生产羟基乙腈的装置，采用的是氢氰酸羟甲基化法进行生产的装置，包括一级反应单元和二级反应单元；所述一级反应单元包括一级反应器和与其连接的一级循环罐，所述二级反应单元包括二级反应器和与其连接的二级循环罐；所述一级反应器还分别与二级反应器和二级循环罐连接。运行时，一级反应单元中用低浓度甲醛吸收氢氰酸得一级吸收液；二级反应单元中用高浓度甲醛吸收一级反应单元未吸收完全的氢氰酸，得二级吸收液；二级吸收液再进入一级反应单元中继续反应。该装置实现了原料甲醛高低浓度的氢氰酸吸收，氢氰酸利用率高，获得的产品甲醛残留量低，能够进行羟基乙腈高效的工业化生产。

Description

工业化生产羟基乙腈的装置

技术领域

本发明涉及工业化化工生产装置，具体涉及一种工业化生产羟基乙腈的装置。

背景技术

羟基乙腈，又名乙醇腈或甲醛氰醇，是无色至浅黄色液体，剧毒，在敞开的容器中能挥发出含氢氰酸的混合气体，能溶解一些金属生成络合物，可溶于乙醇、乙醚，其在化工、染料、医药、农药等领域应用非常广泛。

羟基乙腈的制备方法主要有乙腈氧化法和氢氰酸羟甲基化法。氢氰酸羟甲基化法的工艺具体为：液体甲醛和一定浓度氢氰酸气体在适当的酸碱性环境下，在常压设备中直接进行加成反应生成羟基乙腈。虽然氢氰酸羟甲基化法的合成原理和实验操作都研究得很透彻，但是在工业化生产过程中，依然存在以下问题：

(1)原料：工业生产中，获得的工业甲醛浓度一般较高，其与氢氰酸直接反应，往往不能反应完全，致使羟基乙腈产品中残留有较多的甲醛，进而影响羟基乙腈进一步参与的其他反应，造成副反应、杂质的大量产生。

(2)产物及pH：羟基乙腈的化学性质十分活泼，温度变化或酸碱性变化极易引起如水解、缩合、酯化等副反应，生成羟基乙酸、亚氨基二乙腈、丝氨酸、甘氨酸等多种衍生物。在甲醛吸收氢氰酸制备羟基乙腈的过程中，要求在弱碱性下反应才能较快进行(如采用催化剂亚硫酸钠、碳酸氢钠等)；然而，羟基乙腈在高pH条件下不稳定，常规保存中羟基乙腈体系的pH极低。也就是说，生成的羟基乙腈在反应体系中停留的时间越长，转化成副产物的机会就更高。

(3)反应时间：由于该化学反应是可逆的，且如(2)所述羟基乙腈的活泼性质，以及在碱性条件下甲醛和氢氰酸各自较强的自聚能力，反应时间越长，副反应越多，副产物越多。然而，反应时间短，却会使产品转化率低，同样造成产品质量不合格。

(4)反应温度：甲醛吸收氢氰酸的过程是一个放热反应，必须及时进行冷却，以避免由于猛烈反应造成反应温度的剧升和副反应的发生，会使反应液的颜色变深。

实际生产中，为提高原料转化率，人们通常采用延长甲醛与氢氰酸反应时间的办法。但是，如前所述，反应体系存在pH、温度、时间不好控制，产品不稳定、副产物和副反应多等问题，因此产品质量难以保证。除此以外，由于投料的甲醛浓度高，最后反应液中甲醛的残留量也往往超标，这些残留的甲醛没有有效的去除方法，获得的羟基乙腈产品的应用也受到限制。对于高浓度的问题，试想可以将高浓度甲醛稀释成低浓度甲醛，如用水进行稀释，但是水的加入会降低反应速率，而且得到的产品中水不能有效去除，致使羟基乙腈产品的浓度低，还是限制了其应用。

吴小东在《羟基乙腈生产中聚合物的产生和处理》一文中介绍了氢氰酸羟甲基化法制备羟基乙腈的工业生产方法。该工业生产方法为连续法：将原料氢氰酸和甲醛以双滴加的方式进料，通过气液并流吸收反应连续生产羟基乙腈。连续反应器中气相氢氰酸的加入是连续，液相(甲醛和羟基乙腈的混合液)通过循环泵被循环注入反应器吸收氢氰酸，反应达到终点后被立即转移出反应器。在判断反应的终点时，以甲醛质量浓度为指标，即甲醛的浓度为＜5g/L时，反应达到终点。另外，反应的温度需要控制在15-22℃，pH值在4-7之间。该工艺在尽量优化原料、反应条件的情况下，却仍然被反应中产生的聚合物所烦恼，这是该工艺设计所不能克服的固有缺陷：在生产过程中，虽然原料液相和气相的进料都是连续的，但是出料却是间歇的，并不是真正意义上的连续生产(原料连续送入、反应连续进行和产品连续采出)；随着反应的进行，累积的羟基乙腈越来越多，一方面降低反应速率，降低原料转化率；另一方面，在反应条件下，生成的产品又容易发生聚合或分解，降低产品质量。

因此，在利用工业化原料和大规模生产的情况下，仍然缺少一种真正连续的高收率、高品质的羟基乙腈的生产装置及工艺。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种工业化生产羟基乙腈的装置，该装置实现了原料甲醛高低浓度的氢氰酸吸收，氢氰酸利用率高，获得的产品甲醛残留量低，能够进行羟基乙腈高效的工业化生产。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

工业化生产羟基乙腈的装置，所述羟基乙腈的生产采用氢氰酸羟甲基化法，包括一级反应单元和二级反应单元；所述一级反应单元包括一级反应器和与其连接的一级循环罐，所述二级反应单元包括二级反应器和与其连接的二级循环罐；所述一级反应器还分别与二级反应器和二级循环罐连接。

该装置在运行时，所述一级反应器中用低浓度甲醛吸收氢氰酸得一级吸收液，即得合格的羟基乙腈产品并转入一级循环罐；所述二级反应器中用高浓度甲醛吸收一级反应单元未吸收完全的氢氰酸得二级吸收液，并转入二级循环罐；二级吸收液再进入一级反应器中继续再与氢氰酸反应，如此持续进行。

在本发明中，所述高浓度甲醛和低浓度甲醛是相对稀释前后而言的，即稀释前的为高浓度甲醛，稀释后的为低浓度甲醛。目前，工业甲醛的浓度一般为10％-50％wt(以质量计的百分比)，如采用甲醇氧化法获得的甲醛浓度一般为37％。因此，本发明在工业实施中，一般将浓度≥10％的甲醛看作是高浓度甲醛，而将浓度＜10％的甲醛看作是低浓度甲醛。为与工业氢氰酸气体的浓度相适应，使甲醛吸收氢氰酸的速率达到较佳状态，并使反应后甲醛的残留尽量的小，低浓度的甲醛优选为0.05％-5％wt，更优选0.2％-0.4％wt。

所述一级反应器中开始使用的低浓度甲醛，由合格的羟基乙腈稀释高浓度甲醛而成。而首先获得的合格羟基乙腈产品，可以是少量高浓度甲醛与氢氰酸反应至甲醛残留达到要求值后的羟基乙腈产品，或者为上批次生产得到的羟基乙腈产品。羟基乙腈合格与否的界定，则根据具体的客户需求来确定，如一般称甲醛残留量＜5g/L、氢氰酸残留量＜2g/L的羟基乙腈产品为合格，又如更严格的还要求甲醛残留量为0，即甲醛未检出才为合格。

进一步，所述装置中，各设备通过管道和泵进行连接。管道和泵的设置是为连续生产提供条件。

进一步，所述一级反应器与一级循环罐相连接的管道，包括一级反应器到一级循环罐的出料管道和一级循环罐将料液循环到一级反应器的进料管道。具体地，所述进料管道可为一级反应喷淋管道。通过进料管道的设置，获得的部分一级吸收液即合格的羟基乙腈，可作为循环液循环到一级反应器中，与二级循环罐的二级吸收液合并，作为氢氰酸吸收液继续与氢氰酸反应。

甲醛和氢氰酸的反应特性决定了在低甲醛浓度下，吸收效果会相对较差，而连续工艺又要求必须在低甲醛浓度下反应才能得到合格的羟基乙腈产品。本发明通过在两级反应器中进行的两级吸收反应，一级反应采用低浓度甲醛进行吸收得到合格产品，而二级反应则采用高浓度的甲醛对尾气进行吸收，以保证氢氰酸完全吸收；二级吸收得到的二级吸收液甲醛含量高，羟基乙腈含量低，所以打至一级反应器与部分一级吸收液组成低甲醛浓度的吸收液，再与氢氰酸反应。这样两级吸收的组合，既保证得到合格的羟基乙腈产品又能保证氢氰酸得到最大化的吸收。并且，二级反应后得到的二级吸收液的温度、pH等也逐渐趋近一级反应的要求，能更好的与循环液合并后进行一级反应。

进一步，所述二级反应器与二级循环罐相连接的管道，包括二级反应器到二级循环罐的出料管道和二级循环罐将料液循环到二级反应器的进料管道。具体地，所述进料管道可为二级反应喷淋管道。通过进料管道的设置，可将高浓度的甲醛循环送至二级反应器与一级反应单元未吸收完全的氢氰酸反复进行反应，可提高二级吸收液中羟基乙腈的浓度，同时也降低甲醛的浓度。

进一步，所述一级反应器设氢氰酸合成气进气管道，所述二级循环罐设高浓度甲醛进料管道；所述一级反应器与二级反应器通过尾气管道连接，所述二级循环罐与一级反应器通过甲醛加料管道连接。其中的氢氰酸合成气进气管道和高浓度甲醛进料管道为原料进入的一种具体方式，本发明也不排除从其他设备端口送入原料，如直接向二级反应器中通入高浓度甲醛。尾气管道和甲醛加料管道也为本发明设备间的一种具体连接方式，本发明也不排除其他物料的输送方式，如通过非管道的方式进行物料转移，或者在管道中间增加静态混合器装置等。

进一步，所述二级反应器连接有碱液吸收装置或焚烧器，用于对二级反应器中气液分离后的尾气进行除害处理，更环保。

进一步，所述一级反应器和二级反应器均辅助设有旋风分离器，一级反应器设置的旋风分离器的尾气管道与二级反应器连接，二级反应器设置的旋风分离器的尾气管道与焚烧器连接。

进一步，所述一级循环罐连接有产品调酸罐，所述调酸罐设有酸加料管道，所述酸加料管道辅助设有酸计量泵。调酸罐用于接收一级循环罐采出的部分一级吸收液，并调酸后为成品。低pH有助于产品羟基乙腈的稳定。

进一步，所述一级反应器和二级反应器均辅助设有冷却装置。冷却装置用于控制反应过程中反应体系的温度，具体如，在设备夹层中设置冷却水管道系统，通过控制通入冷水或冰盐水流量的大小，来控制设备内部温度。

物料在本发明装置中流动时，除设置上述管道和泵外，还可以设置其他的管道和泵。具体如，二级循环罐设有碱液加料管道以及碱计量泵；一级循环罐与一级反应器之间设一级反应循环泵(用于输送部分一级吸收液到一级反应器)；二级循环罐与二级反应器之间设二级反应循环泵(用于输送甲醛到二级反应器)，二级循环罐与一级反应器之间设甲醛加料泵(用于输送部分二级吸收液到一级反应器)。

除此以外，所述装置中还可以设置静态混合器，以利于料液的充分混合。具体如，一级反应喷淋管道(输送部分一级吸收液)与甲醛加料管道(输送部分二级吸收液)汇集于静态混合器，料液充分混合后再输入一级反应器进行反应；高浓度甲醛进料管道与碱液加料管道汇集于静态混合器，调整好pH后再输入二级循环罐；一级循环罐与调酸罐之间也设置静态混合器，用于酸与产品(也即一级吸收液)的充分混合，以调节产品至稳定的pH。

所述装置中，不再赘述管道、泵及其他化工辅助装置的设置，本领域技术人员做出的适当删减、替换、合并，都包含在本发明的构思内。当然，所述部分物料人为或其他方式的转移，只要在不影响反应连续进行和产品连续采出的情况下，也算是连续的在进行羟基乙腈的生产。

本发明目的之二在于提供一种生产羟基乙腈的装置，该装置结构简单，可工业也可实验室使用，能够减少副反应的发生，提高羟基乙腈产品的质量。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种生产羟基乙腈的装置，所述羟基乙腈的生产采用氢氰酸羟甲基化法，包括一级反应单元和二级循环罐；所述一级反应单元包括一级反应器和与其连接的一级循环罐；所述一级反应器与一级循环罐相连接的管道，包括一级反应器到一级循环罐的出料管道和一级循环罐将料液循环到一级反应器的进料管道；所述二级循环罐与一级反应器通过加料管道连接；所述进料管道和加料管道通过阀门控制交替与一级反应器连通。

上述装置在运行时，所述一级反应器中甲醛吸收氢氰酸得一级吸收液，即得合格的羟基乙腈产品，并转入一级循环罐；二级循环罐中储存的是原料甲醛。通过阀门的控制，交替向一级反应器中通入部分产品液(即合格的羟基乙腈)和原料甲醛进行反应。通入的产品液有助于降低一级反应器中原料甲醛的浓度，更易获得低甲醛残留的合格产品，并减少其他副反应的发生。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明采用的生产羟基乙腈的装置，实现了工业化、连续化生产，获得的羟基乙腈产品收率高，甲醛残留极低，能直接使用高浓度的工业甲醛，原料氢氰酸也得到充分利用。

(2)通过二级反应结构的设置，对原料高浓度甲醛进行了预反应，又进一步吸收了未反应完全的氢氰酸气体，既利于原料转入一级反应系统中继续反应，又充分利用了氢氰酸原料，减少了尾气排放，高效环保。

(3)创造性的将产品羟基乙腈作为原料的稀释液使用，既调低了原料甲醛的浓度以满足反应需求，又避免了其他溶剂稀释带来的反应干扰和后续的分离提纯问题，直接获得了合格产品；原料持续加入，产品持续采出，实现了连续生产，也避免了产品累积多发副反应的问题。

附图说明

图1为本发明工业化生产羟基乙腈装置的设备及物料流程图。

具体实施方式

为避免混淆，下述提到的部分词语释义如下：

一级吸收液：指从一级反应器采出并进入一级循环罐中的合格的羟基乙腈产品。一级吸收液从一级循环罐中部分采出作为产品收集；另一部分作为循环液用于稀释二级吸收液为低浓度甲醛，得到的低浓度甲醛再在一级反应器中吸收氢氰酸。

二级吸收液：指从二级反应器中采出并进入二级循环罐中的甲醛液，其含有较高浓度的甲醛和少量的羟基乙腈。二级吸收液部分采出，并被一级吸收液稀释成低浓度甲醛后，再在一级反应器中吸收氢氰酸；另一部分与持续补入的高浓度甲醛混合后，再循环至二级反应器中吸收残留的氢氰酸。

如图1所示，本发明的一种工业化生产羟基乙腈的装置，包括一级反应单元和二级反应单元；所述一级反应单元包括一级反应器3和一级循环罐2，所述二级反应单元包括二级反应器4和二级循环罐5；另外还设置有产品调酸罐1、产品采出泵6、一级反应循环泵7、甲醛加料泵8(也即二级吸收液加料泵)、二级反应循环泵9、旋风分离器10、静态混合器11、12和13、碱计量泵和酸计量泵。

所述装置中管道的设置为：一级反应器3设有HCN合成气进气管道a，设有物料管道与一级循环罐2连接(用于输送合格的羟基乙腈产品(一级吸收液)到一级循环罐2)，设有尾气管道与二级反应器4连接；二级循环罐5设有高浓度甲醛进料管道e，设有碱液加料管道，设有物料管道与二级反应器4连接(用于接收二级吸收液)，设有二级反应喷淋管道d与二级反应器4连接(用于输送甲醛或者说二级吸收液到二级反应器4循环反应)，设有甲醛加料管道c与一级反应器3连接(用于输送部分二级吸收液到一级反应器3)；所述一级循环罐2设有一级反应喷淋管道b与一级反应器3连接(用于输送部分一级吸收液到一级反应器3)，设有产品采出管道f与调酸罐1连接(用于合格羟基乙腈产品的采出)；调酸罐1设有酸加料管道，设有成品采出管道g将羟基乙腈成品输送至成品储槽。

产品采出泵6设于成品采出管道g中，一级反应循环泵7设于一级反应喷淋管道b中，甲醛加料泵8设于甲醛加料管道c中，二级反应循环泵9设于二级反应喷淋管道d中。其中，一级反应循环泵7和甲醛加料泵8所起的功能也可以由一个泵并列设置的两个分支来代替完成。

静态混合器11用于稀酸与一级吸收液的混合(调成酸性)，静态混合器12用于一级吸收液与二级吸收液的混合(作为原料再输送至一级反应器3)，静态混合器13用于高浓度甲醛与碱的混合(调成微碱性)。

图1的工业化生产羟基乙腈的装置在工作时，物料在其中的流向为：向所述一级反应器3中通入氢氰酸气，一级反应器3中的低浓度甲醛吸收氢氰酸得气液混合物，气液分离得一级吸收液进入一级循环罐2，得尾气进入二级反应器4。所述二级循环罐5中连续补入高浓度甲醛，所述高浓度甲醛进入二级反应器4，与来自一级反应器的尾气反应后得气液混合物，经旋风分离器10气液分离得二级吸收液进入二级循环罐5，得尾气转入焚烧器焚烧处理。所述一级循环罐3采出部分一级吸收液为产品，进入调酸罐1调酸后，采出至成品储槽储存；所述一级循环罐3采出另一部分一级吸收液与所述二级循环罐5采出的部分二级吸收液混合，循环至一级反应器3中，与持续通入的氢氰酸气体继续反应。反应进行中，开启一级反应器和二级反应器的冰盐水系统进行冷却。

所述一级反应器3中开始使用的低浓度甲醛，由合格的羟基乙腈稀释高浓度甲醛而成。而首先获得的合格羟基乙腈产品，可以是少量高浓度甲醛与氢氰酸反应至甲醛残留达到要求值后的羟基乙腈产品，或者为上批次生产得到的羟基乙腈产品。

以下参照图1对本发明的实施例和对比例进行详细描述，其中未注明具体条件的例子按照常规条件进行。原料氢氰酸气体为安氏法合成，并经脱氨处理后得到；原料甲醛为工业甲醛。

实施例1

向二级循环罐5中加入10m³的甲醛(浓度为10％wt)，并加入碱调pH值6.0-6.5。将二级循环罐5中调好pH值的甲醛转2m³至一级循环罐2中，然后启动一级反应循环泵7和二级反应循环泵9打循环。同时将HCN气体(流速22m/s)通入一二级反应器3和4中。并通过调节冷却水的量使得反应过程中液体的温度为15-20℃。随时监测一级循环罐2中甲醛残值，当甲醛残值达到要求值时(检不出甲醛)，得到合格的羟基乙腈。

然后，开启甲醛加料泵8将二级循环罐5中甲醛(或叫二级吸收液)加入至静态混合器12中，进入一级反应器3与HCN反应。同时，采出一部分产品至调酸罐1，并通过静态混合器11进行调酸，控制产品pH值为2.5-3.0，调酸合格产品则进入成品储槽。剩余的合格产品(也即一级吸收液)则作为循环液，与甲醛加料泵8打来的甲醛混合和，作为吸收液对HCN进行吸收。

一级反应循环液的流量选择为125m³/h(一级反应循环泵7)，二级反应循环液为30m³/h(二级反应循环泵9)，加入一级反应器中的二级吸收液的流量为4m³/h(甲醛加料泵8)。在启动甲醛加料泵8的同时，也开始往二级循环罐5里补加新鲜甲醛，并通过加碱量随时控制二级循环罐5中甲醛pH值为6.5-7.0。补加量能保证二级循环罐5的体积不低于6m³即可。反应5小时后得到产品2.27t(折百后)，消耗HCN1.21t(折百后)，羟基乙腈对HCN单耗0.533t/t，羟基乙腈对HCN收率为88.87％，羟基乙腈对甲醛的单耗为0.5449，产品中甲醛未检出，产品颜色无色透明。

实施例2

向二级循环罐5中加入5m³的甲醛(浓度为37％wt)，并加入碱调pH值6.5-7.0。将二级循环罐5中调好pH值的甲醛转2m³至一级循环罐2中，然后启动一级反应循环泵7和二级反应循环泵9打循环。同时将HCN气体(流速22m/s)通入一二级反应器3和4中。并通过调节冷却水的量使得反应过程中液体的温度为15-20℃。随时监测一级循环罐2中甲醛残值，当甲醛残值达到要求值时(检不出甲醛)，得到合格的羟基乙腈。

然后，开启甲醛加料泵8将二级循环罐5中甲醛(或叫二级吸收液)加入至静态混合器12中，进入一级反应器3与HCN反应。同时，采出一部分产品至调酸罐1，并通过静态混合器11进行调酸，控制产品pH值为2.5-3.0，调酸合格产品则进入成品储槽。剩余的合格产品(也即一级吸收液)则作为循环液，与甲醛加料泵8打来的甲醛混合和，作为吸收液对HCN进行吸收。

一级反应循环液的流量选择为125m³/h(一级反应循环泵7)，二级反应循环液为30m³/h(二级反应循环泵9)，加入一级反应器中的二级吸收液的流量为1m³/h(甲醛加料泵8)。在启动甲醛加料泵8的同时，也开始往二级循环罐5里补加新鲜甲醛，并通过加碱量随时控制二级循环罐5中甲醛pH值为6.5-7.0。补加量能保证二级循环罐5的体积不低于3m³即可。反应5小时后得到产品2.35t(折百后)，消耗HCN1.22t(折百后)，羟基乙腈对HCN单耗0.5191t/t，羟基乙腈对HCN收率为91.25％，羟基乙腈对甲醛的单耗为0.5445，产品中甲醛未检出，产品颜色无色透明。

实施例3

向二级循环罐5中加入5m³(50％wt)的甲醛，并加入碱调pH值6.5-7.0。将二级循环罐5中调好pH值的甲醛转2m³至一级循环罐2中，然后启动一级反应循环泵7和二级反应循环泵9打循环。同时将HCN气体(流速22m/s)通入一二级反应器3和4中。并通过调节冷却水的量使得反应过程中液体的温度为15-20℃。随时监测一级循环罐2中甲醛残值，当甲醛残值达到要求值时(检不出甲醛)，得到合格的羟基乙腈。

然后，开启甲醛加料泵泵8将二级循环罐5中甲醛(或叫二级吸收液)加入至静态混合器12中，进入一级反应器3与HCN反应，同时采出一部分产品至调酸罐1，并通过静态混合器11进行调酸，控制产品pH值为2.5-3.0，调酸合格产品则进入成品储槽。剩余的合格产品(也即一级吸收液)则作为循环液，与甲醛加料泵8打来的甲醛混合和，作为吸收液对HCN进行吸收。

一级反应循环液的流量选择为50m³/h(一级反应循环泵7)，二级反应循环液为30m³/h(二级反应循环泵9)，加入一级反应器中的二级吸收液的流量为1m³/h(甲醛加料泵8)。在启动甲醛加料泵8的同时，也开始往二级循环罐5里补加新鲜甲醛，并通过加碱量随时控制二级循环罐5中甲醛pH值为6.5-7.0。补加量能保证二级循环罐5的体积不低于3m³即可。反应5小时后得到产品2.20t(折百后)，消耗HCN1.22t(折百后)，羟基乙腈对HCN单耗0.5545t/t，羟基乙腈对HCN收率为85.43％，羟基乙腈对甲醛的单耗为0.5453，产品中甲醛未检出，产品颜色无色透明。

对比例1

向二级循环罐5中加入5m³(37％wt)的甲醛，并加入碱调pH值6.5-7.0。将二级循环罐5中调好pH值的甲醛转2m³至一级循环罐2中，然后启动一级反应循环泵7和二级反应循环泵9打循环。同时将HCN气体(流速22m/s)通入一二级反应器3和4中。并通过调节冷却水的量使得反应过程中液体的温度为35-40℃。反应约30min，产品颜色变为深茶色，产品发生聚合。

对比例2

向一级循环罐2，二级循环罐5中分别加入5m³(37％wt)的甲醛，并加入碱调pH值6.5-7.0，然后启动一级反应循环泵7，二级循环泵9同时打循环；同时将HCN气体依次(流速22m/s)通入一级反应器3和二级反应器4中。通过调节冷却水的量使得反应过程中液体的温度为15-20℃。反应5小时后得到产品4.48t(折百后)，消耗HCN2.42t(折百后)，羟基乙腈对HCN单耗0.5402t/t，羟基乙腈对HCN收率为87.69％，产品中甲醛未检出，但产品颜色变为淡茶色，产品发生部分聚合。

综上，根据多次实验，本发明的反应pH值优选6.5-7.0，反应温度优选15-20℃；一级反应循环量80-130m³/h，优选120-130m³/h(即循环至一级反应器中的一级吸收液的量)，二级反应循环液25-30m³/h(即循环至二级反应器中的二级吸收液的量)。甲醛进料量(甲醛加料管道c的流量)则视HCN产量定，优选使一级反应器中纯甲醛物质的量:HCN物质的量的比为0.9-1.05:1，甲醛进料量过多会使产品甲醛残留值过高使得产品不合格，少了影响吸收效果。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.工业化生产羟基乙腈的装置，所述羟基乙腈的生产采用氢氰酸羟甲基化法，其特征在于：包括一级反应单元和二级反应单元；所述一级反应单元包括一级反应器和与其连接的一级循环罐，所述二级反应单元包括二级反应器和与其连接的二级循环罐；所述一级反应器还分别与二级反应器和二级循环罐连接；

所述一级循环罐连接有产品调酸罐。

2.根据权利要求1所述的工业化生产羟基乙腈的装置，其特征在于：所述装置中，各设备通过管道和泵进行连接。

3.根据权利要求2所述的工业化生产羟基乙腈的装置，其特征在于：所述一级反应器与一级循环罐相连接的管道，包括一级反应器到一级循环罐的出料管道和一级循环罐将料液循环到一级反应器的进料管道。

4.根据权利要求3所述的工业化生产羟基乙腈的装置，其特征在于：所述二级反应器与二级循环罐相连接的管道，包括二级反应器到二级循环罐的出料管道和二级循环罐将料液循环到二级反应器的进料管道。

5.根据权利要求4所述的工业化生产羟基乙腈的装置，其特征在于：所述一级反应器设氢氰酸合成气进气管道，所述二级循环罐设高浓度甲醛进料管道；所述一级反应器与二级反应器通过尾气管道连接，所述二级循环罐与一级反应器通过甲醛加料管道连接。

6.根据权利要求5任一项所述的工业化生产羟基乙腈的装置，其特征在于：所述二级反应器连接有碱液吸收装置或焚烧器。

7.根据权利要求6所述的工业化生产羟基乙腈的装置，其特征在于：所述一级反应器和二级反应器均辅助设有旋风分离器，一级反应器设置的旋风分离器的尾气管道与二级反应器连接，二级反应器设置的旋风分离器的尾气管道与焚烧器连接。

8.根据权利要求1至7任一项所述的工业化生产羟基乙腈的装置，其特征在于：所述调酸罐设有酸加料管道，所述酸加料管道辅助设有酸计量泵。

9.根据权利要求1至7任一项所述的工业化生产羟基乙腈的装置，其特征在于：所述一级反应器和二级反应器均辅助设有冷却装置。

10.根据权利要求1所述的工业化生产羟基乙腈的装置，其特征在于：所述一级反应器与一级循环罐相连接的管道，包括一级反应器到一级循环罐的出料管道和一级循环罐将料液循环到一级反应器的进料管道；所述二级循环罐与一级反应器通过加料管道连接；所述进料管道和加料管道通过阀门控制交替与一级反应器连通。